LuAG系列晶體研究進(jìn)展

權(quán)紀(jì)亮，黃晉強(qiáng)，郭勇文

(1.廣州半導(dǎo)體材料研究所，廣東 廣州 510610；2.中山大學(xué) 物理學(xué)院，廣東 廣州 510275)

LuAG系列晶體研究進(jìn)展

權(quán)紀(jì)亮1,2，黃晉強(qiáng)1，郭勇文1

(1.廣州半導(dǎo)體材料研究所，廣東 廣州 510610；2.中山大學(xué) 物理學(xué)院，廣東 廣州 510275)

LuAG是一種非常優(yōu)良的基質(zhì)材料，稀土離子摻雜的LuAG系列晶體的研究在近幾年又有了較大的發(fā)展, 本文系統(tǒng)綜述了LuAG晶體在國(guó)內(nèi)外的研究進(jìn)展，介紹了LuAG 系列晶體的生長(zhǎng)、性能、發(fā)光機(jī)理及該系列晶體優(yōu)良的性能和廣闊的應(yīng)用前景,并探討了目前LuAG系列晶體存在的問題及其未來的發(fā)展方向。

LuAG；晶體生長(zhǎng)；研究進(jìn)展；性能

稀土離子激活的Lu3Al5O12(LuAG)具備優(yōu)異的光學(xué)性能，具有良好的機(jī)械和熱力學(xué)性能, 能夠容許高平均功率下工作。在光電子器件、環(huán)境研究、陰極射線熒光粉、軍事等方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

LuAG晶體為石榴石結(jié)構(gòu)，屬立方晶系,Ia3d空間群,晶胞參數(shù)為1.1914 nm[1]，是由一些共頂點(diǎn)的四面體和八面體相連而成，O2-位于四面體和八面體的頂點(diǎn)，Al3+位于八面體體心。每個(gè)八面體和6個(gè)四面體相連，每個(gè)四面體和 4個(gè)八面體相連，Lu3+占據(jù)著這些由四面體和八面體構(gòu)成的十二面體網(wǎng)格的中心[2]。

本文對(duì)LuAG系列晶體研究進(jìn)展及應(yīng)用等作一個(gè)綜合的介紹，為優(yōu)化晶體性能、獲得優(yōu)質(zhì)光學(xué)晶體提供參考。

1 LuAG晶體的物理化學(xué)性能

LuAG 基質(zhì)材料具有密度高(6.73 g/cm3)、熔點(diǎn)高(2010℃)、熱導(dǎo)率高(9.6W/mK)、機(jī)械強(qiáng)度大、光學(xué)各向同性等優(yōu)點(diǎn)。LuAG 在長(zhǎng)期高強(qiáng)度輻射和電子轟擊條件下仍然保持著良好的物理和化學(xué)穩(wěn)定性，降低了產(chǎn)生晶格缺陷的可能性，適合制備發(fā)光材料,其基本性能參數(shù)見表1[3-5]。

表1 LuAG物理化學(xué)性能Table 1 LuAG physico-chemical properties

2 幾種重要的稀土離子摻雜LuAG晶體

2.1 摻鐠LuAG體系

三價(jià)鐠(Pr3+)離子具有更快的5d-4f能級(jí)發(fā)射，衰減時(shí)間短(～20ns),密度高(6.7 g/cm3),光輸出和能量分辨率高等優(yōu)點(diǎn)[6-8]，近幾年P(guān)r:LuAG晶體引起人們?cè)絹碓蕉嗟年P(guān)注，自2005年首次報(bào)道生長(zhǎng)Pr:LuAG閃爍晶體以來,在日本科學(xué)技術(shù)振興機(jī)構(gòu)的國(guó)家項(xiàng)目支持下,很快成功應(yīng)用于正電子發(fā)射乳房照相術(shù)(Positron Emission Mammography,PEM),并被列為下一代TOF-PET 技術(shù)的關(guān)鍵材料[9]。

Kei Kama等人開展提拉法生長(zhǎng)大直徑Pr:LuAG晶體及閃爍性能的研究[10-12]，成功生長(zhǎng)出2英寸Pr2.5%:LuAG晶體(圖1)，并對(duì)晶體的進(jìn)行研究，結(jié)果表明Pr:LuAG的衰減時(shí)間和光產(chǎn)額值均優(yōu)于傳統(tǒng)的BGO和Ce:LSO閃爍晶體，通過對(duì)Pr:LuAG晶體的閃爍性能研究中發(fā)現(xiàn)：表面涂有塑料閃爍材料的復(fù)合Pr:LuAG晶體的光輸出和能量分辨率明顯好于單一的Pr:LuAG晶體。2011年，崔宏偉[13]等人報(bào)道了采用提拉法生長(zhǎng)了濃度分別為0.5at%、1at%和3at%系列高質(zhì)量 Pr3+摻雜Lu3Al5O12晶體，研究發(fā)現(xiàn)晶體在紫外光范圍內(nèi)有較強(qiáng)吸收峰；X 射線激發(fā)熒光峰較光致激發(fā)熒光峰發(fā)生藍(lán)移；隨摻雜濃度的提高，晶體中Pr3+的濃度成比例提高，同時(shí)晶體的透過率及熒光光譜強(qiáng)度都有相應(yīng)提高。

圖1 提拉法生長(zhǎng)直徑2英寸Pr 2.5%:LuAG晶體Fig.1 2-inch-diameter Pr 2.5%:LuAG crystal grown by Cz method

2.2 摻鈰LuAG體系

Ce3+離子5d-4f 能級(jí)的躍遷所產(chǎn)生的快衰減熒光只有幾十納秒，在光輸出和衰減時(shí)間性能方面結(jié)合較好,目前Ce3+離子摻雜材料仍然是研究的熱點(diǎn),如Ce:YAP,Ce:YAG,Ce:LSO,Ce:LYSO等晶體已得到廣泛的應(yīng)用。Ce:LuAG晶體由于具有高密度，良好的化學(xué)、機(jī)械性能以及溫度穩(wěn)定性使得該晶體成為PET掃描機(jī)、高能伽瑪射線和帶電粒子探測(cè)，以及X射線、紫外射線高空間分辨成率像屏的一種理想選擇。Ce:LuAG晶體具有更快的衰減時(shí)間(～50ns)[14]，優(yōu)于BGO 的300 ns，在時(shí)間相關(guān)及偶然事件測(cè)量上更具有優(yōu)勢(shì)。

Ce:LuAG晶體的制備一般采用提拉法，但由于Ce3+離子在LuAG基質(zhì)中分凝系數(shù)低，容易造成生長(zhǎng)的晶體摻雜濃度不均勻，晶體生長(zhǎng)工藝要求苛刻，很難獲取大直徑高濃度的Ce摻雜LuAG晶體。目前國(guó)內(nèi)外研究機(jī)構(gòu)也開始嘗試其他方法制備Ce:LuAG材料，如Ce:LuAG透明閃爍陶瓷的制備在近幾年也取得了一定的進(jìn)展[15-16]。

2.3 摻釹LuAG體系

摻Nd3+的激光工作物質(zhì)是研究最廣泛的激光材料,當(dāng)Nd3+摻入到基質(zhì)材料中,在晶體場(chǎng)的作用下,能級(jí)發(fā)生分裂，摻Nd3+激光材料中的4f-4f躍遷產(chǎn)生很強(qiáng)的發(fā)射峰，如Nd:YAG,Nd:YVO4,Nd:GdVO4晶體，在固體激光器中已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用[17-23]。

Makoto Sugiyama等人[24]采用微拉法生長(zhǎng)出0.1at%,0.5at%,1at%和3at%的Nd:LuAG晶體，發(fā)現(xiàn)該晶體在可見光區(qū)Nd3+的4f-4f躍遷表現(xiàn)出強(qiáng)烈的發(fā)射峰(圖2),通過晶體和CCD成像器件的耦合成功獲得了X光射線圖像。王曉丹等人[25]報(bào)道采用中頻感應(yīng)提拉法生長(zhǎng)了摻雜濃度1at%的Nd:LuAG晶體,與相同摻雜濃度的Nd:YAG晶體均具有相似的峰形和峰位,Nd:LuAG晶體的峰位強(qiáng)度略低,但有更長(zhǎng)的熒光壽命和更寬的吸收線寬,同時(shí)得到了Nd3+在LuAG基質(zhì)中的Stark能級(jí)分裂情況(圖3),在對(duì)Nd:LuAG晶體的激光性能研究中發(fā)現(xiàn)[26]：在抽運(yùn)功率為900mW的鈦寶石激光器的光-光轉(zhuǎn)換效率和斜率效率比半導(dǎo)體激光器(LD)抽運(yùn)時(shí)高，結(jié)果表明Nd:LuAG晶體是在高能效激光器應(yīng)用中非常具有潛力的增益介質(zhì)。

圖2 Nd:LuAG晶體X射線激發(fā)發(fā)射光譜Fig.2 The X-ray induced radioluminescence spectrum of the Nd:LuAG

圖3 Nd3+在LuAG基質(zhì)中能級(jí)結(jié)構(gòu)Fig.3 Energy level structure of Nd3+ in LuAG

2.4 摻鐿LuAG體系

近年來,隨著LD泵浦固體激光器技術(shù)的發(fā)展，摻Y(jié)b3+系列激光晶體成了研究的熱點(diǎn)[27-28]，由于具有小的量子缺陷，寬的吸收帶和發(fā)射帶，長(zhǎng)的熒光壽命,優(yōu)良的光學(xué)、熱力學(xué)和機(jī)械性能，沒有濃度猝滅，不存在激發(fā)態(tài)吸收和交叉弛豫等優(yōu)點(diǎn)而成為發(fā)展高效、高功率固體激光器的最具應(yīng)用潛力的激光介質(zhì)之一。Yb:YAG晶體作為特殊的激光工作物質(zhì)，能夠很容易地被InGaAs 半導(dǎo)體激光器所泵浦，適合 LD 泵浦的高平均功率和高光束質(zhì)量的發(fā)射1 um左波長(zhǎng)的激光材料，由于Yb3+(173 g/mol)和Y3+(89 g/mol)離子質(zhì)量存在著很大的偏差，隨著Yb3+濃度的提高，Yb:YAG晶體的熱導(dǎo)率會(huì)明顯的減小，影響高功率激光器件的使用。相比之下，Yb3+(173 g/mol)和Lu3+(175 g/mol)離子質(zhì)量很接近，Yb:LuAG晶體的熱導(dǎo)率不會(huì)隨著摻雜濃度的提高而減小,而且熱導(dǎo)率高于Yb:YAG晶體[29]。Yb:LuAG比Yb:YAG有更大的有效發(fā)射截面積，更適合于高功率固體激光器,目前Yb:LuAG晶體已成為二極管泵浦固體激光器發(fā)展的重要激光材料[30-31]。

1995年，Sumida等人[31]報(bào)道了在室溫下通過二極管泵浦Yb:YAG晶體獲得了激光輸出；2006年，Brenier等人[32]開展了不同摻雜濃度的Yb:LuAG晶體的生長(zhǎng)，光譜和激光性能研究，發(fā)現(xiàn)發(fā)射截面積是相同摻雜濃度的Yb:YAG晶體的1.5倍, Yb:LuAG晶體的光譜性質(zhì)優(yōu)于Yb:YAG晶體；2010年，王曉丹等人[33]采用提拉法生長(zhǎng)出形狀完整10at%的 Yb:LuAG晶體，對(duì)晶體的結(jié)晶質(zhì)量、晶胞參數(shù)、分凝系數(shù)等進(jìn)行了表征，結(jié)果表明Yb:LuAG晶體具有較好的結(jié)晶質(zhì)量,計(jì)算出Yb3+分凝系數(shù)為1.01,Yb3+的摻入不會(huì)改變LuAG的晶體結(jié)構(gòu)，觀察到Y(jié)b:LuAG晶體(111)面上呈三角錐形的位錯(cuò)蝕坑和由小面引起的晶體應(yīng)力雙折射現(xiàn)象,并提出了減少缺陷,提高晶體質(zhì)量的方法。2011年，Dong Jun等人[34]進(jìn)行摻雜濃度5at%的Yb:YAG晶體的激光性能展開研究，通過二極管泵浦在1030 nm和1047nm處獲得了連續(xù)波激光輸出，采用Cr4+:YAG調(diào)Q方式獲得的激光輸出斜率效率高達(dá)40%。

2.5 摻銩、鉺、鈥離子的LuAG體系

工作波長(zhǎng)在2～3μm 附近的波長(zhǎng)激光由于能被水強(qiáng)烈的吸收而在醫(yī)學(xué)和生物技術(shù)領(lǐng)域具有非常廣闊的應(yīng)用前景。同時(shí)，該波段激光還可用來泵浦紅外非線性晶體(AgGaS2，CdSe，ZnGeP2等)通過光參量振蕩器獲得 3～12μm 的紅外光源，在光電對(duì)抗、激光雷達(dá)及環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多領(lǐng)域有著非常重要的應(yīng)用價(jià)值。以LuAG為基質(zhì)材料的摻Tm3+、Ho3+、Er3+系列中紅外晶體及激光性能在近年來引起了人們廣泛的興趣。

1993年，Barnes等人[35]開展了Tm,Ho:LuAG晶體的激光性能研究，并在2.1μm附近獲得激光輸出。2004年，Scholle等人[36]報(bào)道Tm:LuAG晶體的激光發(fā)射波長(zhǎng)在2.023μm,該波長(zhǎng)稍有移動(dòng)對(duì)激光雷達(dá)的效率有顯著的影響, Tm:LuAG晶體相比Tm:YAG更適用到機(jī)載激光雷達(dá)系統(tǒng)。2009年，王曉丹等人[37]通過提拉法生長(zhǎng)出無缺陷的LuAG晶體和4at%Tm:LuAG晶體，在2μm處獲得熒光峰，熒光壽命為11.9ms。張會(huì)麗等人[38]在2014年報(bào)道了采用提拉法成功生長(zhǎng)出了高光學(xué)質(zhì)量的Tm,Ho:LuAG激光晶體，對(duì)其光譜性能進(jìn)行了研究。測(cè)量了晶體320～3000nm范圍內(nèi)的吸收光譜，在784nm附近有較寬的吸收帶，半峰全寬約為12 nm，用784 nm LD作激發(fā)源，測(cè)量了晶體2800～3000nm范圍內(nèi)的穩(wěn)態(tài)熒光光譜，并用光參量振蕩(OPO)脈沖激光激發(fā)，測(cè)量了晶體的瞬態(tài)熒光光譜。Norman[39]對(duì)摻雜濃度0.3at%的Er:LuAG晶體進(jìn)行激光性能研究，并獲得了2.79 um的激光波長(zhǎng)輸出。

3 存在的問題

由于LuAG的熔點(diǎn)超過2000℃，生長(zhǎng)是相當(dāng)困難的，目前已報(bào)道的生長(zhǎng)LuAG單晶主要采用提拉法，由于晶體是在長(zhǎng)時(shí)間的高溫狀態(tài)下生長(zhǎng)，生長(zhǎng)所用的銥金坩堝在高溫下會(huì)揮發(fā)，容易產(chǎn)生反位缺陷[13]、散射顆粒和開裂等現(xiàn)象，對(duì)晶體的光學(xué)性能產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，如何實(shí)現(xiàn)大尺寸、高質(zhì)量LuAG晶體生長(zhǎng)還有待進(jìn)一步研究。

稀土離子的摻雜決定LuAG晶體的發(fā)光，摻雜離子的濃度對(duì)晶體的光學(xué)質(zhì)量至關(guān)重要。

但目前并未獲得最佳摻雜濃度的LuAG晶體，國(guó)內(nèi)外生長(zhǎng)的相同摻雜離子的晶體濃度差別也很大。又如Pr3+,Ce3+,Nd3+和Lu3+的半徑差異，導(dǎo)致這些離子在LuAG基質(zhì)中的分凝系數(shù)特別低，致使生長(zhǎng)的晶體有一定的濃度差，對(duì)晶體的光學(xué)均勻性產(chǎn)生影響。

高質(zhì)量的晶體生長(zhǎng)需要高純度的原材料，目前生長(zhǎng)稀土離子摻雜的LuAG晶體采用的99.99%純度的Lu2O3價(jià)格較一般原材料高，如果這些晶體推廣應(yīng)用起來，如何降低生產(chǎn)和使用成本將是一個(gè)不容忽視的問題。

目前，雖然有部分摻Ce,Pr的LuAG晶體已經(jīng)開始在商業(yè)PET市場(chǎng)中應(yīng)用起來，由于技術(shù)和市場(chǎng)原因，稀土離子摻雜LuAG晶體在閃爍晶體中仍不能占主導(dǎo)地位， LuAG系列晶體的應(yīng)用還需要進(jìn)一步研發(fā)。

4 結(jié)語

LuAG系列晶體具有容易生長(zhǎng)大尺寸、高光學(xué)質(zhì)量的優(yōu)點(diǎn), 它們化學(xué)性能穩(wěn)定、硬度大、轉(zhuǎn)換效率高，在光電子器件、閃爍陶瓷、環(huán)境研究、陰極射線熒光粉等方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值。但由于上面提到LuAG系列晶體也面臨著一些問題 ,阻礙了他們大規(guī)模的應(yīng)用,LuAG晶體還需要進(jìn)一步的研究和發(fā)展 ,可以考慮從以下幾個(gè)方面展開：

(1)研究離子摻雜濃度對(duì)LuAG晶體性能的影響，尋找最佳摻雜離子濃度，通過改變晶格場(chǎng)來提高晶體的光學(xué)性能。

(2)開展LuAG系列晶體的缺陷研究，探討各種缺陷產(chǎn)生的原因及對(duì)晶體光學(xué)質(zhì)量的影響，不斷完善晶體生長(zhǎng)溫場(chǎng)和工藝參數(shù)，生長(zhǎng)出高質(zhì)量LuAG系列晶體。

(3)開拓LuAG晶體新的生長(zhǎng)方法, 目前生長(zhǎng)LuAG晶體晶體多采用提拉法,晶體生長(zhǎng)工藝成熟, 比較有利于生長(zhǎng)大直徑高質(zhì)量晶體,由于晶體是在長(zhǎng)時(shí)間的高溫狀態(tài)下生長(zhǎng)，熱應(yīng)力大,易產(chǎn)生各種缺陷,生長(zhǎng)成本也很高。積極開拓高質(zhì)量LuAG摻雜材料的其他生長(zhǎng)方法，如固相反應(yīng)法，共沉淀法等。

(4)加大LuAG系列晶體的性能研究，繼續(xù)開拓LuAG晶體在更多領(lǐng)域中的應(yīng)用。

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(本文文獻(xiàn)格式：權(quán)紀(jì)亮.LuAG系列晶體研究進(jìn)展[J].山東化工,2017,46(13):52-55.)

Research Progress in Crystals of LuAG Series

QuanJiliang1，2,HuangJinqiang1,GuoYongwen1

(1.Guangzhou Semiconductor Material Research Institute, Guangzhou 510610,China;2.School of Physics,Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275,China)

LuAG is a very good matrix material,and the research of LuAG series crystals doped with rare earth ions has made great progress in recent years.In this paper,an overview on the research progress of LuAG series crystals at home and abroad was systematically presented.In addition,The growth,performance,luminescent mechanism of the LuAG series crystals are introduced in this paper.It is showed that LuAG series crystals have a good performance and wide application prospects. Then the present problems of LuAG were analyzed and the future research directions of LuAG crystals were proposed.

LuAG;crystal growth;research progress;performance

2017-04-22

權(quán)紀(jì)亮(1982—)，男，安徽人，博士，從事激光晶體及器件研究。

TQ133.3

A

1008-021X(2017)13-0052-04