利用生石灰水沉淀法提取都勻毛尖加工廢棄物中茶多酚工藝研究

肖政文, 劉 彤，王華瓏，鄧 楊，郭 慧，江小平

(貴州大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，貴州 貴陽 550025)

利用生石灰水沉淀法提取都勻毛尖加工廢棄物中茶多酚工藝研究

肖政文, 劉 彤﹡，王華瓏，鄧 楊，郭 慧，江小平

(貴州大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，貴州 貴陽 550025)

采用生石灰水沉淀法與四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)方案對都勻毛尖加工廢棄物中茶多酚提取工藝條件進(jìn)行了研究，找到最佳的工藝參數(shù)以指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐。結(jié)果表明，當(dāng)茶末篩取篩網(wǎng)大小為10目，在熱水浸提溫度為90℃，時(shí)間為30min，攪拌強(qiáng)度80r/min時(shí)，茶多酚的實(shí)際提取率為2.25%左右。

都勻毛尖；加工廢棄物；生石灰水沉淀法；提?。徊瓒喾?/p>

茶多酚又名茶單寧，茶鞣質(zhì)，是茶葉中30 多種酚類及其衍生物的總稱，約占茶葉干物質(zhì)總質(zhì)量的25%。茶多酚在食品加工、醫(yī)藥保健、日用化工等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1]。到2015年末，都勻毛尖園區(qū)規(guī)劃新增茶園面積3萬畝以上，茶園面積發(fā)展到16萬畝，續(xù)建大型茶葉加工廠2座，新增茶葉規(guī)模精加工廠3座，茶葉粗加工廠3座，茶園管護(hù)9萬畝，進(jìn)入盛產(chǎn)期后，園區(qū)茶葉產(chǎn)量力爭達(dá)到4000噸以上。都勻毛尖茶園面積已增加到36.8萬多畝，其中，可采茶園面積14.5萬畝，無公害茶園認(rèn)證13.09萬畝,在2016年，都勻毛尖以211.49億元的品牌價(jià)值位列茶葉類地理標(biāo)志產(chǎn)品榜單第四位[2]。生石灰水沉淀法只用一種有機(jī)溶劑；不用重金屬鹽提取茶多酚；咖啡因含量較低，水溶液澄清度較好；本法工藝簡單安全，原料采用都勻毛尖加工廢棄物，具有豐富資源，價(jià)格便宜和質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，適宜工業(yè)化生產(chǎn)[3]。本文以貴州都勻毛尖加工廢棄物為原材料，用醋酸乙酯萃取，研究了都勻毛尖加工廢棄物在生石灰水沉淀法提取茶多酚工藝條件，以找到最佳的工藝參數(shù)以指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐。

1 實(shí)驗(yàn)研究

1.1 反應(yīng)原理

生石灰水沉淀法：

生石灰水沉淀法是離子沉淀法的一種，茶多酚能與無機(jī)鹽中的金屬離子(Ca2+)配位生成沉淀而對茶多酚進(jìn)行分離。這種方法設(shè)備簡便，操作方便，成本低，污染小，利于實(shí)驗(yàn)和工業(yè)化生產(chǎn)。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

都勻毛尖加工廢棄物：都勻毛尖是貴州都勻毛尖茶集團(tuán)有限公司加工廢棄物；氫氧化鈣： 分析純 ，天津博迪化工股份有限公司生產(chǎn)；鹽酸： 分析純 ，杭州雙林化工試劑有限公司；醋酸乙酯分析純 ，南京化學(xué)試劑股份有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)室小型粉碎機(jī)，鶴壁市豐源實(shí)驗(yàn)儀器制造有限公司； 恒溫水浴鍋，單孔恒溫水浴鍋的數(shù)顯恒溫水浴鍋機(jī)械設(shè)備廠；80-3 臺式數(shù)顯電動離心機(jī)，北京浩開科技有限公司；電子稱，JZC-3Kg，上海升隆電子科技有限公司；振動篩分機(jī)，KZS6-15型，新鄉(xiāng)市宏源振動設(shè)備有限公司；紅外燈，北京航天三宇實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；實(shí)驗(yàn)室真空抽濾裝置，北京欣潤澤科技有限公司；燒杯、量筒、漏斗、三角瓶、容量瓶、燒杯、玻璃棒等，貴州科儀科技有限公司。

1.4 實(shí)驗(yàn)方案

本實(shí)驗(yàn)采用四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)方案，使用L9(34)表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)[4]，設(shè)計(jì)方案如表1。所示，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析這些工藝參數(shù)對茶多酚提取率的影響，從而確定較優(yōu)的提取工藝條件。

表1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表

1.5 實(shí)驗(yàn)方法

1.5.1 茶葉的前處理工藝

挑揀出茶葉中的異物，采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，用不同目數(shù)的篩網(wǎng)進(jìn)行篩取備用。

1.5.2 熱水浸提工藝

取茶末 100 g，恒溫水浴鍋保持水溫 700mL 浸泡，浸泡時(shí)并進(jìn)行攪拌一定時(shí)間后，進(jìn)行過濾，先用紗布過濾后，再用濾紙過濾。

1.5.3 石灰水沉淀工藝

向?yàn)V液中加入適量石灰水至 pH值至7.5，靜置 24 h，在布氏漏斗上鋪一層形狀適當(dāng)?shù)臑V紙，下連接抽濾裝置和抽濾瓶。將沉淀從上傾倒，打開循環(huán)水式真空泵加速使水抽入濾瓶，抽濾完全后小心刮去布氏漏斗中濾紙上的石灰水提取。

1.5.4 鹽酸溶解

去石灰水提取物用 0.1mol/L 鹽酸使沉淀溶解完全。

1.5.5 乙酸乙酯萃取

取上述溶液置分液漏斗中，加等量的乙酸乙酯提取兩次，吸取上層乙酸乙酯萃取液，合并萃取液。

1.5.6 回收乙酸乙酯

用水浴回流蒸餾裝置回收乙酸乙酯，將剩余的物質(zhì)干燥后，得淺棕色晶體。

2 結(jié)果與討論

2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果對茶多酚提取率的分析

正交試驗(yàn)結(jié)果對茶多酚提取率的水平均值K值和極差R值如表2所示。

表2 茶多酚提取率正交試驗(yàn)結(jié)果分析

由表2可以看出茶多酚提取率的水平均值K值中K11=K31=1.877，比K21大，說明因子A取A1或者A3水平都好。同理K32=2.063，K33=2.007，K14=1.910，說明B3、C3、D1的水平最好，因此各工藝參數(shù)對茶多酚提取率的較優(yōu)水平是A1B3C3D1，同時(shí)根據(jù)表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果的極差分析，可以看出R3﹥R2﹥R4﹥R1，說明各工藝參數(shù)對茶多酚提取率的影響由大到小的順序?yàn)镃﹥B﹥D﹥A，即工藝參數(shù)中A1的提取率平均值為1.877%，B3的提取率平均值為2.063%，C3的提取率平均值為2.007%，D1的提取率平均值為1.910%，把這四個(gè)因素的最好水平綜合起來，即可得到最佳浸出條件。

2.2 茶多酚提取率最優(yōu)工藝條件驗(yàn)證

根據(jù)上述最優(yōu)工藝條件，進(jìn)行了5次重復(fù)試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。

表3 茶多酚提取率最優(yōu)工藝條件驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

從表3可以看出，當(dāng)茶末篩網(wǎng)的目數(shù)為10目，熱水浸提溫度為90℃，時(shí)間為30min，攪拌強(qiáng)度80r/min，此時(shí)茶多酚的實(shí)際提取率為2.25%左右，提取效果良好。

3 結(jié)論

(1)通過正交試驗(yàn)分別對影響生石灰水沉淀法提取茶多酚的主要因素即茶末的大小、熱水浸提溫度、時(shí)間和攪拌強(qiáng)度進(jìn)行考察，得出了影響都勻毛尖加工廢棄物在生石灰水沉淀法提取茶多酚提取率因素的主次順序?yàn)闊崴釙r(shí)間、時(shí)間、攪拌強(qiáng)度、茶末的大小。

(2)通過正交試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)都勻毛尖加工廢棄物在生石灰水沉淀法提取茶多酚最佳浸出條件為茶末篩網(wǎng)的目數(shù)為10目，熱水浸提溫度為90℃，時(shí)間為30min，攪拌強(qiáng)度80r/min，此時(shí)茶多酚的實(shí)際提取率為2.25%左右。

[1] 桑紅源.王 蕾.茶多酚的開發(fā)與利用[J].科技信息，2007(24):44-45.

[2] 萬 鈺.都勻毛尖即將大量上市春茶預(yù)計(jì)產(chǎn)量1500噸[OL].多彩貴州網(wǎng),(2017-03-27). http://tea.gog.cn/system/2017/03/27/015528614.shtml.

[3] 陳鈴容.生石灰水沉淀法提取茶多酚制備工藝的研究及開發(fā)前景[J].茶葉科學(xué)技術(shù), , 2006 (3) :29-30.

[4] 李云雁,胡傳榮.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:79-114.

(本文文獻(xiàn)格式：肖政文, 劉 彤，王華瓏，等.利用生石灰水沉淀法提取都勻毛尖加工廢棄物中茶多酚工藝研究[J].山東化工，2017，46(14)：30-32.)

The Use of Lime Extraction Technology of Tuyun MaojianTea Polyphenols in Processing Waste Water Precipitation

XiaoZhengwen，LiuTong*，WangHualong，Dengyang，GuoHui，JiangXiaoping

(School of Chemistry and Chemical Engineering , Guizhou University, Guiyang 550025, China )

By orthogonal experimental scheme of lime water precipitation method with four factors and three levels of Tuyun Maojian tea processing waste tea polyphenols extraction process conditions were studied to find the optimal process parameters to guide the production practice. The results show that when the tea picking up the screen size is 10 mesh, in the hot water extraction temperature is 90℃, the time for 30min, stirring intensity 80r/min, the actual extraction rate of tea polyphenols was about 2.25%.

Tuyun Maojian tea; processing waste; quicklime precipitation; extraction; tea polyphenols

2017-05-07

貴州大學(xué)大學(xué)生SRT計(jì)劃項(xiàng)目資金資助"利用生石灰水沉淀法提取都勻毛尖加工廢棄物中茶多酚工藝研究"( 貴大SRT 字[2015]154 號)

肖政文(1996—)；通信作者:劉 彤(1979—) ，副教授，主要從事化工原理與無機(jī)填料試驗(yàn)教學(xué)與研究。

TQ914.3

A

1008-021X(2017)14-0030-03