• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    頂空固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析綠茶和白茶香氣物質(zhì)

    2017-09-16 03:54:08王麗麗張應(yīng)根楊軍國宋振碩
    茶葉學(xué)報 2017年1期
    關(guān)鍵詞:茶樣福鼎白茶

    王麗麗,張應(yīng)根,楊軍國,宋振碩,陳 鍵,陳 林

    (福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所,福建 福安 355015)

    頂空固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析綠茶和白茶香氣物質(zhì)

    王麗麗,張應(yīng)根,楊軍國,宋振碩,陳 鍵,陳 林*

    (福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所,福建 福安 355015)

    以福云6號鮮葉及所制綠茶和白茶為試驗茶樣,采用頂空固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法考察不同萃取頭(PDMS/DVB、CAR/PDMS、PDMS)對茶葉香氣富集的影響,并選用PDMS/DVB萃取頭分析福云6號、福安大白茶和福鼎大毫茶的鮮葉及所制綠茶和白茶中香氣物質(zhì)的組成與含量。結(jié)果表明,與CAR/PDMS和PDMS 2種萃取頭相比,PDMS/DVB萃取頭富集的香氣物質(zhì)數(shù)量更多、含量更高、種類更豐富。從9個試驗茶樣中分離鑒定出共有香氣物質(zhì)11個,其中白茶苯甲醛、芳樟醇、苯乙醇、水楊酸甲酯、反式-β-紫羅酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、苯甲醇等7個香氣物質(zhì)含量高于其鮮葉和綠茶,而鮮葉和綠茶之間共有香氣差異不明顯;差異香氣物質(zhì)共有80個,品種間香氣數(shù)量未有明顯差異,而所屬化合物種類不盡相同,福云6號茶樣以醛類和酮類為主,福安大白茶和福鼎大毫茶以醛類和醇類居多。由此可見,醛類、酮類、醇類和酯類是所制茶樣中香氣的主體部分,白茶中含量相對較高。

    香氣物質(zhì);頂空固相微萃取法;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;綠茶;白茶

    茶葉香氣是決定茶葉品質(zhì)的重要因素之一,系由多種物質(zhì)組成的混合物,各物質(zhì)性質(zhì)不同、含量不同,從而形成了不同茶葉特有的香氣特征[1]。綠茶香氣以毫香、嫩香、板栗香、烘炒香為主,白茶則呈現(xiàn)甜香、清香、略帶花香的香氣特征[2,3]。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS)分析表明綠茶和白茶在香氣組成上存在明顯差異,白茶香氣成分以醇類化合物為主,含量達(dá)到60%以上,酯類含量高于綠茶,而酮類、醛類和碳?xì)漕惖群康陀诰G茶[3]。采用景谷大白茶品種制成的景谷綠茶比月光白茶多檢測出13種香氣成分,且在含量上也存在差異,揭示可能與其加工工藝相關(guān)[4],該方面仍需進(jìn)一步研究。

    頂空固相微萃取法(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)是一種簡單、可靠、靈敏度高、重現(xiàn)性好的樣品前處理技術(shù),目前已逐步應(yīng)用于綠茶[5,6]、白茶[3,7]、烏龍茶[8,9]、紅茶[1,10]和黑茶[11,12]香氣物質(zhì)的捕集,且整個提取過程中不需要任何有機(jī)溶劑,能較真實地反映樣品中所含的化學(xué)信息。基于上述考慮,本試驗以福云6號、福安大白茶和福鼎大毫茶3個茶樹品種的鮮葉及所制綠茶和白茶為研究材料,利用HS-SPME與GC-MS相結(jié)合的方法,分析PDMS/DVB、CAR/PDMS和PDMS 3種萃取頭對茶樣香氣物質(zhì)富集數(shù)量、含量(峰面積)及所屬化合物種類的影響,并進(jìn)一步比較PDMS/DVB萃取頭萃取的9個茶樣中共有香氣物質(zhì)與差異香氣物質(zhì)的組成及含量情況,旨在探討加工工藝對茶葉香氣組成的影響,為茶類特征香氣組成研究提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 主要儀器與材料

    A11 basic分析用研磨機(jī)(德國IKA)、PL602-L電子天平(上海梅特勒-托利多)、DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義予華)、自制固相微萃取裝置、手動SPME進(jìn)樣器和3種萃取頭[PDMS/DVB(Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,聚二甲基硅氧烷共聚物/二乙烯基苯,涂層厚度65 μm,中等極性)、CAR/PDMS(Carboxen/Polydimethylsiloxane,碳分子篩/聚二甲基硅氧烷共聚物,涂層厚度75 μm,中等極性)、PDMS(Polydimethylsiloxane,聚二甲基硅氧烷共聚物,涂層厚度100 μm,非極性和弱極性)](美國Supelco)、60 mL螺旋口棕色樣品瓶和白色開口蓋(含本色PTFE/本色硅膠墊,購自福州瑞協(xié))、7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國Agilent)。

    試驗茶樣為福云6號、福安大白茶和福鼎大毫茶茶樹品種一芽二、三葉鮮葉及制成的綠茶和白茶樣(共9個茶樣),制作工藝參照文獻(xiàn)[13]。

    1.2 頂空固相微萃取方法

    準(zhǔn)確稱取磨碎的試驗茶樣5.00 g,置于棕色樣品瓶中,旋緊開口蓋,于60℃水浴(由恒溫加熱磁力攪拌器控制)條件下平衡10 min,同時將裝有萃取頭的手動進(jìn)樣器插入GC進(jìn)樣口老化10 min,然后將其迅速轉(zhuǎn)移至樣品瓶上方頂空萃取30 min,拔出后立即插入GC-MS進(jìn)樣口中熱解吸5.0 min,同時啟動儀器收集數(shù)據(jù)。萃取頭首次使用前均在GC進(jìn)樣口250℃預(yù)老化30 min。

    采用PDMS/DVB、CAR/PDMS和PDMS 3種萃取頭均按上述方法萃取9個茶樣香氣,每個樣品重復(fù)檢測3次。

    1.3 氣相色譜-質(zhì)譜條件

    GC條件:采用HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度為250℃;載氣為高純氦氣,純度>99.999%;流速1 mL·min-1;柱溫起始為50℃,保持1 min,以2℃·min-1升至80℃,保持1 min,再以5℃·min-1升至160℃,保持1 min,再以10℃·min-1升至220℃,保持10 min,運(yùn)行時間共計50 min;不分流進(jìn)樣。

    MS條件:離子源為電子電離源(electron ionization,EI),離子源溫度230℃,四級桿溫度150℃,轉(zhuǎn)接口溫度250℃,電子倍增器電壓350 V,質(zhì)量掃描范圍為40~400 aum,溶劑延遲時間:0.50 min。

    1.4 香氣物質(zhì)組成分析

    選用RTE積分器積分,其參數(shù)欄“輸出”選項作如下設(shè)置:最小峰面積(U)為最大峰面積的0.5%,且最大峰數(shù)(M)為70。GC-MS結(jié)果經(jīng)NIST11.L標(biāo)準(zhǔn)譜庫對照進(jìn)行定性分析,篩選出定性(匹配度)≥80的組分,以總離子流圖中的峰面積代表含量,用于比較不同茶樣中同一香氣物質(zhì)的含量差異情況。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同萃取頭對茶樣香氣物質(zhì)的富集效果

    考察了3種萃取頭對福云6號鮮葉、綠茶和白茶3個樣品香氣物質(zhì)的富集情況,結(jié)果顯示不同萃取頭萃取到的香氣物質(zhì)數(shù)量、含量及種類均有明顯差異。由表1看出,不同萃取頭萃取香氣物質(zhì)數(shù)量總體PDMS/DVB萃取頭富集量最多、CAR/PDMS萃取頭次之、PDMS萃取頭最少,這與曾茜等[14]研究結(jié)果一致。對萃取出的香氣物質(zhì)按烴、醛、酮等化合物種類進(jìn)行分類表明,PDMS/DVB萃取頭對烴類化合物富集較多,PDMS/DVB和CAR/PDMS萃取頭對醛、酮、醇3種化合物的富集數(shù)量無明顯差異,PDMS萃取頭對酯類化合物富集量最高。通過對其總離子流圖比較發(fā)現(xiàn),PDMS/DVB和CAR/PDMS萃取頭均比PDMS萃取頭富集的香氣物質(zhì)峰面積大,且16~38 min范圍內(nèi)PDMS/DVB萃取頭富集峰面積最大(圖1)。萃取頭富集化合物種類差異主要是其涂層材料性質(zhì)和厚度等不同所致,涂層的極性不同,對不同極性香氣的富集差異很大[14]。綜合以上結(jié)果看出,PDMS/DVB萃取頭較CAR/PDMS和PDMS萃取頭富集的香氣物質(zhì)數(shù)量多、含量高、種類豐富。

    2.2 PDMS/DVB萃取頭對試驗茶樣香氣物質(zhì)組成分析

    2.2.1 試驗茶樣共有香氣物質(zhì) 采用PDMS/DVB萃取頭萃取福云6號、福安大白茶、福鼎大毫茶3個品種鮮葉及制成的綠茶和白茶的茶樣香氣,經(jīng)GC-MS分離鑒定后,篩選出它們共有的香氣物質(zhì)(圖2)。結(jié)果表明,試驗茶樣中共有香氣物質(zhì)為11個,推測它們首先是茶樹鮮葉本身存在的香氣物質(zhì),按不同加工工藝分別制成綠茶和白茶后,含量上發(fā)生一定變化。制成綠茶后,福云6號和福鼎大毫茶2個品種中除苯甲醛(a)外其余大部分香氣含量變化較小,變幅在80%~120%內(nèi),而福安大白茶品種中變幅較大的物質(zhì)有芳樟醇(b)、4-甲基十三烷(i)、十五烷(j)和十六烷(k),降幅達(dá)30%以上。綠茶和鮮葉共有香氣成分除烴類物質(zhì)外含量基本一致,可能的原因是鮮葉樣品由熱風(fēng)固樣制成,等同于綠茶加工工藝中“殺青”這一關(guān)鍵環(huán)節(jié),導(dǎo)致二者共有香氣差異不明顯。制成白茶后,7個香氣物質(zhì)(a~f、h)在3個品種中含量均高于鮮葉和綠茶,3個烴類(i~k)含量呈下降趨勢。白茶中部分香氣物質(zhì)a~e含量比鮮葉和綠茶中增加明顯,其中水楊酸甲酯(d)在福安大白茶白茶中的含量是其鮮葉和綠茶的10倍以上,福鼎大毫茶白茶中芳樟醇(b)含量是其鮮葉和綠茶的16倍以上,推測其含量增加系由不同的加工工藝導(dǎo)致。白茶無高溫殺青過程,僅需長時間的自然萎凋,在此過程中,由于失水作用,青葉醇、芳樟醇、香葉醇等香氣物質(zhì)從糖苷中游離出來,蛋白質(zhì)、多糖也開始水解,水解產(chǎn)物提供了香氣形成的先質(zhì),由此形成了白茶的部分香氣。

    圖1 3種萃取頭萃取的福云6號白茶香氣總離子流圖Fig.1 Total ion chromatography of aroma components of Fuyun 6 white tea extracted by 3 different fibers

    表1 3種萃取頭萃取的福云6號茶樣香氣物質(zhì)種類

    注:FY代表福云6號品種,F(xiàn)L、GT、WT分別指鮮葉、綠茶和白茶,下同。

    圖2 9個試驗茶樣共有香氣物質(zhì)峰面積Fig.2 Peak area of common aroma components in 9 tea samples注:香氣物質(zhì)編號a~k依次為:a、苯甲醛;b、芳樟醇;c、苯乙醇;d、水楊酸甲酯;e、反式-β-紫羅酮;f、二氫獼猴桃內(nèi)酯;g、苯甲醇;h、十二烷;i、4-甲基十三烷;j、十五烷;k、十六烷。FA、FD分別代表福安大白茶和福鼎大毫茶品種,下同。

    從香氣物質(zhì)所呈現(xiàn)的香型來看,烷烴類無芳香氣味,推測它們對茶葉香氣品質(zhì)的貢獻(xiàn)率較低,或是通過與其他香氣物質(zhì)的互作效應(yīng)從而間接促進(jìn)香氣的形成[15]。研究發(fā)現(xiàn),二氫獼猴桃內(nèi)酯存在于云南景谷大白茶品種制成的綠茶和白茶[4]、紅茶[1]以及龍井茶[16,17]中,帶有香豆素樣香氣,并有麝香樣氣息,以及具苦杏仁味及堅果香的苯甲醛在黃茶[18]、龍井茶和鐵觀音[17]等中被發(fā)現(xiàn),本試驗也表明,二者同時存在于鮮葉、綠茶和白茶中,含量均較高。苯乙醇具有柔和玫瑰花香,水楊酸甲酯和芳樟醇分別具有濃的冬青油香和鮮爽的玫瑰、鈴蘭、蘋果花香,在白茶中含量均明顯高于綠茶,推測可作為花香型白茶的主要特征香氣成分,對白茶香氣品質(zhì)起重要作用。此外,苯甲醇具甜花香、果香,在3個品種鮮葉、綠茶和白茶中含量均較高,也是茶葉香氣的重要組成物質(zhì)??傮w來看,除4個烴類(h~k)外,其他7個共有香氣分別屬于醇、醛、酮和酯類,它們通常具有清香或花果香,是茶葉香氣的主體部分,對茶香貢獻(xiàn)很大,并且由于在白茶中含量普遍最高,推測對白茶香氣起積極作用。

    2.2.2 試驗茶樣差異香氣物質(zhì) 本試驗差異香氣物質(zhì)是指所測9個茶樣中不全部具有的香氣物質(zhì)。GC-MS分析鑒定出差異香氣物質(zhì)共80個,其中烴類(45個)數(shù)量最多,醛類(11個)、醇類(7個)、酮類(6個)和酯類(6個)次之,其他類(5個)最少。從表2可知,不同品種茶樣的差異香氣數(shù)量約為20~30個,不同茶類中則以白茶中數(shù)量最多。醛類、酮類、醇類和酯類化合物均對茶葉香氣的呈現(xiàn)有一定貢獻(xiàn)度,從它們在鮮葉、綠茶和白茶中的分布情況可以看出,不同品種間差異香氣所屬化合物種類(除烴類外)上有一定差異,其中福云6號以醛類和酮類為主,福安大白茶和福鼎大毫茶以醛類和醇類居多??傮w來看,不同品種間差異香氣數(shù)量差別較小,但在組成上存在差異,且同一品種制成的白茶比綠茶香氣數(shù)量多。從香氣物質(zhì)數(shù)量、種類和峰面積來看(表2和表3),9個茶樣中差異烴類峰面積達(dá)107以上,含量最高;醛類、酮類和醇類峰面積在105~107內(nèi),含量較高;酯類和其他類化合物峰面積在105以下,含量較少。差異醛類主要包括(反式,反式)-2,4-庚二烯醛、乙醛、β-環(huán)檸檬醛、癸醛等,其中(反式,反式)-2,4-庚二烯醛在福云6號和福安大白茶鮮葉與綠茶中占醛類峰面積的50%以上,在3個品種白茶中占13%~30%;具辛辣味的乙醛存在于3個品種綠茶和白茶中,且白茶中含量高于綠茶,尤其在福云6號和福鼎大毫茶白茶中含量是綠茶的2倍;β-環(huán)檸檬醛具涼香、果香和清香,在福云6號和福安大白茶鮮葉、福鼎大毫茶綠茶和3個品種白茶中均有發(fā)現(xiàn),分別占其醛類峰面積的33%、32%、21%、4%、3%和13%,在白茶中峰面積高于其綠茶和白茶。還有部分醛類如庚醛、苯甲醛二甲縮醛、檸檬醛等均僅存在于白茶中。差異酮類物質(zhì)主要包括3,5-辛二烯-2-酮和α-紫羅酮,二者占酮類峰面積的70%以上。4,5-二甲基-環(huán)己烯-1-酮、(R,S)-6-甲基-5-乙基-3E-庚烯-2-酮、反式-6,10-二甲基-5,9-十一碳雙烯-2-酮僅在3個品種白茶中出現(xiàn),推測是由白茶獨特的加工工藝所致。α-紫羅酮具有紫羅蘭型香氣,并持有香脂的花香香韻,是β-胡蘿卜素的降解產(chǎn)物,在福鼎大毫茶鮮葉和綠茶中未發(fā)現(xiàn),而在其他茶樣中峰面積達(dá)到105以上。差異醇類主要有青葉醇、2,6,6-三甲基-6-乙烯基四氫吡喃-3-醇和香葉醇,在茶樣中存在較為廣泛,此外還有辛烯醇、α-松油醇、橙花醇、橙花叔醇等。其中青葉醇屬于低沸點芳香物質(zhì),具有強(qiáng)烈的青草氣,在福云6號和福鼎大毫茶綠茶中占差異醇類的50%以上。福安大白茶和福鼎大毫茶茶樣均含有2,6,6-三甲基-6-乙烯基四氫吡喃-3-醇,在鮮葉和綠茶中占差異醇類的40%~60%,白茶中約占20%。香葉醇具有溫和、甜的玫瑰花氣息,僅在福鼎大毫茶綠茶中未檢出,在其他茶樣中占其差異醇類的20%以上。具有令人愉快的玫瑰和橙花香氣的橙花醇在3個品種白茶中均檢測到,占差異醇類的2%~4%。α-松油醛僅存在于福安大白茶白茶中。由以上結(jié)果推測,加工工藝不同導(dǎo)致茶類間上述物質(zhì)含量的差異,這種差異程度可能大于品種造成的影響。檢測到的差異酯類主要是3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸甲酯等脂肪族酯類,在綠茶和白茶中的分布情況未呈現(xiàn)明顯規(guī)律。

    表2 9個試驗茶樣的香氣物質(zhì)

    注:峰面積指同類香氣物質(zhì)的加和峰面積,單位:×105Ab*s?!啊北硎疚醋鲇嬎?。

    表3 9個試驗茶樣部分差異香氣物質(zhì)峰面積

    注:“0”表示未檢測到該香氣物質(zhì)。

    3 結(jié)論與討論

    本試驗考察了PDMS/DVB、CAR/PDMS和PDMS 3種萃取頭對福云6號品種鮮葉及制成的綠茶和白茶樣香氣富集情況的影響,結(jié)果顯示,不同萃取頭對香氣萃取情況存在差異,PDMS/DVB萃取頭較CAR/PDMS和PDMS萃取頭富集的香氣物質(zhì)數(shù)量多、含量高、種類豐富。造成萃取差異的原因是萃取頭涂層種類及其厚度、吸附性能等的不同,PDMS/DVB和CAR/PDMS屬于多相的多孔聚合物涂層,為中等極性混合型涂層,萃取機(jī)理是將待萃取物吸附在涂層表面;PDMS涂層屬于非極性的均相聚合物涂層,通過吸收來萃取香氣物質(zhì),適于非極性和弱極性化合物[19,20]。KOSTER等[21]研究發(fā)現(xiàn),盡管PDMS/DVB萃取頭比PDMS萃取頭需要更長的平衡時間,使用壽命也短,但是它的萃取量是PDMS的6倍。曾茜等[1]認(rèn)為CAR/DVB/PDMS萃取頭比CAR/PDMS和PDMS萃取頭捕集的香氣組分?jǐn)?shù)多??紤]到茶葉香氣組成復(fù)雜,各組分之間極性差異很大,因此可采用不同極性萃取頭富集茶葉香氣,將其組合歸類后可獲得較為全面、豐富的香氣物質(zhì)數(shù)量及所屬化合物種類。

    本試驗選用的福云6號、福安大白茶和福鼎大毫茶均為適制綠茶和白茶品種,通過對3個品種鮮葉及制成的綠茶和白茶進(jìn)行GC-MS香氣鑒定表明,它們中存在11個共有香氣物質(zhì),其中芳樟醇、水楊酸甲酯、反式-β-紫羅酮等7個香氣物質(zhì)在白茶中含量高于其鮮葉和綠茶,推測白茶經(jīng)過長時間的自然萎凋,鮮葉在失水條件下,以糖苷形式存在的結(jié)合型香氣物質(zhì)與其水解酶接觸,使糖苷類化合物如芳樟醇等含量增加,此外一些大分子物質(zhì)如脂肪、蛋白質(zhì)和多糖在萎凋過程中趨于水解,其水解產(chǎn)物為形成各種香氣物質(zhì)提供了先質(zhì),從而使水楊酸甲酯、反式-β-紫羅酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯等不斷生成。綠茶和鮮葉的共有香氣組成差異較小,推測是由于本試驗所用鮮葉樣采用熱風(fēng)固樣時經(jīng)歷了短時高溫處理,導(dǎo)致二者差異不明顯,因此認(rèn)為若鮮葉采摘后立即采取冷凍處理可保證其香氣物質(zhì)的真實性,從而便于發(fā)現(xiàn)鮮葉與所制綠茶香氣上的差異。此外本試驗所用綠茶為烘青類,含氮類、糠醛類化合物未檢出,而炒青類綠茶在干燥過程中形成了較多的吡嗪、吡咯、糠醛類化合物如2,5-二甲基吡嗪、5-甲基糠醛等,使茶葉有栗香、熟香、烘烤香味[22],這也可能是造成本試驗鮮葉和綠茶香氣差異不明顯的原因之一。對差異香氣物質(zhì)分析表明,不同品種間差異香氣數(shù)量差別較小,但在所屬化合物種類上存在差異,且同一品種制成的白茶比綠茶差異香氣數(shù)量多。由于含量最高的烴類物質(zhì)對香氣貢獻(xiàn)不大,因此含量較高的差異醛、酮和醇類是影響香氣差異的主要來源,并且加工工藝對差異香氣物質(zhì)組成的影響可能大于品種造成的影響。

    [1]喬陽,杜麗平,肖冬光.不同極性色譜柱在滇紅香氣成分分析中的對比研究[J].茶葉科學(xué),2016,36(1):38-44.

    [2]楊如興,張磊,尤志明,等.白云特早新品系的茶類適制性及香氣成分分析[J].福建農(nóng)業(yè)學(xué)報,2011,26(6):971-976.

    [3]王力,蔡良綏,林智,等.頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法分析白茶的香氣成分[J].茶葉科學(xué),2010,30(2):115-123.

    [4]張曉珊,呂世懂,劉倫,等.頂空固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜法分析月光白茶香氣成分[J].云南大學(xué)學(xué)報,2014,36(5):740-749.

    [5]劉志剛,吉寧,王瑞,等.SPME-GC/MS法分析開陽富硒茶香氣成分[J].食品研究與開發(fā),2014,35(22):78-81.

    [6]周順珍,楊春,郭燕,等.不同萃取方法對綠茶香氣成分影響研究[J].天津農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,21(9):64-71.

    [7]劉琳燕,周子維,鄧慧莉,等.不同年份白茶的香氣成分[J].福建農(nóng)林大學(xué)學(xué)報,2015,44(1):27-33.

    [8]侯冬巖,回瑞華,刁全平,等.三種不同制作工藝的鐵觀音茶香氣組分比較分析[J].鞍山師范學(xué)院學(xué)報,2014,16(6):27-30.

    [9]呂世懂,吳遠(yuǎn)雙,姜玉芳,等.不同產(chǎn)區(qū)烏龍茶香氣特征及差異分析[J].食品科學(xué),2014,35(2):146-153.

    [10]徐元駿,何靚,賈玲燕,等.不同地區(qū)及特殊品種紅茶香氣的差異性[J].浙江大學(xué)學(xué)報,2015,41(3):323-330.

    [11]李建勛,杜麗平,王超,等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析黑茶香氣成分[J].食品科學(xué),2014,35(2):191-195.

    [12]申明月,劉玲玲,聶少平,等. 頂空-氣相色譜-四級桿質(zhì)譜結(jié)合保留指數(shù)法測定普洱茶香氣成分[J].2014,35(6):103-106.

    [13]王麗麗,楊軍國,宋振碩,等.鮮葉、綠茶和白茶化學(xué)組分比較及清除DPPH自由基研究[J].茶葉學(xué)報,2015,56(4):214-222.

    [14]曾茜,曹光群,李明,等.頂空-固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析“無錫毫茶”中的香氣成分[J].分析測試學(xué)報,2014,33(10):1136-1141.

    [15]代毅,須海榮.采用SPME-GC/MS聯(lián)用技術(shù)對龍井茶香氣成分的測定分析[J].茶葉,2008,34(2):85-88.

    [16]朱蔭,楊停,施江,等.西湖龍井茶香氣成分的全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜分析[J].中國農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,48(20):4120-4146.

    [17]降升平,張小紅,張玲玲,等.4個品種茶葉的香氣成分比較[J].食品研究與開發(fā),2013,34(15):66-70.

    [18]劉曉慧,張麗霞,王日為,等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析黃茶香氣成分[J].食品科學(xué),2010,31(16):239-243.

    [19]徐剛,史茗歌,吳明紅,等.固相微萃取的原理與應(yīng)用[J].上海大學(xué)學(xué)報,2013,19(4):368-371.

    [20]劉源,周光宏,徐幸蓮.固相微萃取及其在食品分析中的應(yīng)用[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2003,29(7):83-87.

    [21]Koster EH, de Jong GJ. Multiple solid-phase microextraction[J].Journal of Chromatography A, 2000, 878(1):27-33.

    [22]李擁軍,施兆鵬.炒青綠茶加工中香氣的動態(tài)變化[J].茶葉科學(xué),2001,21(2):124-129.

    Analysis of Aroma Components in Green and White Teas Using Headspace Solid Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography-Mass Spectrometry

    WANG Li-li, ZHANG Ying-gen, YANG Jun-guo, SONG Zhen-shuo, CHEN Jian, CHEN Lin*
    (TeaResearchInstitute,FujianAcademyofAgriculturalSciences,Fu’an,Fujian355015,China)

    Different fibers (PDMS/DVB, CAR/PDMS, PDMS) on the aromatic enrichment of the fresh tea leaves of Fuyun 6 and the processed green and white teas were compared by using headspace solid phase microextraction (HS-SPME) coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). And employing PDMS/DVB fiber, the aroma components in the fresh tea leaves of Fuyun 6, Fu’an Dabaicha and Fuding Dahaocha, as well as the processed green and white teas from them were measured by HS-SPME/GC-MS. The results showed that PDMS/DVB fiber extracted more of the components in quantity, type, as well as, content than CAR/PDMS fiber or PDMS fiber did. Using PDMS/DVB fiber, 11 common tea aroma components were identified. Among them, benzaldehyde, (Z)-3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-ol, phenylethyl alcohol, methyl salicylate, trans-beta-ionone, 5,6,7,7a-tetrahydro-4,4,7a-trimethyl-2(4H)-benzofuranone, and benzyl alcohol in the processed white tea were higher than the fresh leaves or the green tea, while no significant differences between the fresh leaves and the green tea. There were 80 distinctively diverse aroma components in the samples detected. However, no significant variances in their quantities among the tea samples were found. Aldehydes and ketones existed mainly in Fuyun 6, while aldehydes and alcohols in Fu’an Dabaicha and Fuding Dahaocha. Over all, aldehydes, ketones, alcohols and esters were the major chemicals associated with the aroma of the teas, and the white tea seemed to have relatively higher contents of them.

    aroma components; HS-SPME; GC-MS; green tea; white tea

    2017-01-06初稿;2017-02-24修改稿

    福建省屬公益類科研院所專項(2015R1012-3);福建省自然科學(xué)基金項目(2017J01042);福建省科技重大專項專題(2017NZ0002-1)。

    王麗麗(1985-),女,碩士,助理研究員,主要從事茶葉生物化學(xué)及天然產(chǎn)物分析研究。E-mail:875720551@qq.com

    *通訊作者:陳林(1975-),男,博士,副研究員,主要從事茶葉加工、茶葉生物化學(xué)與綜合利用。E-mail:82785676@qq.com

    TS272

    A

    2096-0220(2017)01-0001-07

    cle_number">

    文章編號:

    2096-0220(2017)01-0001-07

    猜你喜歡
    茶樣福鼎白茶
    六盤水蟠龍鎮(zhèn)古茶樹試制不同茶類的品質(zhì)分析
    噴灌、遮陰對夏季綠茶干茶色澤、湯色的影響研究
    茶葉(2021年2期)2021-07-19 04:07:54
    繪本
    福鼎茗洋村:紅是我們的底色
    紅土地(2019年10期)2019-10-30 03:35:06
    這只貓說得好有道理
    意林(2019年10期)2019-06-03 16:37:12
    宜昌綠茶和宜昌宜紅感官品質(zhì)研究
    茶葉通訊(2018年4期)2019-01-15 07:09:24
    ANIMATING ‘IP’
    ANIMATING ‘IP’COMICS AND EMOJIS BECOME ENTERTAINMENT BRANDS
    漢語世界(2017年4期)2017-03-07 06:21:20
    幾種信陽毛尖茶的化學(xué)成分研究
    永順園名茶 福鼎白茶 政和白茶
    国产精品人妻久久久影院| 国产精品蜜桃在线观看| 在线天堂中文资源库| 成人无遮挡网站| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲性久久影院| 老女人水多毛片| 久久久精品区二区三区| 久久热在线av| 精品人妻偷拍中文字幕| 在线观看人妻少妇| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产在视频线精品| 久久影院123| 大香蕉久久成人网| 90打野战视频偷拍视频| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 精品国产国语对白av| 有码 亚洲区| 日韩中字成人| av网站免费在线观看视频| 成年人免费黄色播放视频| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲精品456在线播放app| 欧美人与性动交α欧美软件 | 国产日韩欧美亚洲二区| 黄色视频在线播放观看不卡| 国产1区2区3区精品| 亚洲精品国产色婷婷电影| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| videosex国产| 亚洲国产精品999| 免费少妇av软件| 超碰97精品在线观看| av电影中文网址| 一级片'在线观看视频| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 日韩人妻精品一区2区三区| 免费av不卡在线播放| 深夜精品福利| 在线观看免费视频网站a站| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 国产av一区二区精品久久| 丝袜喷水一区| 久久人人97超碰香蕉20202| 少妇 在线观看| 国产亚洲精品久久久com| 看免费av毛片| 男女高潮啪啪啪动态图| 亚洲国产精品专区欧美| 免费人妻精品一区二区三区视频| 母亲3免费完整高清在线观看 | 国产成人91sexporn| 久久久久久久久久久久大奶| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 一本大道久久a久久精品| 91精品国产国语对白视频| 国产视频首页在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲成人av在线免费| 久久久欧美国产精品| 久久这里有精品视频免费| 热99国产精品久久久久久7| 亚洲精品av麻豆狂野| 精品一区在线观看国产| 国国产精品蜜臀av免费| 国产成人精品婷婷| 精品一区二区免费观看| 99热国产这里只有精品6| 91国产中文字幕| 永久网站在线| 90打野战视频偷拍视频| 精品酒店卫生间| 亚洲中文av在线| 看免费成人av毛片| 尾随美女入室| 久久亚洲国产成人精品v| 精品一品国产午夜福利视频| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲少妇的诱惑av| 久热久热在线精品观看| 久久久久国产精品人妻一区二区| 熟妇人妻不卡中文字幕| 国产爽快片一区二区三区| 男女午夜视频在线观看 | 九九在线视频观看精品| 亚洲成色77777| 久久久久国产网址| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 少妇的逼水好多| 在线观看人妻少妇| av线在线观看网站| 韩国精品一区二区三区 | 肉色欧美久久久久久久蜜桃| www.av在线官网国产| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 精品人妻在线不人妻| 久久婷婷青草| 国产xxxxx性猛交| 国产av一区二区精品久久| 国产又色又爽无遮挡免| 久久久精品免费免费高清| 国产精品久久久av美女十八| 新久久久久国产一级毛片| 亚洲图色成人| 久热久热在线精品观看| 久久久久久人人人人人| 飞空精品影院首页| 天堂俺去俺来也www色官网| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 日韩欧美精品免费久久| 久久韩国三级中文字幕| 日日摸夜夜添夜夜爱| 久久热在线av| 黄片播放在线免费| 欧美少妇被猛烈插入视频| 9色porny在线观看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 两性夫妻黄色片 | 亚洲欧洲国产日韩| 91aial.com中文字幕在线观看| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲精品aⅴ在线观看| 日本免费在线观看一区| 日本免费在线观看一区| 欧美xxⅹ黑人| 国产免费现黄频在线看| 十八禁网站网址无遮挡| 精品一品国产午夜福利视频| 国产又爽黄色视频| 国产色婷婷99| 成年av动漫网址| 999精品在线视频| 久热久热在线精品观看| 999精品在线视频| 飞空精品影院首页| 在线观看www视频免费| 欧美成人午夜精品| 在线观看www视频免费| 成人二区视频| 久久久久久人人人人人| 亚洲av在线观看美女高潮| 熟妇人妻不卡中文字幕| 免费看不卡的av| 亚洲人成网站在线观看播放| 免费看不卡的av| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 免费观看无遮挡的男女| 国产成人a∨麻豆精品| 人妻人人澡人人爽人人| 水蜜桃什么品种好| 亚洲精品中文字幕在线视频| 性色av一级| 飞空精品影院首页| 国产在线一区二区三区精| 国产日韩欧美在线精品| 两个人免费观看高清视频| 亚洲欧美成人精品一区二区| 热99久久久久精品小说推荐| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 大香蕉久久网| 在线天堂中文资源库| 香蕉丝袜av| 久久免费观看电影| 观看av在线不卡| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 国国产精品蜜臀av免费| 久久精品久久精品一区二区三区| 大片免费播放器 马上看| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 在线观看www视频免费| 欧美成人午夜免费资源| 亚洲国产看品久久| 国产伦理片在线播放av一区| 欧美人与善性xxx| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 伦理电影大哥的女人| 性高湖久久久久久久久免费观看| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 成人毛片60女人毛片免费| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产福利在线免费观看视频| 亚洲欧美精品自产自拍| 美女大奶头黄色视频| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 永久免费av网站大全| 制服丝袜香蕉在线| 日本-黄色视频高清免费观看| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲精品视频女| 一区在线观看完整版| 免费观看a级毛片全部| 哪个播放器可以免费观看大片| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 最近最新中文字幕免费大全7| 亚洲内射少妇av| 欧美另类一区| 国产免费视频播放在线视频| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 国产在视频线精品| 毛片一级片免费看久久久久| 国产在视频线精品| 国产 精品1| 亚洲精品456在线播放app| 在线观看www视频免费| 超碰97精品在线观看| 另类精品久久| 日日啪夜夜爽| 久久精品国产亚洲av涩爱| 大陆偷拍与自拍| 国产精品 国内视频| 久久精品国产自在天天线| 国产精品免费大片| 精品少妇久久久久久888优播| 美国免费a级毛片| 9热在线视频观看99| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 国产亚洲精品第一综合不卡 | 中文欧美无线码| 亚洲伊人久久精品综合| 中国国产av一级| 亚洲成人手机| 国产老妇伦熟女老妇高清| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲三级黄色毛片| 久久久欧美国产精品| 亚洲中文av在线| 久久久久精品人妻al黑| 亚洲成人av在线免费| 国产精品 国内视频| 国产精品一国产av| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 2022亚洲国产成人精品| 国产成人精品久久久久久| 91国产中文字幕| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产精品人妻久久久影院| 久久精品久久精品一区二区三区| 热re99久久国产66热| 亚洲五月色婷婷综合| 超碰97精品在线观看| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 男女无遮挡免费网站观看| 欧美97在线视频| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 成人免费观看视频高清| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| a级毛片在线看网站| 视频区图区小说| 国产精品免费大片| 国产综合精华液| 亚洲国产最新在线播放| 久久久久国产精品人妻一区二区| 丰满饥渴人妻一区二区三| 一级爰片在线观看| 日日啪夜夜爽| 秋霞伦理黄片| 黄色一级大片看看| av.在线天堂| 亚洲精品,欧美精品| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲精品色激情综合| 国产精品欧美亚洲77777| 国产av国产精品国产| 国产免费一区二区三区四区乱码| 亚洲国产精品成人久久小说| 少妇人妻精品综合一区二区| 韩国高清视频一区二区三区| 欧美日韩亚洲高清精品| 在线观看人妻少妇| 亚洲精品美女久久av网站| 久久久亚洲精品成人影院| 国产一区二区在线观看日韩| 少妇的逼好多水| 久久国产亚洲av麻豆专区| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 久久久a久久爽久久v久久| www.av在线官网国产| 一区二区三区精品91| 九色成人免费人妻av| 一本久久精品| 国产淫语在线视频| 精品视频人人做人人爽| 国产成人精品福利久久| 人成视频在线观看免费观看| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 777米奇影视久久| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲精品第二区| 一级爰片在线观看| 岛国毛片在线播放| av网站免费在线观看视频| 日本vs欧美在线观看视频| 成人漫画全彩无遮挡| 一本久久精品| 久久久久久久国产电影| 午夜免费观看性视频| 中文字幕人妻丝袜制服| 草草在线视频免费看| 天堂8中文在线网| 大香蕉97超碰在线| 自线自在国产av| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 永久网站在线| 国产一区二区在线观看av| 男女国产视频网站| 99九九在线精品视频| 久久久久久人人人人人| 精品视频人人做人人爽| 成年人免费黄色播放视频| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 日韩精品有码人妻一区| 精品人妻偷拍中文字幕| 看非洲黑人一级黄片| 国产熟女欧美一区二区| 一级,二级,三级黄色视频| 日韩精品有码人妻一区| 男女边吃奶边做爰视频| 99久国产av精品国产电影| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 久久亚洲国产成人精品v| 1024视频免费在线观看| freevideosex欧美| 有码 亚洲区| 亚洲欧美清纯卡通| 精品亚洲成a人片在线观看| 成年人免费黄色播放视频| 制服诱惑二区| 亚洲内射少妇av| 亚洲国产精品成人久久小说| 涩涩av久久男人的天堂| 日韩成人伦理影院| 伊人亚洲综合成人网| 黑人高潮一二区| 亚洲精品国产av成人精品| 国产深夜福利视频在线观看| 精品酒店卫生间| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 久久热在线av| 韩国av在线不卡| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 国产成人91sexporn| 99九九在线精品视频| 内地一区二区视频在线| 国产在线免费精品| 99热国产这里只有精品6| 国产综合精华液| 成年人午夜在线观看视频| 天天影视国产精品| 天堂中文最新版在线下载| 视频区图区小说| 观看美女的网站| 少妇 在线观看| av在线老鸭窝| 中文字幕人妻丝袜制服| 国产麻豆69| 精品少妇久久久久久888优播| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 另类亚洲欧美激情| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 七月丁香在线播放| 日韩欧美精品免费久久| 久久精品国产亚洲av天美| 亚洲中文av在线| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 在线观看国产h片| 久久人人爽人人片av| 国产日韩欧美在线精品| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产高清三级在线| 最近中文字幕2019免费版| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 黄色毛片三级朝国网站| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 不卡视频在线观看欧美| 亚洲熟女精品中文字幕| 黄色怎么调成土黄色| 国产69精品久久久久777片| 人妻一区二区av| 国产一区二区三区av在线| 国产亚洲欧美精品永久| 又黄又粗又硬又大视频| 丝瓜视频免费看黄片| 日本黄色日本黄色录像| av免费观看日本| 精品少妇久久久久久888优播| 蜜桃国产av成人99| 欧美人与善性xxx| 波多野结衣一区麻豆| 美女福利国产在线| 九九爱精品视频在线观看| 看十八女毛片水多多多| 极品人妻少妇av视频| 美国免费a级毛片| 国产xxxxx性猛交| 男女啪啪激烈高潮av片| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 久久久久久久国产电影| 天天操日日干夜夜撸| 夫妻午夜视频| 丝瓜视频免费看黄片| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 黑人高潮一二区| 午夜激情av网站| 国产一区二区三区综合在线观看 | 国产乱来视频区| 国产成人一区二区在线| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | tube8黄色片| 男的添女的下面高潮视频| 青青草视频在线视频观看| 熟妇人妻不卡中文字幕| 岛国毛片在线播放| 亚洲精品乱久久久久久| 97人妻天天添夜夜摸| 高清视频免费观看一区二区| 美女主播在线视频| 99九九在线精品视频| 国产日韩欧美在线精品| freevideosex欧美| 亚洲高清免费不卡视频| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 亚洲综合精品二区| 国产又色又爽无遮挡免| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 狂野欧美激情性bbbbbb| 日本黄色日本黄色录像| 99热网站在线观看| 久久久久国产精品人妻一区二区| 看免费成人av毛片| 亚洲综合色网址| 在线观看www视频免费| 九草在线视频观看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 妹子高潮喷水视频| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲成av片中文字幕在线观看 | 亚洲国产毛片av蜜桃av| 边亲边吃奶的免费视频| 国产综合精华液| videos熟女内射| a级毛片在线看网站| 国产精品一区二区在线不卡| 老熟女久久久| 一级,二级,三级黄色视频| 精品卡一卡二卡四卡免费| 亚洲第一av免费看| 超色免费av| 春色校园在线视频观看| 18禁国产床啪视频网站| 免费在线观看黄色视频的| 亚洲国产色片| 久久精品人人爽人人爽视色| 欧美精品国产亚洲| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 欧美最新免费一区二区三区| 少妇的逼好多水| 久热久热在线精品观看| 寂寞人妻少妇视频99o| 综合色丁香网| 免费少妇av软件| 日本午夜av视频| 好男人视频免费观看在线| 高清视频免费观看一区二区| 日韩三级伦理在线观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| 午夜91福利影院| 丰满迷人的少妇在线观看| 十八禁高潮呻吟视频| 男女边摸边吃奶| 视频中文字幕在线观看| 在线观看一区二区三区激情| 欧美日韩视频精品一区| 久久久久网色| 久久精品人人爽人人爽视色| 青青草视频在线视频观看| 欧美97在线视频| 日韩伦理黄色片| 99热全是精品| 免费观看av网站的网址| 免费观看性生交大片5| 精品视频人人做人人爽| 精品国产一区二区久久| 韩国高清视频一区二区三区| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 久久久久久久精品精品| 精品国产一区二区三区四区第35| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 青春草亚洲视频在线观看| 一个人免费看片子| 中文字幕人妻熟女乱码| 狂野欧美激情性bbbbbb| 夫妻性生交免费视频一级片| 男女国产视频网站| 久久久国产欧美日韩av| 最黄视频免费看| 99热全是精品| 高清黄色对白视频在线免费看| 最近中文字幕高清免费大全6| 考比视频在线观看| 日韩三级伦理在线观看| 丝瓜视频免费看黄片| 国产精品无大码| 在现免费观看毛片| 黄色一级大片看看| 两个人看的免费小视频| 久久婷婷青草| 各种免费的搞黄视频| 内地一区二区视频在线| 91国产中文字幕| 成年人午夜在线观看视频| 久久女婷五月综合色啪小说| 青青草视频在线视频观看| av黄色大香蕉| 欧美日韩视频精品一区| 2021少妇久久久久久久久久久| videosex国产| 国产免费视频播放在线视频| 免费看光身美女| 国产av国产精品国产| 日韩欧美一区视频在线观看| 成人国产麻豆网| 99热6这里只有精品| 永久免费av网站大全| 亚洲成人手机| 亚洲久久久国产精品| 久久久久人妻精品一区果冻| h视频一区二区三区| 七月丁香在线播放| 热re99久久精品国产66热6| 日韩一本色道免费dvd| 老司机亚洲免费影院| 女人久久www免费人成看片| 青青草视频在线视频观看| 久久毛片免费看一区二区三区| 大片电影免费在线观看免费| 免费黄频网站在线观看国产| 久久久久精品久久久久真实原创| 超碰97精品在线观看| av在线观看视频网站免费| 狂野欧美激情性bbbbbb| 欧美精品一区二区大全| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产有黄有色有爽视频| 久久精品国产综合久久久 | 色哟哟·www| 精品一品国产午夜福利视频| 啦啦啦在线观看免费高清www| 久久久久久久亚洲中文字幕| 一区二区av电影网| 99久久人妻综合| 国产国语露脸激情在线看| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 一区二区三区精品91| 激情视频va一区二区三区| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 欧美精品亚洲一区二区| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 国产精品99久久99久久久不卡 | 日韩欧美精品免费久久| 看十八女毛片水多多多| 久久 成人 亚洲| 五月开心婷婷网| 成人漫画全彩无遮挡| 国产精品国产av在线观看| 欧美国产精品一级二级三级| 最新中文字幕久久久久| 如何舔出高潮| 久久久久精品久久久久真实原创| 热re99久久精品国产66热6| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕 | 亚洲人成网站在线观看播放| 97在线视频观看| 人妻 亚洲 视频| 一级毛片电影观看| 日韩在线高清观看一区二区三区| 在线观看三级黄色| 亚洲第一av免费看| 亚洲综合色网址| 精品人妻在线不人妻| 国产精品免费大片| 久久婷婷青草| 欧美少妇被猛烈插入视频| 国产免费又黄又爽又色| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 国产xxxxx性猛交| 男女高潮啪啪啪动态图| 亚洲精品一二三| 日韩成人av中文字幕在线观看| 在线精品无人区一区二区三| 免费大片18禁| 国产一区二区三区综合在线观看 | 成年女人在线观看亚洲视频| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 日日啪夜夜爽| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 极品少妇高潮喷水抽搐| av片东京热男人的天堂| 久久久久久久亚洲中文字幕| 夫妻午夜视频| 亚洲,欧美,日韩| 在线观看国产h片| 在线天堂中文资源库| 久久国产亚洲av麻豆专区|