基于氣樣處理在色譜分析中的幾點思考

姜翠玲

摘 要：在溶解氣體的色譜分析中，當(dāng)我們完成脫氣后，用色譜儀對分離出的氣體進行定性、定量分析時，常會由于某些原因造成試驗失敗，給試驗工作帶來諸多不便。文章基于氣樣處理，針對色譜分析中幾種常見的異常狀態(tài)，提出幾種有效解決方法，在一定程度上可避免因試驗失敗需重復(fù)取油樣的問題出現(xiàn)，為油務(wù)工作者帶來便利。

關(guān)鍵詞：溶解氣體；色譜分析；氣樣處理；異常狀態(tài)

中圖分類號：TM40 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）25-0073-02

1 概述

變壓器油在溫度、電場和催化劑等多種因素作用下，會分解產(chǎn)生某些特征氣體。溶解于油中的這些特征氣體含量的變化與電力設(shè)備內(nèi)部的故障發(fā)展程度、故障類型息息相關(guān)，這就使得色譜分析技術(shù)成為診斷電力設(shè)備內(nèi)部故障的一項必不可少的試驗。

在色譜分析中，當(dāng)我們完成脫氣操作后，在用色譜儀對分離出的氣體進行定性、定量分析時，常會由于某些原因造成試驗失敗，給我們試驗工作帶來諸多不利影響。本文基于氣樣處理，針對色譜分析中幾種常見的異常狀態(tài)，提供幾種有效的解決方法，可有效避免因試驗失敗需重復(fù)取油樣的問題出現(xiàn)。

2 常見異常情況及解決方案

2.1 色譜機異常

在進行氣樣分析時，若色譜儀突然故障或停電、氣路系統(tǒng)突然漏氣、色譜機無法正常工作時，脫出來的氣樣可能因時間過長而失效。

2.2 人員操作不當(dāng)

在氣樣的進樣過程中， 因試驗人員操作不當(dāng)（注射器針頭折斷或其它原因）導(dǎo)致氣樣泄露或失真，而剩余注入色譜儀中的樣品又小于規(guī)定值（1ml或0.5ml），即：無多余的氣樣可供再次分析。

2.3 機械振蕩脫氣過少

新投運的變壓器要進行油色譜追蹤，比如500kV的變壓器，油色譜追蹤周期是1，4，10，30d，220kV的變壓器色譜追蹤周期是4，10，30d，110kV的變壓器色譜追蹤周期是4，30d，此時的油因為是新油，各項性能比較良好，油中的溶解氣體也相對較少，在油樣脫氣時，出現(xiàn)脫氣量少于1ml或0.5ml的情況比較常見，不滿足氣樣進樣規(guī)定值。

出現(xiàn)上述異常情況時，我們工作人員的通常做法是去變電站重新取油樣。如果是一般的預(yù)防性試驗，重新取油樣也只是消耗人力和時間問題；若碰上設(shè)備發(fā)生嚴(yán)重故障情況（故障情況一般要求取樣及時）；或是變壓器發(fā)生重瓦斯動作，集氣盒中的氣體有限；又或天氣惡劣、路途遙遠等情況，這就給工作人員帶來諸多不利因素。

3 解決方案

3.1 二次脫氣法

當(dāng)前， 油樣的脫氣大多都采用機械振蕩法，通過對該方法試驗原理分析發(fā)現(xiàn)：用已經(jīng)脫氣過的試油進行二次脫氣， 然后對試驗結(jié)果進行適當(dāng)修正，仍可得到各組分原先在油中的實際含量。

根據(jù)分配定律： 在一定溫度下， 封閉系統(tǒng)內(nèi)的氣、液兩相達到平衡后，溶解氣體i 組分在液相中的含量與其在氣相中的含量之比為一定值，即：

Ki：試驗溫度下，氣、液相平衡后溶解氣體i組分的分配系數(shù)；

Cil：平衡條件下，溶解氣體i組分在液體中的含量；

Cig：平衡條件下，溶解氣體i組分在氣體中的含量；

Xi：油樣中溶解氣體i組分的含量；

Vg：平衡條件下的氣體體積；

Vl：平衡條件下的試油體積。

由于式（1）中Ki已知，Cig由色譜儀檢測出來，Vg、Vl均已知，油樣中溶解氣體i組分的含量Xi也可算出。

若對脫過氣的油樣進行二次脫氣，記Xi'為第二次脫氣試驗測得i組分在試驗中的含量，則Xi'與前一次脫氣后i組分留在試油中的含量相等。

式（5）中，Vg為第一次脫氣時平衡條件下的氣體體積，Ki、Vl在前后兩次脫氣試驗中，其值保持不變。因此，只要知道第一次脫氣時平衡條件下的氣體體積Vg，當(dāng)對油樣進行二次脫氣時，便可由式（5）得到修正值Xi（即i組分原來在油樣中的含量）。

為驗證二次脫氣的實用性，通過分別對韶關(guān)局110kV金化站#1變油樣及220kV董塘站#1變進行色譜試驗，其中，金化站#1變油樣第一次脫氣量Vg為3.2mL；董塘站#1變油樣第一次脫氣量Vg為1.4mL；試油體積Vl均為40ml。試驗結(jié)果如表1所示、表2所示，可以看出，通過二次脫氣得出來的修正值Xi與油樣中溶解氣體i組分的含量Xi相對偏差較小，最大偏差不超過3.7%，證明了該二次脫氣的有效性。

需要注意的是，由于新油中的溶解氣體比較少，二次脫氣方法不能適用。

3.2 未轉(zhuǎn)移出平衡氣情況

若機械振動平衡后，在未轉(zhuǎn)移平衡氣之前發(fā)現(xiàn)平衡氣比較少，不滿足進樣規(guī)定值，此時可繼續(xù)加入2-3ml載氣，放入振動儀中繼續(xù)振蕩。

3.3 已轉(zhuǎn)移出平衡氣情況

若振動完成后，已將平衡氣轉(zhuǎn)出，而此時平衡氣不滿足進樣規(guī)定值，可以注入適量的載氣混合均勻再進行進樣。

4 結(jié)束語

本文基于氣樣處理，針對色譜分析中常見的幾種異常狀況，提出幾種有效解決方法。重點介紹了二次脫氣處理，并通過試驗進行驗證，證明了該方法的有效性。

變壓器油色譜分析是一項綜合性分析試驗。其操作環(huán)節(jié)較多，各部分環(huán)節(jié)不易控制。因此，我們在追求試驗數(shù)據(jù)精確地同時，也應(yīng)學(xué)會靈活處理。

參考文獻：

[1]GB/T 7252-2001.變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則[S].endprint