淺談營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中鈉的測(cè)定

晁麗　張敏莉　李莉萍

【摘 要】比較研究火焰原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定掛面產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中鈉的含量。通過(guò)對(duì)樣品溶液的測(cè)定，以及添加鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后回收率的測(cè)定可以看出：進(jìn)行直接測(cè)定時(shí)，兩種儀器的結(jié)果較接近，回收率為98%～ 105%；經(jīng)過(guò)反復(fù)稀釋后用原子吸收光譜法測(cè)得的結(jié)果偏高，回收率隨稀釋次數(shù)的增加而增高。

【Abstract】The paper is mainly about the comparative study of flame atomic absorption spectrophotometry and inductively coupled plasma emission spectrometry for the determination of sodium content in the nutrition label of the registered products. The determination of the sample solution and the determination of the recovery rate after adding sodium standard material show that： for direct determination， the results of the two instruments are relatively close， with a recovery rate of 98%～ 105%. After repeated dilution， the results obtained by atomic absorption spectrometry are on the high side， and the recovery rate increases with the increase of dilution times.

【關(guān)鍵詞】營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中鈉；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；原子吸收光譜法

【Keywords】sodium in nutrient labeling； inductively coupled plasma atomic emission spectrometry； atomic absorption spectrometry

【中圖分類號(hào)】R155 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A 【文章編號(hào)】1673-1069（2017）07-0168-02

1 引言

2008年5月1日，中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部頒布《食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽管理規(guī)范》，要求所有食品均須對(duì)其食品營(yíng)養(yǎng)成分、營(yíng)養(yǎng)聲稱以及營(yíng)養(yǎng)功能聲稱進(jìn)行詳細(xì)標(biāo)注。該規(guī)范中要求對(duì)食品中常見營(yíng)養(yǎng)元素的鈉和鉀進(jìn)行強(qiáng)制性檢測(cè)與標(biāo)注。制訂食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽管理辦法的主要目的是指導(dǎo)和規(guī)范企業(yè)食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽的標(biāo)示，引導(dǎo)消費(fèi)者注重飲食健康，合理選擇食品，促進(jìn)膳食營(yíng)養(yǎng)平衡，保障人民身體健康。

目前，測(cè)定鈉最常用的方法為硝酸銀容量法、火焰原子吸收光譜儀法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；240FS型原子吸收光譜儀；SK-12Ht型微波消解智能樣品處理器；S16型智能樣品處理器；CPA225D型電子天平。鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，1000μg/mL，相對(duì)不確定度：1%）。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制

第一，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)系列：用移液槍準(zhǔn)確移取一定體積的鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100mL容量瓶中，加入2.00mL硝酸，用高純水稀釋至刻度，搖勻。

第二，原子吸收光譜儀鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)系列：用移液槍準(zhǔn)確移取一定體積的鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100mL容量瓶中，加入2.00mL硝酸、4.00mL氯化銫溶液（50g/L），用高純水稀釋至刻度，搖勻。

2.3 儀器條件

第一，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：波長(zhǎng)589.592nm；霧化器流量0.6L/min；輔助流量0.5L/min；光室溫度38℃；循環(huán)水壓力30PSI；CID溫度<-40℃；氬氣分壓0.6MPa。

第二，原子吸收光譜儀：波長(zhǎng)589.0nm；燈電流6mA；狹縫寬度0.5nm；火焰類型Air-C2H2；空氣壓力0.35 MPa；乙炔壓力0.075MPa。

2.4 試樣溶液的制備-微波消解法

稱取0.2g～0.5g均勻的樣品，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入7mL硝酸，2mL過(guò)氧化氫，搖勻，經(jīng)微波消解后取出，置于樣品處理器中，揮發(fā)硝酸至樣品消化液約為2mL左右，取出冷卻至室溫，于250mL容量瓶定容，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2.5 校準(zhǔn)曲線的繪制及樣品溶液測(cè)定

第一， ICP-AES法：設(shè)置儀器的最佳分析條件，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、空白溶液和試樣溶液的光譜強(qiáng)度，繪制工作曲線[2]。對(duì)于元素含量超出校準(zhǔn)曲線濃度范圍的樣品，可定量稀釋后測(cè)定。

第二，原子吸收光譜法：設(shè)置儀器的最佳工作狀態(tài)，分別將各標(biāo)準(zhǔn)工作液、空白溶液和試樣溶液，導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行檢測(cè)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)試樣溶液中鈉的含量，需要時(shí)將試樣溶液用硝酸溶液（1+99）稀釋至適當(dāng)濃度，并在樣品溶液和空白溶液中加入一定量的氯化銫溶液（50g/L），使氯化銫濃度達(dá)到0.2%。

3 結(jié)果與分析

3.1 樣品的測(cè)定

此次試驗(yàn)選用了普通掛面、花色掛面還有具有地方特色的空心掛面等共八個(gè)樣品。八個(gè)樣品經(jīng)微波消解后分別用兩種儀器方法進(jìn)行測(cè)定。

由測(cè)定結(jié)果可知：

①鈉含量過(guò)低或過(guò)高用原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)無(wú)法測(cè)定其濃度值，ICP-AES法檢出限低、分析靈敏度高，測(cè)定范圍寬。

②直接測(cè)定時(shí)，兩種方法測(cè)定結(jié)果相近，標(biāo)準(zhǔn)偏差均<2%。

③經(jīng)過(guò)多次稀釋后，測(cè)定結(jié)果原子吸收光譜法偏高，并隨稀釋次數(shù)的增加而增大，ICP-AES法測(cè)定結(jié)果較為穩(wěn)定[2]。

3.2 回收率的測(cè)定

在2#、3#、4#、5#樣品中分別加入250μg 、500μg、1000μg的鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。經(jīng)微波消解處理后分別直接測(cè)定和經(jīng)稀釋后測(cè)定結(jié)果如表1。

由以上結(jié)果可知：

①直接測(cè)定時(shí)，ICP-AES法的回收率為97.6%～102%，原子吸收光譜法的回收率為98.8%～105%，結(jié)果較為滿意。

②樣品中鈉含量較高、再經(jīng)過(guò)稀釋后兩種方法的回收率分別為：ICP-AES法的回收率為98.2%～102%，原子吸收光譜法的回收率為110%～128%。

③當(dāng)用ICP-AES法測(cè)定時(shí)，未經(jīng)稀釋和稀釋后的樣品的回收率變化不大，測(cè)量結(jié)果較為穩(wěn)定。

④原子吸收光譜法測(cè)定未經(jīng)稀釋的樣品回收率較為滿意，但當(dāng)測(cè)定鈉含量較高，需要稀釋的樣品時(shí)，稀釋后的回收率就會(huì)明顯偏高，則測(cè)定的樣品結(jié)果將會(huì)偏高。

4 結(jié)語(yǔ)

ICP-AES法具有直接進(jìn)樣分析、測(cè)量穩(wěn)定、干擾小等特點(diǎn)，而原子吸收光譜法測(cè)定鈉時(shí)， 鈉在高溫火焰中易發(fā)生電離干擾現(xiàn)象， 需要在前處理加入消電離劑氯化銫， 這樣會(huì)給實(shí)際操作帶來(lái)麻煩[1]。ICP-AES法的校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，測(cè)量精密度高，既可以檢測(cè)鈉含量較低的樣品，也可直接測(cè)定高鈉樣品，避免測(cè)定鈉含量較高的樣品時(shí)，反復(fù)稀釋帶來(lái)的結(jié)果誤差。ICP-AES法能夠一次同時(shí)讀出多種被測(cè)元素的特征光譜，可同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行定量和定性分析，測(cè)定速度快、效率高，一般一個(gè)樣品分析5個(gè)元素，3分鐘就可以完成，能夠滿足樣品種類多、數(shù)量大、檢測(cè)元素多的工作要求，值得廣泛推廣。

【參考文獻(xiàn)】

【1】丁冬梅.原子吸收光譜法和ICP-AES測(cè)定水中鈉的比較[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2007，24（2）：120.

【2】GB/T 18932.11-2002，蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測(cè)定方法 [S].endprint