CaAlSiN3：Eu2+熒光粉摻雜PC透光罩的制備及其在植物燈中的應用

鄧建昆，陳燕科，陳智杰，雷炳富*，鄭胤建，崔佳維，袁俊強，申盼望，李善乾

CaAlSiN3：Eu2+熒光粉摻雜PC透光罩的制備及其在植物燈中的應用

鄧建昆1，陳燕科2，陳智杰1，雷炳富1*，鄭胤建1，崔佳維1，袁俊強1，申盼望1，李善乾2

(1.華南農(nóng)業(yè)大學 材料與能源學院，廣東省光學農(nóng)業(yè)工程技術研究中心，廣東 廣州 510642；2.東莞長發(fā)光電科技有限公司，廣東 東莞 523843)

為了實現(xiàn)傳統(tǒng)白光LED光源與植物照明用光源之間的快速轉換，采用高溫熔融造粒的方式制備了不同質(zhì)量分數(shù)CaAlSiN3：Eu2+(CASN：Eu2+)摻雜的熒光聚碳酸酯(PC)透光罩，并進行了結構和光學分析。制備了熒光PC透光罩配備的T8型LED燈管，測試了其EL光譜、相關光學性質(zhì)以及對于生菜的種植效果。結果表明，CASN：Eu2+熒光粉在摻雜過程中性質(zhì)穩(wěn)定，該燈管隨著配備的透光罩的熒光粉摻雜濃度的提高，相對應的WLED的色坐標從(0.327 2，0.346 7)變化到(0.389 5，0.382 4)，色溫從5 757 K下降到3 807 K，顯色指數(shù)從70.3上升到77.6，但光效略有減弱。配備了熒光粉質(zhì)量分數(shù)為4‰透光罩的T8型白光LED燈管的光質(zhì)更適合生菜生長。

CaAlSiN3：Eu2+； 聚碳酸酯； 透光罩； 植物燈； WLED

1 引 言

光環(huán)境一直以來都是植物生長的最重要因素之一，影響著植物的光合作用[1]。而在光合作用中，植物的葉綠素和類胡蘿卜素對光有著特定的吸收范圍，從而使得用作植物生長的光源必須具備一定的要求[2]。傳統(tǒng)的植物光源一般使用熒光燈或者高壓鈉燈，無法調(diào)控藍/紅光比例以及能耗高等缺點阻礙了其在人工栽培中的應用[3]。近年來，隨著發(fā)光二極管(LED)的發(fā)明，植物光源的性能與質(zhì)量得到很大的提高[4]。LED植物光源可以分為以下兩種類型：藍光LED與紅光LED組合型和紫外/藍光LED與熒光粉組合型[5]。相比于前者，后者有著制備簡單、成本低的優(yōu)點，已經(jīng)在植物工廠得到普及。然而，在紫外/藍光LED與熒光粉組合型植物光源中，調(diào)控光的成分需要改變不同熒光粉之間的比例，為實際使用帶來了諸多不便。

為了使植物工廠的效率提高和成本降低，LED植物光源系統(tǒng)主要是從光源和搭建方式兩部分進行優(yōu)化[6]。首先，光源部分逐漸偏向于單一基質(zhì)發(fā)光的LED熒光粉[7-8]。Chen等研發(fā)出一種Eu2+摻雜氟磷酸鹽Ba3GdNa(PO4)3F熒光粉，二價銪離子的摻雜并不會改變基質(zhì)的結構，還能在紫外光激發(fā)(365 nm)下同時提供波長472 nm的藍光以及608 nm的紅光，這樣的雙色發(fā)光可以大大減少以往使用雙熒光粉所帶來的重吸收問題(藍光部分能量被紅光吸收而造成效率降低)[9]。其次，人們還嘗試從不同的搭建方式來研究光對植物的生長作用。López-Rosales等提出泡罩塔式光合反應器的搭建方式，在其中搭載多種不同發(fā)光顏色的LED光源從而增強光對植物的影響[10]。然而，不管是熒光粉的研發(fā)還是新型搭建方式的籌建都存在一定的困難。因此，尋找一種簡便和經(jīng)濟的LED植物光源成為植物工廠建設中的一個重要因素。

由于高分子材料的高溫可塑性，高分子樹脂與熒光粉能夠復合成薄膜、熒光片或熒光燈罩等，用于改進LED光學性能[11-13]。本文將CaAlSiN3：Eu2+(CASN：Eu2+)熒光粉摻雜到聚碳酸酯樹脂(PC)透光罩進行改性，然后直接應用在T8型白光LED燈管上，光源中增加了紅光部分，從而使LED燈管工作時能發(fā)出色溫較低的暖白光。同時進一步研究了改性PC透光罩的光學性質(zhì)、力學性質(zhì)以及實際應用。結果表明，在配備熒光PC透光罩的T8型白光LED燈管發(fā)出的暖白光照射下，農(nóng)作物的生長得到了一定程度的促進。

2 實 驗

2.1 試劑和設備

CASN：Eu2+熒光粉為實驗室自制[14]，經(jīng)氣流粉碎，過篩后取平均粒徑在1.0～5.0m的樣品備用。PC顆粒、有機硅光擴散劑購自東莞長發(fā)光電科技有限公司。實驗中使用的設備主要有拌色機(江蘇名都高科技產(chǎn)業(yè)有限公司)、JSH-50同向平衡雙螺桿混煉擠出機(江蘇名都高科技產(chǎn)業(yè)有限公司)和開煉機(東莞長發(fā)光電科技有限公司)。

2.2 樣品制備

稱取不同質(zhì)量分數(shù)的CASN：Eu2+熒光粉和PC顆粒在拌色機中進行充分混合，并加入質(zhì)量分數(shù)為11‰～12‰的有機硅樹脂作為光擴散劑，然后置于雙螺桿擠出機中高溫(255～260 ℃)熔融造粒，得到熒光粉摻雜質(zhì)量分數(shù)分別為0，1‰，2‰，4‰，6‰，8‰，10‰的熒光PC顆粒。將熒光PC顆粒放入100 ℃的干燥器去除水分后，在開煉機中制備出厚度為5 mm熒光PC透光罩。

2.3 白光LED燈管的處理

選用東莞長發(fā)光電科技有限公司生產(chǎn)的T8型白光LED裸燈管與摻雜不同質(zhì)量分數(shù)CASN：Eu2+的熒光PC透光罩進行組裝，其中每只裸燈管含有100顆白光LED貼片(藍光芯片+Y3Al5O12：Ce3+熒光粉)，功率為18 W。

2.4 樣品測試

樣品的物相結構分析采用的是北京普析通用公司X射線多功能粉末衍射儀(MSAL XD-2X)；樣品截面的微觀結構(SEM)和元素分布采用FEI公司Nova NanoSEM 430超高分辨場發(fā)射掃描電鏡進行分析；樣品的熒光光譜采用日立F-7000熒光光譜儀進行測試；配備不同濃度透光罩的T8型白光LED燈管的電致發(fā)光光譜(EL)以及相應的光學參數(shù)采用杭州遠方光電信息股份有限公司HAAS-2000高精度快速光譜輻射計進行測試；生菜的栽培實驗是選用配方為Hoagland’s的營養(yǎng)液進行水培，并且在室內(nèi)溫度20 ℃下采用熒光粉質(zhì)量分數(shù)為0，4‰，10‰的透光罩的T8型白光LED燈管在同等光照強度下分別照射20 d，得到鮮重、均重和單株鮮重等數(shù)據(jù)。

3 結果與討論

3.1 樣品制備流程

熒光PC透光罩制備簡單快捷，其制備流程如圖1所示。在高溫熔融階段和造粒階段，樣品體色均保持與CaAlSiN3：Eu2+熒光粉一致，說明在制備過程中CASN：Eu2+熒光粉能夠很好地與PC材料相融，同時減少了CASN：Eu2+熒光粉發(fā)光性能的損失。光擴散劑的加入，可以增加燈罩的沖擊能力以及加工過程中的熱穩(wěn)定性[13]。

圖1 熒光PC透光罩的制備流程Fig.1 Schematic illustration of the synthesis of CaAlSiN3：Eu2+ phosphor doped PC lampshade

3.2 結構分析

從圖2的XRD對比圖可以進一步看出在PC透光罩中的CASN：Eu2+結構和性質(zhì)并沒有發(fā)生改變。在圖2(a)中，除了屬于PC的彌散峰之外，在31°，35°，36°，48°，56°，68°等地方均出現(xiàn)了與圖2(b)對應的CASN：Eu2+衍射峰。同時，在XRD圖譜中觀察不到其他雜質(zhì)峰，說明CASN：Eu2+熒光粉在加工過程中沒有發(fā)生其他反應，達到預期的復合效果。熒光PC透光罩截面的微觀結構如圖3(a)所示，可以清晰看到CASN：Eu2+熒光粉和光擴散劑都均勻分散在PC基質(zhì)中，且粒徑約為1～5m。為了進一步探討PC基質(zhì)中的熒光粉和光擴散劑的分布情況，通過對透光罩的截面進行EDS元素分布測試。可以發(fā)現(xiàn)，在圖3(b)中碳元素富集的區(qū)域較廣，主要分布于PC基質(zhì)中。從圖3(c)看出硅元素主要來源于CASN：Eu2+熒光粉和光擴散劑，而PC基質(zhì)幾乎沒有。最后，在圖3(d)～(f)的鋁、鈣和氮元素分布一致，來源于CASN：Eu2+熒光粉。從上述的分析得出：CASN：Eu2+熒光粉在摻雜到PC基質(zhì)的過程中并沒有分解，保持了其光學性能。

圖2 CaAlSiN3：Eu2+熒光粉和熒光PC透光罩(熒光粉質(zhì)量分數(shù)：10‰)的XRD對比圖
Fig.2 XRD comparison patterns between CaAlSiN3：Eu2+phosphor and CaAlSiN3：Eu2+phosphor doped PC lampshade (mass fraction: 10‰)

3.3 熒光光譜分析

圖4為CASN：Eu2+熒光粉和熒光粉摻雜質(zhì)量分數(shù)為10‰的PC透光罩的激發(fā)(PLE)和發(fā)射(PL)光譜。從其中可以看出：透光罩的激發(fā)、發(fā)射光譜與CASN：Eu2+熒光粉的幾乎完全一致，說明透光罩的轉光作用來源于CASN：Eu2+熒光粉。

圖3 熒光粉摻雜質(zhì)量分數(shù)為10‰的熒光PC透光罩的截面SEM圖和對應的元素分布圖Fig .3 SEM image of CaAlSiN3：Eu2+ phosphor doped PC lampshade (mass fraction:10‰) and corresponding elemental mappings of the selected area,respectively.

圖4 CaAlSiN3：Eu2+熒光粉和熒光PC透光罩(熒光粉質(zhì)量分數(shù)：10‰)的激發(fā)和發(fā)射光譜Fig.4 PLE and PL spectra of CaAlSiN3：Eu2+ phosphor and CaAlSiN3：Eu2+ phosphor doped PC lampshade (mass fracton: 10‰)

另外，由于PC材料的吸收原因，透光罩激發(fā)光譜的紫外部分消失，但是這并不影響透光罩應用于藍光發(fā)光二極管(LED)上。其次，在662 nm的監(jiān)測波長下，得到的激發(fā)波長范圍較寬且最強激發(fā)峰位于447 nm(來自Eu2+的4f7→4f65d1)[14-15]，使其能很好地與主流藍光LED芯片匹配。同時，由于激發(fā)波長在黃光區(qū)域也有涉及，熒光PC透光罩能將高色溫冷白光(藍光LED+Y3Al5O12：Ce3+)部分轉換成紅光從而起到降低色溫和增加紅光部分的功能。圖5為摻雜不同質(zhì)量分數(shù)的CASN：Eu2+熒光粉的PC透光罩的激發(fā)(PLE)和發(fā)射(PL)光譜。隨著CASN：Eu2+熒光粉濃度的增大，發(fā)射光譜強度也隨之增大，有利于轉光效率的提高。而又由于其特征發(fā)射峰主要是位于662 nm附近的寬峰，與植物光合作用中的色素的吸收光譜相對應，所以能促進植物的生長發(fā)育[16]。

圖5 不同熒光粉摻雜質(zhì)量分數(shù)的熒光PC透光罩的激發(fā)和發(fā)射光譜Fig.5 PLE and PL spectra of PC lampshades with different mass fraction of CaAlSiN3：Eu2+ phosphor

3.4 配備不同熒光PC透光罩的T8型白光LED燈管的光學性能

將不同摻雜濃度的熒光PC透光罩配備在T8型白光LED燈管上，測試得到電致發(fā)光光譜如圖6所示。在圖6(a)中，隨著配備的透光罩的熒光粉濃度增大，不管是屬于藍光芯片450 nm處的尖峰發(fā)射強度還是屬于Y3Al5O12：Ce3+熒光粉的500～700 nm范圍的寬峰發(fā)射強度都呈現(xiàn)下降趨勢。同時，通過對圖6(a)的電致發(fā)光光譜進行歸一化處理得到圖6(b)?？梢钥闯觯?00～700 nm范圍內(nèi)的寬峰的主峰位置隨熒光粉濃度的增大而逐漸發(fā)生紅移，說明透光罩起到一定程度的轉光效果，增加了光源中的紅光部分。為了形象地表示出不同摻雜濃度的熒光PC透光罩對白光LED燈管的轉光效果，同時給出了相應的CIE坐標圖，如圖7所示?？梢娎浒坠馔ㄟ^熒光PC透光罩后，色溫得到降低，光色向著暖白光轉變。具體的光學參數(shù)如表1所列。當透光罩的CASN：Eu2+熒光粉質(zhì)量分數(shù)從0提高至10‰時，相對應的WLED的色坐標從(0.327 2，0.346 7)變化到(0.389 5，0.382 4)，色溫(CCT)從5 757 K下降到3 807 K，光效從82.62 lm/W下降到58.52 lm/W，顯色指數(shù)(Ra)從70.3上升到77.6。上述結果表明:當熒光PC透光罩的熒光粉摻雜濃度較低時，由燈管發(fā)出的白光轉化效率低，透過的白光含量高，從而光效較高；當熒光粉摻雜濃度較高時，由于熒光粉的排列密集導致白光穿透艱難，所以雖然紅光覆蓋范圍有所增大，但是整體的光效降低[11]。

圖6 配備不同濃度透光罩的T8型白光LED燈管的EL光譜Fig.6 EL spectra of different CaAlSiN3：Eu2+ phosphor doped PC lampshade encapsulated WLEDs

圖7 不同WLED燈管的CIE坐標圖Fig.7 CIE color diagram of the corresponding WLEDs

表1 配備不同透光罩T8型白光LED燈管光學參數(shù)Tab.1 Measured optical parameters of corresponding WLEDs

3.5 植物燈應用

為了研究配備不同透光罩的T8型白光LED燈管作為植物燈的實際效果，選用了熒光粉質(zhì)量分數(shù)為4‰(燈源A)和10‰(燈源B)的LED燈管作為研究對象對生長周期短的生菜進行實驗，同時以空白燈管(燈源CK)進行對比。圖8(a)～(c)分別為燈源CK、燈源A和燈源B在同等高度照射下生菜的種植情況，可以看出：燈源A和燈源B發(fā)出光的顏色明顯比燈源CK的要偏暖。經(jīng)過在相應光源的照射下,生菜經(jīng)過20 d栽培后的發(fā)育情況如圖8(d)所示。明顯地，生菜在燈源A的作用下進行光合作用的效果最好，其次為燈源B，最差為燈源CK。進一步對其產(chǎn)量進行分析，我們各挑選了30株大小相近的生菜進行了鮮重、干重以及單株鮮重比較，如圖8(e)所示。生菜在燈源CK、燈源A和燈源B的照射下的鮮重分別為161.30，248.08，217.92 g，干重為11.83，17.33，14.38 g，單株鮮重為5.38，8.27，7.26 g?？梢园l(fā)現(xiàn)在各方面的比較下，燈源A照射下的生菜產(chǎn)量依然為最好。另外，燈源A與燈源B比燈源CK對植物生長更有促進作用，隨著熒光粉濃度的增大，其促進作用有所下降，可能是由于紅光部分雖然增強，但光強下降會對光合作用有一定的影響。綜上所述，T8型白光LED燈管通過配備熒光PC透光罩能夠變換成植物燈源，其過程簡單經(jīng)濟，在未來植物照明中具備優(yōu)異的潛力。

圖8 配備不同質(zhì)量分數(shù)(0,4‰，10‰)透光罩的T8型白光LED燈管作為植物燈對生菜種植的應用以及相應生菜的發(fā)育情況分析Fig.8 Application of different PC lampshade encapsulated WLEDs (mass fraction:0,4‰,10‰) for plant growth and the effects on lettuce under irradiation by corresponding WLEDs

4 結 論

通過高溫熔融造粒的方式將CASN：Eu2+熒光粉與PC顆粒均勻結合，得到不同濃度CASN：Eu2+摻雜的熒光PC顆粒，進一步制備出適用于T8型白光LED燈管的熒光PC透光罩。CASN：Eu2+熒光粉在摻雜的過程中并沒有分解，與PC能夠很好地相容。隨著摻雜濃度的增大，熒光PC透光罩的發(fā)光強度隨之增大。把不同的透光罩配備到T8型白光LED燈管上，運行之后得到的白光隨著摻雜濃度增大而紅光部分增多、顯色指數(shù)上升，但是光效也有所減弱。最后，選用了配備摻雜質(zhì)量分數(shù)為4‰和10‰ 透光罩的T8型白光LED燈管作為植物燈對生菜栽培進行實驗，結果表明：上述的燈源照射能促進生菜的生長，使得產(chǎn)量有所增加。綜上所述，通過配備PC熒光透光罩，能把普通白光LED燈管簡便快速地轉換成植物LED，在未來的植物照明中具有應用潛力。

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鄧建昆(1989-)，男，廣東東莞人，碩士研究生，2012年于華南農(nóng)業(yè)大學獲得學士學位，主要從事轉光材料制備及其性能的研究。

E-mail: 313909021@qq.com

雷炳富(1977-)，男，廣東茂名人，教授，博士生導師，2007年于中國科學院長春光學精密機械與物理研究所獲得博士學位，主要從事發(fā)光及光學傳感材料合成與性能的研究。

E-mail: tleibf@scau.edu.cn

Preparation of CaAlSiN3：Eu2+Phosphor Doped PC Lampshade for Plant Growth Lights

DENG Jian-kun1,CHEN Yan-ke2,CHEN Zhi-jie1,LEI Bing-fu1*,ZHENG Yin-jian1,CUI Jia-wei1,YUAN Jun-qiang1,SHEN Pan-wang1,LI Shan-qian2

(1.CollegeofMaterialsandEnergy,GuangdongProvincialEngineeringTechnologyResearchCenterforOpticalAgriculture,SouthChinaAgriculturalUniversity,Guangzhou510642,China; 2.DongguanLongfarOptoelectronicsTechnologyCo.Ltd.,Dongguan523843,China)

In order to achieve the goal of the interchange between traditional white light emitting diodes (WLEDs) and plant growth lights,the fluorescent polycarbonate (PC) lampshades with different mass fraction of CaAlSiN3：Eu2+(CASN：Eu2+) phosphor were prepared through granulation by high-temperature melting process.The lampshade samples were characterized by structural and optical analysis,showing a good stability during the preparation process.Meanwhile,the fluorescent PC lampshades were equipped with WLED T8 tubes for plant growth lights.The EL spectra,optical parameters and application of such plant growth lights were given.With the increase of CASN：Eu2+phosphor mass fraction in PC lampshade encapsulated WLEDs,the CIE color coordinates change from (0.327 2,0.346 7) to (0.389 5,0.382 4),the correlated color temperature (CCT) declines from 5 757 to 3 807 K,the color rendering index raises from 70.3 to 77.6,but the luminous efficiency decreases slightly.Furthermore,the electroluminescence (EL) spectra of CaAlSiN3：Eu2+phosphor doped PC lampshade encapsulated WLEDs match well with the absorption ones of lettuce,and the growth of lettuce is better to be promoted under irradiation by corresponding WLEDs (phosphor mass fraction: 4‰),indicating that the design of combination of fluorescent PC lampshades and LED T8 tubes has a good application prospect for plant growth.

CaAlSiN3：Eu2+; polycarbonate; lampshade; plant growth light; WLED

2017-02-22；

2017-06-16

國家自然科學基金(21671070,21571067)； 廣東省自然科學基金(S2013030012842)； 廣州市科技計劃(201704030086)資助項目

1000-7032(2017)09-1185-07

O482.31

A

10.3788/fgxb20173809.1185

*CorrespondingAuthor,E-mail:tleibf@scau.edu.cn

Supported by National Natural Science Foundation of China (21671070,21571067); Guangdong Natural Science Foundation (S2013030012842); Guangzhou Science & Technology Program Project (201704030086)