反應(yīng)溫度對超細銅基前驅(qū)體的影響

李 娟，肖長江，栗正新

(河南工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南 鄭州 450001)

反應(yīng)溫度對超細銅基前驅(qū)體的影響

李 娟，肖長江，栗正新

(河南工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南 鄭州 450001)

采用共沉淀法在不同反應(yīng)溫度下，制備了超細銅基前驅(qū)體粉末，使用 XRD 、SEM和激光粒度分析儀對超細預(yù)合金粉末進行了表征。結(jié)果表明：當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃時，制備的前驅(qū)體粉末粒度最細且尺寸均勻，在3～5μm左右。

共沉淀法；前驅(qū)體粉末 ；反應(yīng)溫度

1 概述

預(yù)合金粉末因為每個粉末粒子都含有合金中的所有元素，具有更好的均勻性，且熔點比單質(zhì)混合粉的低[1]，從而得到了廣泛的關(guān)注，在金剛石燒結(jié)制品上的應(yīng)用越來越多。預(yù)合金粉末除了用于金剛石燒結(jié)工具外，還可以用做陶瓷添加劑，用于增強陶瓷的機械性能[2]。近幾年，金剛石燒結(jié)制品越來越傾向于使用預(yù)合金粉末，進而有很多專家學(xué)者研究預(yù)合金粉末的制備方法，主要以霧化法[3]制備為主。Satoh[4]等用水霧化法制備了氧含量低、粒度細小且均勻的預(yù)合金粉。但是由于這種方法制備的預(yù)合金粉末成本比較高，這在某種程度上限制了霧化法制粉的實際應(yīng)用。Lucas[5]等用機械合金化法(MA)制備了 Fe-Cu合金，但是在球磨的過程中，很容易引入雜質(zhì)，影響預(yù)合金粉末的燒結(jié)性能[6]，這限制了它在金剛石工具方面的應(yīng)用。與霧化法和機械合金化法相比，共沉淀法制備的預(yù)合金粉末具有粒度細小，成分均勻，工藝過程簡單等的優(yōu)勢[7]。因此，對于共沉淀方法制備預(yù)合金粉的工藝研究能夠促進預(yù)合金粉在金剛石燒結(jié)制品中的應(yīng)用。而銅基結(jié)合劑由于其導(dǎo)熱性能好，能夠降低磨削過程溫度，這是銅基結(jié)合劑在金剛石磨具和切割石材鋸片中廣泛應(yīng)用的主要原因之一[8]。

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由于制得粉末的最終粒度與前驅(qū)體粉末的粒度有很大關(guān)系，因此研究前驅(qū)體粉末的制備工藝條件有很大的意義。本實驗采用共沉淀法制備了形狀規(guī)則、粒度均勻的超細四元銅基前驅(qū)體粉末，使用 XRD 、SEM和激光粒度分析儀對超細四元銅基前驅(qū)體粉末進行了表征分析，研究了共沉淀反應(yīng)在不同的反應(yīng)溫度下對前驅(qū)體粉末粒度以及收得率的影響。

2 實驗

2.1 實驗試劑與所用設(shè)備

2.2 預(yù)合金粉末制備流程

實驗過程所用試劑為CuCl2·2H2O、FeCl2·4H2O、SnCl2·2H2O、NiCl2·6H2O，草酸H2C2O4·2H2O作為沉淀劑，所有原料均用去離子水配制。實驗設(shè)備所用包括：數(shù)顯恒溫水浴鍋、攪拌器、pH計、抽濾裝置、真空干燥箱等。

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圖1 銅基預(yù)合金粉末制備流程圖

利用 D8 Advance型X射線衍射儀(XRD)來測定樣品的物相組成，利用 SEM (PM-100-017)觀測樣品的形貌和晶粒大??；利用激光粒度分析儀(MICROTRAC S3500)分析樣品的粒度分布。

2.3 試樣檢測

采用共沉淀法制備預(yù)合金粉末的主要過程可以分為前驅(qū)體粉末制備過程和還原反應(yīng)過程兩個部分。圖1所示為采用共沉淀法制備預(yù)合金粉末的流程圖。

3 結(jié)果與討論

將前驅(qū)體粉末反應(yīng)溫度分別設(shè)為室溫,30,50,70,90℃，隨著反應(yīng)溫度的升高，制備的銅基前驅(qū)體粉末粒度及收得率的結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，隨著反應(yīng)溫度的升高，粉末的粒度呈現(xiàn)先降低而后升高的趨勢，且在溫度為50℃時，所得粒度為最小，大小為1.54μm左右。隨著反應(yīng)溫度的升高，粉末收得率呈現(xiàn)先升高而后降低的趨勢。這是因為溫度的升高，有助于晶粒形核和長大，但是溫度過高，會使晶粒尺寸進而提高，不利于生成粒度超細的前驅(qū)體粉末。綜合以上考慮，反應(yīng)溫度定為50℃。

3.1 不同反應(yīng)溫度對前驅(qū)體粉末粒度及粉末收得率的影響

圖2 反應(yīng)溫度對前驅(qū)體粉末粒度和收得率的影響

3.2 最佳反應(yīng)溫度時，前驅(qū)體粉末的形貌和成分分析

當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃時，制得的前驅(qū)體粉末形貌如圖3所示，前驅(qū)體的表面光滑，形貌多為棒狀，不規(guī)則形狀，大部分為多面體，平均粒度3～5μm。將前驅(qū)體粉末使用XRD分析成分，其結(jié)果如圖4所示：前驅(qū)體粉末呈晶體結(jié)構(gòu)，但衍射峰比較寬化，表明晶粒細小，主要成分分別為： CuC2O4、FeC2O4、SnC2O4、NiC2O4。

圖3 前驅(qū)體粉末的形貌圖

圖4 前驅(qū)體粉末XRD圖

4 結(jié)論

(1)前驅(qū)體粉末制備的最合適的反應(yīng)溫度為50℃，在此溫度下制得的前驅(qū)體粉末粒度最細且粉末收得率最高；

(2)制備的前驅(qū)體粉末的表面光滑，形貌多為棒狀，不規(guī)則形狀，大部分為多面體，晶粒細小，平均粒度為3～5μm。

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(本文文獻格式：李 娟，肖長江，栗正新.反應(yīng)溫度對超細銅基前驅(qū)體的影響[J].山東化工，2017，46(04)：34-35.)

2016-11-06

李 娟，女，碩士，主要從事超硬材料的制備和性能方面的研究。

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1008-021X(2017)04-0034-02