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    耐高溫低碳烴無(wú)水壓裂液室內(nèi)研究

    2017-09-03 08:42:37王滿學(xué)王永煒
    石油鉆探技術(shù) 2017年4期
    關(guān)鍵詞:破膠戊烷磷酸酯

    王滿學(xué),何 靜,王永煒

    (1.西安石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,陜西西安 710065;2.陜西延長(zhǎng)石油(集團(tuán))有限責(zé)任公司研究院,陜西西安 710075)

    ?油氣開(kāi)發(fā)?

    耐高溫低碳烴無(wú)水壓裂液室內(nèi)研究

    王滿學(xué)1,何 靜2,王永煒2

    (1.西安石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,陜西西安 710065;2.陜西延長(zhǎng)石油(集團(tuán))有限責(zé)任公司研究院,陜西西安 710075)

    針對(duì)目前國(guó)內(nèi)低碳烴無(wú)水壓裂液耐溫能力差的問(wèn)題,用戊烷、磷酸酯膠凝劑LPEA-1和黏度促進(jìn)劑FS-1配制了耐高溫低碳鏈烴無(wú)水壓裂液(戊烷基Frac-H壓裂液),并對(duì)其性能進(jìn)行了初步評(píng)價(jià)。通過(guò)室內(nèi)試驗(yàn)研究,確定戊烷基Frac-H壓裂液的基本配方為95.8%戊烷+2.0%LPEA-1+2.2%FS-1,按此配制的壓裂液在180 s后黏度達(dá)到最大;在溫度為130 ℃、剪切速率為170 s-1條件下連續(xù)剪切120 min后的黏度大于50 mPa·s;破膠時(shí)不需加入破膠劑,且破膠液無(wú)殘?jiān)?;戊烷基Frac-H壓裂液對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層的傷害稍大于致密性儲(chǔ)層,但顯著低于水基壓裂液對(duì)頁(yè)巖巖心的傷害。研究結(jié)果表明,用戊烷、磷酸酯和黏度促進(jìn)劑配制的戊烷基Frac-H壓裂液,可以滿足非常規(guī)儲(chǔ)層高溫油氣井壓裂施工對(duì)壓裂液性能的要求。

    高溫;低碳烴;戊烷;磷酸酯;表面活性劑;黏度促進(jìn)劑;無(wú)水壓裂液

    壓裂是非常規(guī)油氣開(kāi)發(fā)的主要措施之一[1]。由于非常規(guī)油氣儲(chǔ)層物性較差,滲透率和孔隙度較低,使用傳統(tǒng)的水基壓裂液容易造成水相圈閉等傷害,不利于壓裂后穩(wěn)產(chǎn)增產(chǎn),更重要的是這種“萬(wàn)方液千方砂”式的大型壓裂會(huì)消耗大量淡水資源,產(chǎn)出的廢液也容易對(duì)環(huán)境造成污染。為解決上述問(wèn)題,前人提出以低碳鏈烴類物質(zhì)取代水制備無(wú)水壓裂液,且該技術(shù)目前已成為研究的熱點(diǎn),侯向前等人[2]研究了適用于非常規(guī)油氣儲(chǔ)層的低碳烴無(wú)水壓裂液,配制了以煤油、正己烷和正辛烷為基液的LPG壓裂液,該壓裂液在90 ℃時(shí)的黏度為41.38 mPa·s;趙金洲等人[3]研制了以己烷和戊烷為基液的無(wú)水壓裂液,該無(wú)水壓裂液在60 ℃下連續(xù)剪切90 min后的黏度為102.2 mPa·s。但是,耐溫90 ℃以上的無(wú)水壓裂液目前在國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)報(bào)道,而耐溫能力差是低碳烴無(wú)水壓裂液的重要技術(shù)問(wèn)題。為此,筆者以戊烷為基液,采用自主研發(fā)的膠凝劑LPEA-1和黏度促進(jìn)劑FS-1配制了一種耐高溫低碳鏈烴無(wú)水壓裂液(簡(jiǎn)稱戊烷基Frac-H壓裂液),并對(duì)該壓裂液的抗剪切、耐溫和破膠性能及巖心傷害性進(jìn)行了室內(nèi)評(píng)價(jià)。

    1 戊烷基Frac-H壓裂液的配制

    1.1 儀器和試劑

    儀器:Haake Rv30型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)D100/300高溫高壓密閉系統(tǒng),HC-200型高溫高壓巖心評(píng)價(jià)儀, BS224S型電子天平。

    試劑:二烷基磷酸酯LPEA-1,35 ℃下為淡黃色液體,酸值192~206 mgKOH/g,有效含量80%;黏度促進(jìn)劑FS-1,棕黃色液體,密度為1.00~1.05 g/cm3;化學(xué)級(jí)戊烷。

    1.2 試劑性能分析

    膠凝劑LPEA-1是一種二烷基磷酸酯鹽,其中烷基的碳鏈在C4—C18之間,屬油溶性低相對(duì)分子質(zhì)量表面活性劑,自身黏度很低,但將其與丙烷、戊烷等烴類物質(zhì)混合會(huì)形成相互纏繞的棒狀膠束,使混合液增稠。

    黏度促進(jìn)劑FS-1是由有機(jī)酸和金屬離子絡(luò)合后得到的三價(jià)金屬鹽。通過(guò)改變成膠環(huán)境,F(xiàn)S-1可促進(jìn)多價(jià)金屬離子(如Al3+、Cr3+等)與LPEA-1進(jìn)一步絡(luò)合[4-6],使基液快速增稠并形成更加致密的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而提高所配制壓裂液的耐溫性和抗剪切性,其成膠機(jī)理可表示為:

    (1)

    1.3 壓裂液的制備

    配制Frac-H壓裂液的基液是低碳鏈的烴類物質(zhì),如丙烷、戊烷或其混合物等。筆者選用化學(xué)級(jí)戊烷配制戊烷基Frac-H壓裂液。

    將一定質(zhì)量的基液(戊烷)加入到燒杯中,然后在攪拌情況下按比例加入一定量的LPEA-1和FS-1,配制得到戊烷基Frac-H壓裂液。為了確定具有最優(yōu)性能的Frac-H壓裂液配方,在LPEA-1加量為2.0%時(shí),考察了FS-1加量對(duì)戊烷基Frac-H壓裂液黏度的影響及時(shí)間對(duì)該壓裂液黏度的影響,試驗(yàn)結(jié)果分別如圖1、圖2所示。

    從圖1可以看出:隨著FS-1加量增大,戊烷基Frac-H壓裂液的黏度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)。FS-1和LPEA-1的質(zhì)量比小于1.0∶1.1時(shí),隨著FS-1加量增大,壓裂液的黏度升高;FS-1和LPEA-1的質(zhì)量比等于1.0∶1.1時(shí),壓裂液的黏度達(dá)到最高;FS-1和LPEA-1的質(zhì)量比大于

    圖1 FS-1加量對(duì)戊烷基Frac-H壓裂液黏度的影響Fig.1 The effect of FS-1 content on the viscosity of pentane-based Frac-H fracturing fluid

    1.0∶1.1時(shí),壓裂液的黏度隨FS-1加量增大而降低。從圖2可以看出:隨著時(shí)間增長(zhǎng),戊烷基Frac-H壓裂液的黏度先快速升高后慢速升高,180s時(shí)黏度升至最高,并隨時(shí)間增長(zhǎng)不再有明顯變化。

    通過(guò)上述室內(nèi)試驗(yàn),確定戊烷基Frac-H壓裂液的最優(yōu)配方為95.8%戊烷+2.0%LPEA-1+2.2%FS-1(配方中的加量均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

    圖2 時(shí)間對(duì)戊烷基Frac-H壓裂液黏度的影響Fig.2 The effect of time on the viscosity of pentane-based Frac-H fracturing fluid

    2 戊烷基Frac-H壓裂液性能評(píng)價(jià)

    根據(jù)石油與天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)推薦作法》(SY/T5107—2005)評(píng)價(jià)Frac-H壓裂液的耐溫性、抗剪切性、破膠性及對(duì)巖心的傷害性。因?yàn)槲焱樵诔睾统合绿幱谝后w狀態(tài),而在高溫下極易揮發(fā),因此采用HaakeRv30型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的D100/300高溫高壓密閉系統(tǒng)(測(cè)試系統(tǒng))測(cè)試戊烷基Frac-H壓裂液的性能,測(cè)試步驟為:1)將制備好的壓裂液快速裝入D100/300樣品桶中,再裝入轉(zhuǎn)子;2)樣品桶裝好密封蓋并上緊螺絲,多余的壓裂液從溢流管流出,然后關(guān)閉溢流管閥門;3)將測(cè)試系統(tǒng)安裝在樣品桶上,調(diào)整水平后對(duì)戊烷基Frac-H壓裂液進(jìn)行測(cè)試;4)測(cè)試完畢后,啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)給樣品桶降溫,待降至室溫時(shí)開(kāi)啟減壓閥,然后打開(kāi)密封蓋清洗儀器,測(cè)試完成。為確保安全,整個(gè)試驗(yàn)在密閉、通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行。

    2.1 耐高溫性能

    戊烷基Frac-H壓裂液的黏彈性較好,當(dāng)試驗(yàn)溫度低于95 ℃時(shí),測(cè)試中儀器出現(xiàn)超載現(xiàn)象。為了避免超載,采用階梯式升溫剪切的方法測(cè)試壓裂液的耐溫性能。具體方法是:先將樣品加熱至95 ℃,恒溫20min左右,然后繼續(xù)升溫至100 ℃,在剪切速率170s-1條件下剪切20min,直至溫度達(dá)到130 ℃為止。溫度對(duì)戊烷基Frac-H壓裂液黏度影響的試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    從圖3可以看出:隨著溫度升高,戊烷基Frac-H壓裂液的黏度降低;約50min內(nèi)試驗(yàn)溫度從95 ℃升至130 ℃,戊烷基Frac-H壓裂液黏度由約600mPa·s降至90mPa·s左右,滿足黏度大于50mPa·s的要求。由此可見(jiàn):戊烷基Frac-H壓裂液的使用溫度可達(dá)到130 ℃以上,具有良好的抗溫性能。

    圖3 溫度對(duì)戊烷基Frac-H壓裂液黏度的影響Fig.3 The effect of temperature on the viscosity of pentane-based Frac-H fracturing fluid

    2.2 抗剪切性能

    在溫度130 ℃、剪切速率170s-1條件下,對(duì)戊烷基Frac-H壓裂液進(jìn)行了抗剪切性能試驗(yàn),結(jié)果如圖4所示。

    圖4 剪切時(shí)間對(duì)戊烷基Frac-H壓裂液黏度的影響Fig.4 The effect of shearing time on the viscosity of pentane-based Frac-H fracturing fluid

    從圖4可以看出: 戊烷基Frac-H壓裂液在130 ℃、170s-1條件下連續(xù)剪切120min后的黏度仍然大于50mPa·s,說(shuō)明該壓裂液在高溫下具有良好的抗剪切性能。

    2.3 破膠性能

    在30和90 ℃條件下,進(jìn)行戊烷基Frac-H壓裂液破膠試驗(yàn),考察破膠劑醋酸鈉加量對(duì)戊烷基Frac-H壓裂液破膠(破膠液黏度2mPa·s)時(shí)間的影響,結(jié)果見(jiàn)表1。

    由表1可知:戊烷基Frac-H壓裂液的破膠時(shí)間隨著破膠劑加量增大而縮短;破膠劑加量相同時(shí),破膠時(shí)間隨著溫度升高而縮短。

    表1 戊烷基Frac-H壓裂液破膠性能試驗(yàn)結(jié)果

    Table 1 Gel-breaking performances of pentane-based Frac-H fracturing fluid

    破膠劑加量,%不同溫度下的破膠時(shí)間/h30℃90℃0未破膠未破膠0212040056025084010

    在上述試驗(yàn)中,當(dāng)戊烷基Frac-H壓裂液加熱至45 ℃時(shí),很快由膠狀體蒸發(fā)成一小塊膏狀物,這是由低碳鏈烷烴的物理化學(xué)性質(zhì)決定的,短碳鏈戊烷的沸點(diǎn)為36.1 ℃,當(dāng)加熱至45 ℃時(shí),壓裂液由液體轉(zhuǎn)化成易揮發(fā)性氣體。因此,在高溫環(huán)境下,戊烷基Frac-H壓裂液可以不需要外加破膠劑就能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)破膠。壓裂液揮發(fā)后剩余0.3%~0.5%殘留物,經(jīng)紅外光譜進(jìn)行定性分析發(fā)現(xiàn):殘留物為膠凝劑(烷基磷酸酯鋁混合物),這種物質(zhì)遇到有機(jī)物質(zhì)(如柴油、苯等)后會(huì)很快溶解,幾乎沒(méi)有殘?jiān)?/p>

    2.4 巖心傷害性

    取蘇里格氣田某儲(chǔ)層的巖心和延長(zhǎng)油田長(zhǎng)7段巖心,進(jìn)行戊烷基Frac-H壓裂液對(duì)巖心的傷害率試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 戊烷基Frac-H壓裂液對(duì)巖心的傷害率

    Table 2 Core damage induced from pentane-based Frac-H fracturing fluid

    儲(chǔ)層類型孔隙度,%初始滲透率/mD恢復(fù)滲透率/mD傷害率,%試驗(yàn)溫度/℃蘇里格氣田108943600412005525122456200536004625延長(zhǎng)油田19000040000361002524100047000418925

    由表2可知,戊烷基Frac-H壓裂液對(duì)巖心滲透率為4.36~5.62 mD的蘇里格氣田致密儲(chǔ)層巖心的平均傷害率為5.1%,對(duì)滲透率為0.004 0~0.004 7 mD的延長(zhǎng)油田長(zhǎng)7段頁(yè)巖巖心的平均傷害率為9.5%??梢?jiàn),戊烷基Frac-H壓裂液對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層的傷害稍大于致密性儲(chǔ)層,但顯著低于水基壓裂液對(duì)頁(yè)巖巖心的傷害。

    3 結(jié)論與建議

    1) 戊烷基Frac-H壓裂液具有制備簡(jiǎn)單、成膠速度快的特點(diǎn),能一步成膠且在180 s內(nèi)黏度達(dá)到最大。

    2) 以95.8%戊烷+2.0%LPEA-1+2.2%FS-1為配方制備的Frac-H壓裂液,耐溫能力與目前報(bào)道的低碳烴無(wú)水壓裂液相比提高了40 ℃,能滿足高溫儲(chǔ)層對(duì)無(wú)水壓裂液的性能要求。

    3) 戊烷基Frac-H壓裂液的抗剪切性能好,在溫度130 ℃、剪切速率170 s-1條件下連續(xù)剪切120 min后,壓裂液的黏度依然大于50 mPa·s。

    4) 戊烷基Frac-H壓裂液可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)破膠,且破膠液無(wú)殘?jiān)?,?duì)巖心的傷害小;其對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層的傷害稍大于致密性儲(chǔ)層,但顯著低于水基壓裂液對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層的傷害。

    5) 建議開(kāi)展戊烷基Frac-H壓裂液的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用研究,以實(shí)現(xiàn)理論研究成果向現(xiàn)場(chǎng)實(shí)踐的轉(zhuǎn)化,從而達(dá)到解決實(shí)際壓裂問(wèn)題、提高壓裂效果的目的。

    [1] 許春寶,何春明.非常規(guī)壓裂液發(fā)展現(xiàn)狀及展望[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展,2012,13(6):1-5. XU Chunbao,HE Chunming.Status quo and prospect of unconventional fracturing fluids development[J].Advances in Fine Petrochemicals,2012,13(6):1-5.

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    [編輯 令文學(xué)]

    Experimental Research on Performances of Hydrocarbon-Based Heat-Resistance Low-Carbon Fracturing Fluid

    WANG Manxue1,HE Jing2,WANG Yongwei2

    (1.CollegeofChermistry&ChemicalEngineering,Xi’anShiyouUniversity,Xi’an,Shaanxi,710065,China; 2.ResearchInstituteofExplorationandDevelopment,YanchangOilfieldCompany,Xi’an,Shaanxi,710075,China)

    Conventional water-free fracturing fluid can characterized by poor heat-resistance.Under such circumstances,water-free fracturing fluids based on low-carbon chain hydrocarbon pentane,phosphate surfactant (LPEA-1) and viscosity promoter (FS-1) were developed with desirable heat-resistant performances.In the concerned study,the properties of the fracturing fluid Frac-H were evaluated.The viscosity of the fracturing fluids is higher than 50 mPa·s after a continuous shearing of 120 min under temperature 130 ℃ and a shearing rate of 170 s-1and it may have maximum viscosity after 180 s.No gel breaker is required during gel breaking processes.In addition,no residue was found in the fluids after gel breaking.The pentane-based Frac-H fracturing fluid may cause slightly higher damage to shale formations than to tight formations,but they are much less than those induced by water-based fracturing fluids.Research results showed that the pentane-based Frac-H fracturing fluid with pentane,phosphate surfactant and viscosity promoter can effectively meet the performance requirements towards frac fluid in unconventional reservoirs fracturing treatment.

    high temperature; low-carbon hydrocarbon; pentane; organic phosphate; surfactant; viscosity promoter; water-free fracturing fluid

    2016-12-19;改回日期:2017-06-16。

    王滿學(xué)(1965─),男,陜西眉縣人,1992年畢業(yè)于西安工業(yè)大學(xué)化學(xué)專業(yè),正高級(jí)工程師,主要從事儲(chǔ)層保護(hù)和壓裂液技術(shù)等方面的研究工作。E-mail:1479736223@qq.com。

    10.11911/syztjs.201704016

    TE357.3

    A

    1001-0890(2017)04-0093-04

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