石墨烯改性滌綸短纖維制備及特性表征

王雙成，馬軍強(qiáng)，呂冬生，唐地源

(濟(jì)南圣泉集團(tuán)股份有限公司，山東 濟(jì)南 250000)

石墨烯改性滌綸短纖維制備及特性表征

王雙成，馬軍強(qiáng)，呂冬生，唐地源

(濟(jì)南圣泉集團(tuán)股份有限公司，山東 濟(jì)南 250000)

文章將石墨烯粉末、分散劑和聚酯粉體通過(guò)熔融共混的方式制備母粒，再經(jīng)過(guò)熔融紡絲工藝制備出石墨烯改性滌綸短纖維。該纖維除具有膨松性高、保暖性強(qiáng)、手感柔軟滑爽、透氣性好等服用性能，還具有剛性大，強(qiáng)度高、彈性好、耐磨性好、耐腐蝕等物理機(jī)械性能，并且具備石墨烯的特性：低溫遠(yuǎn)紅外、抗菌抑菌性等保健功能。

石墨烯；聚酯；熔融紡絲；新型紡織材料

1 引言

滌綸，因其合成工藝簡(jiǎn)單，具有彈性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐磨、耐腐蝕、絕緣、挺括、易洗快干等優(yōu)點(diǎn)，用途廣泛，在服裝制作和工業(yè)生產(chǎn)制造中得到大量使用。隨著社會(huì)的高速發(fā)展和生活水平的日益提高，人們對(duì)于紡織品的需求不再僅限于耐用、舒適等傳統(tǒng)使用要求，更注重保健性以及功能化。

功能性滌綸纖維是采用功能助劑對(duì)傳統(tǒng)滌綸纖維進(jìn)行改性而獲得的后整理纖維[1-2]。邱少龍等[3]將經(jīng)導(dǎo)電炭黑摻雜的聚酯樹(shù)脂，采用溶解涂覆法均勻地結(jié)合在滌綸纖維表面，獲得電阻率可達(dá)102Ω·cm的滌綸導(dǎo)電纖維。測(cè)試了該改性纖維的耐水洗性，發(fā)現(xiàn)具有較好的導(dǎo)電耐久性。洪劍橋[4]采用磷系阻燃劑以共聚方式紡制出具有優(yōu)良阻燃性能的改性滌綸短纖維，其極限氧指數(shù)可達(dá)為30.0%。曹欣羊[5]以亞微米級(jí)氧化鋅作為功能添加劑，通過(guò)共混熔融紡絲工藝制備出氧化鋅改性滌綸纖維。測(cè)試得出，該纖維集防紫外線、抗菌、涼爽等多種保健功能于一體。林大林[6]采用陶瓷微粒作為功能性添加劑制成抗紫外滌綸。該改性滌綸可紡性、耐洗性?xún)?yōu)良，紫外線平均遮蔽率達(dá)95%～97%，可廣泛用于遮陽(yáng)傘、夏裝、運(yùn)動(dòng)服、家居裝飾品等的制作。功能性材料的加入，使滌綸纖維在原有服用性能的基礎(chǔ)上，更具有較高產(chǎn)品附加值，應(yīng)用范圍更加廣闊。

本文中以生物質(zhì)石墨烯作為功能材料，通過(guò)共混熔融紡絲制備出石墨烯改性滌綸短纖維，并對(duì)其服用性能及新型功能進(jìn)行測(cè)試探究。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 原料

石墨烯粉末、分散劑和聚酯粉體。

2.2 紡絲工藝

石墨烯改性滌綸短纖維具體紡絲流程分為前紡工藝流程和后紡工藝流程。

2.2.1 前紡工藝流程(見(jiàn)圖1)

螺桿擠出→熔體增壓泵→熔體過(guò)濾器→計(jì)量泵→紡絲組件→側(cè)吹風(fēng)冷卻→ 上油→卷繞→落筒(原絲)。

2.2.2 后紡工藝流程(見(jiàn)圖2)

原絲平衡→集束→浸油槽→一牽伸機(jī)→油浴噴淋槽→二牽伸機(jī)→蒸汽加熱箱→三牽伸機(jī)→緊張熱定型機(jī)→冷卻機(jī)→再上油機(jī)→疊絲機(jī)→蒸汽預(yù)熱箱→卷曲機(jī)→松弛熱定型機(jī)→切斷機(jī)→打包機(jī)。

石墨烯改性滌綸短纖維主要紡絲工藝設(shè)計(jì)參數(shù)見(jiàn)表1。

2.3 性能測(cè)試

采用ZEISS-EV018型掃描電子顯微鏡對(duì)石墨烯改性滌綸短纖維進(jìn)行表觀結(jié)構(gòu)形態(tài)表征；

根據(jù)《GB/T 30127—2013 紡織品遠(yuǎn)紅外性能的檢測(cè)和評(píng)價(jià)》標(biāo)準(zhǔn)，檢測(cè)石墨烯改性滌綸短纖維遠(yuǎn)紅外性能指標(biāo)；

圖1 石墨烯改性滌綸短纖維前紡工藝流程

圖2 石墨烯改性滌綸短纖維

項(xiàng)目數(shù)值項(xiàng)目數(shù)值紡絲速度(m/min)1300無(wú)風(fēng)區(qū)高度(cm)3熔體接收量(Kg/h)500吹風(fēng)速度(m/min)115紡絲溫度(℃)288后紡總拉伸倍數(shù)3．60吹風(fēng)溫度(℃)21一拉倍率3．26吹風(fēng)濕度RH(%)70二拉倍率1．07上油方式單面上油上油方式單面上油

根據(jù)《GB/T 20944.3—2008 紡織品抑菌性能的評(píng)價(jià)》標(biāo)準(zhǔn)，檢測(cè)石墨烯改性滌綸短纖維抗菌抑菌性能；

根據(jù)《GB/T 11048—1989紡織品保溫性能試驗(yàn)方法》A法、《GB/T 5453—1997 織物透氣性的規(guī)定》以及《GB/T 11048—2008紡織品 生理舒適性 穩(wěn)態(tài)條件下熱阻和濕阻的測(cè)定》B法規(guī)定，檢測(cè)石墨烯改性滌綸短纖維樣品的保溫透氣性能。

3 結(jié)果與討論

3.1 微觀結(jié)構(gòu)表征

石墨烯改性滌綸短纖維SEM形貌如圖3所示，由圖知，纖維表面均勻分布了石墨烯顆粒，纖維斷面呈現(xiàn)中空狀，中空結(jié)構(gòu)賦予了纖維良好的保暖性、蓬松性等特點(diǎn)的性能和風(fēng)格。采用中空纖維制備的面料，其高中空結(jié)構(gòu)減少了面料的重量，并且能包含大量靜止空氣，使其織物在輕便的同時(shí)保暖性能卻比普通同質(zhì)面料提高；并且其產(chǎn)品作為面料帶來(lái)更加豐厚爽滑的舒適手感。由圖3知，纖維中空結(jié)構(gòu)保持完整，在加工時(shí)通過(guò)改進(jìn)的制備工藝，其中空結(jié)構(gòu)不易塌陷，纖維空心層中包含大量的靜止空氣。

3.2 物理指標(biāo)表征

經(jīng)過(guò)多次試紡試驗(yàn)，待紡絲穩(wěn)態(tài)后制備得到的石墨烯改性滌綸短纖維，其成品絲的物理指標(biāo)如表2所示。

3.3 遠(yuǎn)紅外功能檢測(cè)

按照《GB/T 30127—2013 紡織品遠(yuǎn)紅外性能的檢測(cè)和評(píng)價(jià)》規(guī)定，對(duì)于一般樣品，若試樣的遠(yuǎn)紅外發(fā)射率不低于0.88，且遠(yuǎn)紅外輻射溫升不小于1.4 ℃時(shí)，樣品具有遠(yuǎn)紅外功能。如表3所示，石墨烯改性滌綸短纖維的遠(yuǎn)紅外發(fā)射率可達(dá)到0.92，遠(yuǎn)紅外輻照溫升為5.5 ℃，高于標(biāo)準(zhǔn)要求，具有優(yōu)異低溫遠(yuǎn)紅外保健功能。

圖3 石墨烯改性滌綸短纖維SEM形貌如圖

項(xiàng)目數(shù)值項(xiàng)目數(shù)值平均線密度(dtex)2．53卷曲率(%)13．1線密度偏差率(%)1．8超長(zhǎng)纖維率(%)0．0平均長(zhǎng)度(mm)64倍長(zhǎng)纖維含量(mg/100g)0．0長(zhǎng)度偏差率(%)0．9疵點(diǎn)含量(mg/100g)2．4斷裂強(qiáng)度(cN/dtex)4．5180℃干熱收縮率(%)6．5斷裂強(qiáng)度偏差率(%)8．5比電阻(Ω·cm)3．5×106斷裂伸長(zhǎng)率(%)23．8回潮率(%)0．5卷曲數(shù)(個(gè)/25mm)9．2含油率(%)0．2

石墨烯改性滌綸短纖維除了具有滌綸纖維一般特性如：強(qiáng)度高、彈性好、耐磨性好、耐腐蝕等外，還具備了石墨烯的特性：低溫遠(yuǎn)紅外功能、抗菌抑菌性和良好的保溫性、透氣性。

3.4 抗菌抑菌性能檢測(cè)

根據(jù)《GB/T 20944.3—2008 紡織品抑菌性能的評(píng)價(jià)》規(guī)定，對(duì)金黃色葡萄球菌及大腸桿菌抑菌率≥70%，或?qū)Π咨钪榫囊志省?0%，樣品具有抗菌效果。

如表4所示，經(jīng)抗菌抑菌測(cè)試，石墨烯改性滌綸短纖維對(duì)于金黃色葡萄球菌、大腸桿菌及白色念珠菌的抑菌率均≥99%，高于標(biāo)準(zhǔn)要求，抗菌效果顯著。

表3 石墨烯改性滌綸短纖維遠(yuǎn)紅外檢測(cè)

表4 石墨烯改性纖維抗菌抑菌性檢測(cè)

3.5 保溫透氣性能測(cè)試

透氣性和保溫性能是評(píng)價(jià)服裝服用性能的兩大標(biāo)準(zhǔn)。將石墨烯改性滌綸短纖維與普通樣進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，測(cè)試其保溫、透氣性能，測(cè)試結(jié)果如表5所示。根據(jù)《GB/T 11048—1989紡織品保溫性能試驗(yàn)方法》A法、《GB/T 5453—1997 織物透氣性的規(guī)定》以及《GB/T 11048—2008紡織品 生理舒適性 穩(wěn)態(tài)條件下熱阻和濕阻的測(cè)定》B法規(guī)定，對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。由檢測(cè)結(jié)果可知：石墨烯改性滌綸短纖維保溫性比普通中空棉好，與鴨絨基本持平。石墨烯改性滌綸短纖維開(kāi)松之后，其透氣率增加一倍多，是鴨絨的8倍多；熱阻和克羅值在開(kāi)松后也明顯增加，比鴨絨高。說(shuō)明開(kāi)松之后的石墨烯改性滌綸短纖維比鴨絨更適合作為棉服以及保暖服飾的填充物。

表5 石墨烯改性滌綸短纖維與普通對(duì)比樣保溫透氣性能測(cè)試

4 結(jié)論

本文中通過(guò)將石墨烯粉末、分散劑和聚酯粉體通過(guò)熔融共混的方式制備母粒，再經(jīng)過(guò)熔融紡絲工藝制備出石墨烯改性滌綸短纖維。該技術(shù)既充分利用了可再生的低成本生物質(zhì)資源，又將石墨烯的功能充分引入到纖維中，獲得了高性能、高附加值的新型紡織材料。經(jīng)多次檢測(cè)證明，石墨烯改性滌綸短纖維強(qiáng)度高、彈性好、耐磨性好、耐腐蝕，具有遠(yuǎn)紅外、抗菌抑菌、保暖透氣、抗靜電等多功能特性，可作為填充材料應(yīng)用于棉被、睡袋、羽絨服等，對(duì)提升紡織工業(yè)創(chuàng)新能力和推動(dòng)高附加值產(chǎn)品開(kāi)發(fā)具有重大意義和市場(chǎng)價(jià)值。

[1] 程隆棣，俞建勇，翟涵，等.功能性滌綸纖維及其產(chǎn)品的吸濕導(dǎo)濕性能[J].棉紡織技術(shù)，2003，31(9)：35—37.

[2] 王鳴義，倪江寧，錢(qián)軍，等.功能性滌綸纖維的研制開(kāi)發(fā)及其應(yīng)用[C].中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)，2004.

[3] 邱少龍，蘇曉磊，賈艷，等.滌綸導(dǎo)電纖維的制備及性能研究[J].應(yīng)用化工，2017，46(2)：325—327.

[4] 洪劍橋.阻燃-陽(yáng)離子染料易染滌綸短纖維的研制[J].聚酯工業(yè)，2001，14(2)：23—26.

[5] 曹欣羊，段亞峰，錢(qián)樟寶，等.功能性滌綸涼爽纖維生產(chǎn)工藝[J].紡織學(xué)報(bào)，2007，28(7)：12—14.

[6] 林大林.抗紫外滌綸纖維的性能及應(yīng)用[J].針織工業(yè)，1999，(3)：28—30.

Preparation and Characterization of Graphene Modified Polyester Staple Fiber

WangShuangcheng，MaJunqiang，LvDongsheng，TangDiyuan

(Jinan Shengquan Group Share Holding Co., Ltd., Jinan 250000, China)

In this paper, the modified polyester masterbatch was prepared by melt blending using grapheme, dispersant and polyester powder. And then the graphene modified polyester staple fiber was prepared though the melt spinning process. Tests showed that the fiber owned excellent application properties, such as highly fluffy, warmness, soft and smooth feel, good ventilation, as well as uncommonly physical and mechanical properties including high rigidity, high strength, good elasticity, good wear resistance, corrosion resistance and so on. Furthermore, far infrared at low temperature, antibacterial bacteriostatic property and other healthcare functions were endowed to the modified polyester fiber due to the addition of grapheme.

graphene; polyester; melt spinning; new textile materials

2017-06-27

王雙成(1980—)，男，山東萊蕪人，工程師。

TS102.6

A

1009-3028(2017)04-0018-04