醬香型白酒降度除濁關(guān)鍵工藝研究

王士超，雷良波，胡鵬剛*，曾德勇，孫娟，李曉紅，羅光琳，趙瑩

（1.貴州大學(xué)貴州省發(fā)酵工程與生物制藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州貴陽(yáng)550025；2.貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院，貴州貴陽(yáng)550025；3.貴州茅臺(tái)（集團(tuán)）生態(tài)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司，貴州凱里556000；4.貴州茅臺(tái)酒股份有限公司，貴州仁懷564501）

醬香型白酒降度除濁關(guān)鍵工藝研究

王士超1，2，雷良波3，胡鵬剛1，2*，曾德勇3，孫娟4，李曉紅4，羅光琳1，2，趙瑩1，2

（1.貴州大學(xué)貴州省發(fā)酵工程與生物制藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州貴陽(yáng)550025；2.貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院，貴州貴陽(yáng)550025；3.貴州茅臺(tái)（集團(tuán)）生態(tài)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司，貴州凱里556000；4.貴州茅臺(tái)酒股份有限公司，貴州仁懷564501）

醬香型白酒逐漸由高度向低度酒發(fā)展，但醬香型白酒在降度后會(huì)出現(xiàn)乳白色渾濁、沉淀等現(xiàn)象。通過(guò)冷凍處理、活性炭吸附、玉米淀粉吸附等工藝技術(shù)對(duì)基酒進(jìn)行單因素和正交試驗(yàn)對(duì)比，結(jié)果表明，基酒最優(yōu)處理工藝為冷凍溫度-6℃、活性炭添加量1.0‰、玉米淀粉添加量1.5‰，在此最佳工藝條件下，基酒濁度為0.10NTU，感官評(píng)分為94.5分。

降度工藝；集成技術(shù)；濁度；感官評(píng)價(jià)

白酒與人們的健康息息相關(guān)，研究表明適量飲酒具有預(yù)防心腦血管疾病、保肝、調(diào)節(jié)體內(nèi)代謝等作用[1]。隨著人民生活水平的提高和對(duì)大健康理念的認(rèn)知，酒類(lèi)產(chǎn)品低度化已成為產(chǎn)業(yè)政策、市場(chǎng)需求以及與國(guó)際接軌的一種必然發(fā)展趨勢(shì)。有關(guān)資料表明各種香型降度和低度白酒市場(chǎng)份額達(dá)到80%以上，成為中國(guó)白酒生產(chǎn)消費(fèi)的主流產(chǎn)品[2-3]。

在醬香型白酒降度的過(guò)程中，由于酒液中高級(jí)脂肪酸和酯類(lèi)的不穩(wěn)定性，使其出現(xiàn)失光渾濁等現(xiàn)象[4-5]，嚴(yán)重影響醬香型基酒的感官質(zhì)量。胡劉平等[6]研究表明，粉狀活性炭柱法連續(xù)處理基酒，處理后的基酒比原酒風(fēng)味好，酒的總酯、總酸和固形物含量基本不變。趙成元等[7]研究發(fā)現(xiàn)，采用了冷凍法、活性炭吸附法和樹(shù)脂吸附法進(jìn)行青稞酒的除濁實(shí)驗(yàn)，對(duì)提高青稞酒的質(zhì)量起到了一定作用。鐘國(guó)輝[8]研究發(fā)現(xiàn)，用少量玉米淀粉在室溫條件下處理即可解決低度白酒出現(xiàn)的渾濁問(wèn)題。

本研究通過(guò)冷凍處理、玉米淀粉吸附、活性炭吸附等工藝技術(shù)設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)，并結(jié)合3種工藝技術(shù)采用正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳基酒的處理工藝條件。對(duì)醬香型白酒降度后的除濁工藝提供理論基礎(chǔ)，提高低度醬香型白酒的品質(zhì)，同時(shí)也為醬香型白酒的低度產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)參數(shù)，提高地方醬香型白酒企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

優(yōu)質(zhì)醬香型白酒（53%vol）：市售；汪洋牌酒類(lèi)專(zhuān)用活性炭：重慶酒類(lèi)專(zhuān)用炭廠；玉米淀粉：市售；氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、鹽酸、硫酸（均為分析純）：上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

BCD-402WDBA冰箱：青島海爾集團(tuán)公司；精密酒精計(jì)：青縣燕河儀器儀表有限公司；pHS-3GpH計(jì)：上海儀電分析儀器有限公司；SHZ-95B型循環(huán)水式多用真空泵：鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；WGZ-3B濁度儀：上海昕瑞儀器儀表有限公司；ME204TE分析天平：梅特勒-托利多國(guó)際股份有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 冷凍過(guò)濾處理

取一定量醬香型38%vol基礎(chǔ)酒，分別置于2℃、0℃、-2℃、-4℃、-6℃、-8℃不同的溫度下冷凍處理16 h，并及時(shí)進(jìn)行過(guò)濾處理，測(cè)定樣品的濁度、總酸和總酯含量。

1.3.2 活性炭吸附處理

在室溫條件下，分別采用添加不同劑量的（用量范圍為基酒液的0～2‰）酒類(lèi)專(zhuān)用活性炭處理醬香型38%vol基礎(chǔ)酒20 h（包括用攪拌器攪拌2 h）[9-12]，過(guò)濾后測(cè)定樣品的濁度、總酯、總酸等指標(biāo)。

1.3.3 玉米淀粉吸附處理

玉米淀粉吸附能力相對(duì)較弱，更有利于保持基酒的原有風(fēng)格。在室溫條件下分別采用不同劑量（用量范圍為基酒液的0～2‰）的玉米淀粉處理醬香型38%vol基礎(chǔ)酒16 h，對(duì)處理后的基酒進(jìn)行過(guò)濾，測(cè)定醬香型基礎(chǔ)酒的濁度、總酯、總酸等指標(biāo)。

1.3.4 正交試驗(yàn)優(yōu)化醬香型基酒降度工藝

本實(shí)驗(yàn)主要是優(yōu)化醬香型基酒的處理工藝來(lái)得到最佳基酒的處理?xiàng)l件，因此為了得到醬香型基酒的最佳工藝條件，以冷凍過(guò)濾處理、玉米淀粉吸附處理、活性炭吸附處理作為考察因素，根據(jù)單因素的試驗(yàn)結(jié)果選擇3因素3水平，以醬香型基酒的濁度與感官評(píng)價(jià)作為考察指標(biāo)，按照L9（33）正交試驗(yàn)表進(jìn)行設(shè)計(jì)。正交試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。

表1 醬香型基酒降度工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal tests for process optim ization o f alcoholdegrading of Moutai-flavor Baijiu

1.3.5 總酸含量的測(cè)定

參考國(guó)標(biāo)GB/T 12456—2008《食品中總酸的測(cè)定》中的電位滴定法，設(shè)計(jì)3個(gè)平行試驗(yàn)，求出平均值。

1.3.6 總酯含量的測(cè)定

參考國(guó)標(biāo)GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中和滴定指示劑法測(cè)定，設(shè)計(jì)3個(gè)平行試驗(yàn)，求出平均值。

1.3.7 濁度的測(cè)定[13-14]

用零濁度水和100NTU的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)濁度儀進(jìn)行調(diào)零校正，分別測(cè)定處理后醬香型基酒的濁度，每個(gè)樣品取5個(gè)樣，測(cè)定樣品濁度并求其平均值。

1.3.8 感官評(píng)價(jià)

醬香型白酒的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 33404— 2016《白酒感官品評(píng)導(dǎo)則》、企業(yè)醬香型白酒感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)等[15]標(biāo)準(zhǔn)來(lái)制定的，邀請(qǐng)10位品鑒豐富的技術(shù)人員作為評(píng)定小組對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行品鑒打分。為了減少個(gè)人主觀因素的影響，對(duì)每組樣品隨機(jī)編號(hào)，評(píng)定小組人員進(jìn)行評(píng)定，每組去掉最高分和最低分，結(jié)果求平均值，滿分100分，感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

表2醬香型白酒的感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation standards of Moutai-flavor Baijiu

項(xiàng)目感官評(píng)價(jià)評(píng)分/分色澤（10分）香味（25分）滋味（50分）風(fēng)格（15分）1.澄清透亮，微黃，無(wú)沉淀及懸浮物2.澄清透明，微黃，光澤略差3.輕微沉淀或懸浮物，光澤差4.大量沉淀及懸浮物，光澤暗啞1.醬香突出，優(yōu)雅細(xì)膩，空杯留香，香氣悅?cè)?.醬香明顯，香氣不純或不正3.醬香不明顯，有其他不愉快的香氣4.醬香不明顯，放香不足，香氣不純或不正，有其他不愉快的臭氣5.醬香不明顯，香氣不正，空杯留香差，窖香露頭1.酒體完整，醇厚豐滿，回味悠長(zhǎng)，諸味協(xié)調(diào)2.酒體完整，濃郁，入口較醇厚，諸味不夠協(xié)調(diào)3.酒體較淡薄，有焦糊味，諸味不夠協(xié)調(diào)4.酒體淡薄，酒味不足，落口較苦，焦糊味較重，諸味不夠協(xié)調(diào)5.酒體淡而無(wú)味，有異味或者其他混雜氣味1.醬香風(fēng)格獨(dú)特，酒體組分協(xié)調(diào)2.醬香風(fēng)格突出，酒體組分較協(xié)調(diào)3.醬香風(fēng)格不突出，酒體組分較協(xié)調(diào)4.醬香風(fēng)格不突出，酒體組分不協(xié)調(diào)9～10 6～8 3～5 0～2 21～25 16～20 11～15 6～10 0～5 41～50 31～40 21～30 11～20 0～10 12～15 8～11 4～7 0～3

2結(jié)果與分析

2.1 三種處理工藝技術(shù)對(duì)醬香型基酒的總酸、總酯含量的影響

由圖1（a）可知，基酒在不同的冷凍溫度下，醬香型基酒的總酸、總酯的含量未產(chǎn)生明顯變化。

由圖1（b）可知，隨著活性炭添加量的增大，醬香型基酒中總酸含量逐漸升高，是因?yàn)榫祁?lèi)專(zhuān)用活性炭屬于酸性活性炭，在基酒的處理過(guò)程中會(huì)引入活性炭，最終導(dǎo)致基酒中總酸偏大。隨著活性炭含量的增加，總酯的含量有所降低。說(shuō)明活性炭對(duì)酯類(lèi)物質(zhì)具有一定的吸附作用。

由圖1（c）可知，隨著玉米淀粉含量的增加，總酸、總酯的含量均有所下降。食品級(jí)的玉米淀粉偏堿性，導(dǎo)致基酒玉米淀粉處理后酸性下降。總酯含量的下降也說(shuō)明了基酒中一些酯類(lèi)物質(zhì)被玉米淀粉所吸附。在感官評(píng)價(jià)上，加入活性炭處理的基酒經(jīng)調(diào)配后，基酒后味酸味較重，澀味較突出。

圖1 基酒的冷凍處理(a)、活性炭處理(b)、玉米淀粉處理(c)對(duì)醬香型基酒總酸、總酯含量的影響Fig.1 Effects o f freezing treatm ent(a),activated carbon treatment (b)and corn starch treatment(c)on totalacid and totalester contents of Moutai-flavor Baijiu

2.2 不同冷凍溫度對(duì)醬香型基酒的濁度和感官評(píng)價(jià)的影響

圖2 不同冷凍溫度處理對(duì)醬香型基酒濁度和感官評(píng)分的影響Fig.2 Effectof different freezing temperature on the turbidity and sensory evaluation of Moutai-flavor Baijiu

由圖2可知，基酒冷凍溫度在-8～-6℃之間，濁度逐漸降低；冷凍溫度在-6～2℃之間，濁度均有所升高，因此冷凍溫度在-6℃左右時(shí)濁度最低。在冷凍溫度在2℃時(shí)感官評(píng)分最高，接近90分，但2℃時(shí)濁度較高，而且冷凍溫度在-6℃時(shí)感官評(píng)分與2℃時(shí)的感官評(píng)分相差不大。因此，最適冷凍溫度為-6℃。

2.3 活性炭添加量對(duì)醬香型基酒的濁度和感官評(píng)價(jià)的影響

圖3 活性炭添加量對(duì)醬香型基酒濁度和感官評(píng)分的影響Fig.3 Effect of activated carbon addition on turbidity and sensory eva luation of Moutai-flavor Baijiu

由圖3可知，當(dāng)活性炭添加量為0.5‰～1.5‰時(shí)，醬香型基酒的濁度逐漸降低；在1.5‰～2.0‰時(shí)，濁度有所升高，但變化不大，活性炭添加量為1.5‰時(shí)濁度最低。感官評(píng)價(jià)在活性炭添加量為0.5‰～1.5‰時(shí)逐漸降低；在1.5‰～2.0‰時(shí)，感官評(píng)價(jià)逐漸降低，在活性炭添加量為0.5‰～2.0‰之間，1.5‰時(shí)感官評(píng)價(jià)最高。因此，最適活性炭添加量為1.5‰。

2.4 玉米淀粉添加量對(duì)醬香型基酒的濁度和感官評(píng)價(jià)的影響

圖4 玉米淀粉添加量對(duì)醬香型基酒濁度和感官評(píng)分的影響Fig.4 Effect of corn starch addition on the turbidity and sensory eva luation of Moutai-flavor Baijiu

由圖4可知，當(dāng)玉米淀粉的添加量在0.5‰～2.0‰范圍內(nèi)，在玉米淀粉添加量在0.5‰～1.0‰之間，濁度逐漸降低，添加量為1.0‰時(shí)濁度最低，隨后基本維持不變；玉米淀粉添加量在0.5‰～2.0‰之間時(shí)，感官評(píng)分先增加后降低，其最高點(diǎn)為1.0‰。因此，最適玉米淀粉添加量為1.0‰。

2.5 醬香型基酒降度的最佳處理工藝的確定

根據(jù)上述的單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇冷凍溫度、活性炭添加量、玉米淀粉添加量3個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，以醬香型白酒濁度和感官評(píng)價(jià)指標(biāo)，試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表3，方差分析分別見(jiàn)表4、表5所示。

表3 醬香型基酒降度工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 3 Results and analysis of orthogonal tests for process optim ization of alcoholdegrading of Moutai-flavor Baijiu

表4 以濁度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)正交試驗(yàn)的結(jié)果方差分析Table 4 Variance analysis of orthogonalexperim ents using turbidity as evaluation index

表5 以感官評(píng)分作為評(píng)價(jià)指標(biāo)正交試驗(yàn)的結(jié)果方差分析Table 5 Variance analysis of orthogona lexperiments using sensory evaluation score as evaluation index

由表3可知，以濁度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，根據(jù)極差大小3個(gè)因素對(duì)醬香型基酒品質(zhì)影響大小順序?yàn)锳＞B＞C，即冷凍溫度＞活性炭添加量＞玉米淀粉添加量，基酒處理的最優(yōu)工藝組合為A2B1C3。而以感官評(píng)分作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，根據(jù)極差大小，3個(gè)因素對(duì)醬香型基酒影響大小順序?yàn)锳＞C＞B，即冷凍溫度＞玉米淀粉添加量＞活性炭添加量，基酒處理的最優(yōu)工藝組合為A2B1C3。對(duì)由A2B1C3組合處理基酒進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。即基酒處理的最優(yōu)工藝為：冷凍溫度為-6℃、活性炭添加量為1.0‰、玉米淀粉添加量為1.5‰。在此最優(yōu)工藝條件下，基酒處理后的濁度為0.10NTU，感官評(píng)分為94.5分。根據(jù)表4、5中方差分析的結(jié)果可知，以濁度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，冷凍時(shí)間和活性炭添加量2個(gè)因素對(duì)結(jié)果影響顯著（P＜0.05），玉米淀粉添加量對(duì)結(jié)果影響不顯著；以感官評(píng)分作為評(píng)分指標(biāo)，冷凍時(shí)間對(duì)結(jié)果影響顯著（P＜0.05），活性炭添加量和玉米淀粉添加量2個(gè)因素對(duì)結(jié)果影響不顯著。3結(jié)論

醬香型白酒在降度的過(guò)程中，為了降低基酒的濁度而且不影響酒體的風(fēng)格，本試驗(yàn)采用冷凍處理、玉米淀粉吸附、活性炭吸附等技術(shù)對(duì)醬香型基酒進(jìn)行了工藝處理，得出活性炭和玉米淀粉處理對(duì)醬香型基酒總酸、總酯均有一定影響，冷凍處理對(duì)基酒總酸、總酯的影響并不明顯。根據(jù)單因素和正交試驗(yàn)得到了醬香型基酒的最優(yōu)工藝處理?xiàng)l件為冷凍溫度為-6℃、活性炭添加量為1.0‰、玉米淀粉添加量為1.5‰。在此最佳工藝下，醬香型基酒處理后的濁度為0.10NTU，感官評(píng)價(jià)分?jǐn)?shù)為94.5分。

[1]黃蘊(yùn)利，黃永光，郭旭.白酒中的主要生物活性功能成分研究進(jìn)展[J].食品工業(yè)科技，2016，37（15）：375-379.

[2]仝建波.低度白酒穩(wěn)定性研究及其應(yīng)用[J].太原：山西大學(xué)，2004.

[3]馬燕紅，張生萬(wàn)，陳婷，等.低度白酒穩(wěn)定性的研究及應(yīng)用[J].食品科學(xué)，2012，33（3）：9-13.

[4]左蕾蕾，郭艷，曾里，等.低度白酒除濁技術(shù)研究進(jìn)展[J].釀酒，2011，38（3）：15-18.

[5]李大和.低度白酒生產(chǎn)技術(shù)[M].中國(guó)輕工業(yè)出版社，2010：57-60.

[6]胡劉平，黃洋，張碧.粉狀活性炭柱法連續(xù)處理酒的研究[J].釀酒科技，2010（9）：53-55.

[7]趙成元，趙生元.白酒冷凍除濁機(jī)在青稞酒中的應(yīng)用[J].釀酒，2013，40（4）：76-77.

[8]鐘國(guó)輝，鐘加元.津酒低度白酒研究[C].首屆中國(guó)低度白酒發(fā)展高峰論壇，2011.

[9]王金華，李萍.活性炭對(duì)清香型降度酒除濁研究[J].中國(guó)釀造，2010，29（6）：135-137.

[10]金明亮.活性炭改善食用酒精口味的研究[J].當(dāng)代化工，2015，44（12）：2926-2927.

[11]耿曙光.用酒類(lèi)專(zhuān)用炭去除低度白酒渾濁的研究[J].中國(guó)釀造，2009，28（6）：124-125.

[12]蔡曉云.黃酒乙醇-濁度法及其機(jī)理研究[D].杭州：浙江大學(xué)，2008.

[13]楊德武，劉兵兵.去除低度白酒雜質(zhì)的過(guò)濾實(shí)驗(yàn)研究[J].過(guò)濾與分離，2013，23（1）：30-32.

[14]張鋒國(guó).談白酒的感官評(píng)價(jià)體系[J].釀酒，2012，39（3）：100-104.

[15]程佳路，張英.世界蒸餾酒的感官評(píng)比比較研究[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2015（12）：4889-4893.

Key technology ofalcoholdegrading and turbidity removalofMoutai-flavor Baijiu

WANG Shichao1,2,LEILiangbo3,HU Penggang1,2*,ZENG Deyong3,SUN Juan4,LIXiaohong4,LUOGuanglin1,2,ZHAO Ying1,2
(1.ProvincialKey Laboratory ofFermentation Engineering and Bio-Pharmacy,Guizhou University,Guiyang 550025,China; 2.SchoolofLiquorand Food Engineering,Guizhou University,Guiyang 550025,China;3.Moutai(Group)Ecological Agriculture Industry DevelopmentCo.,Ltd.,Kaili556000,China;4.Kweichow MaotaiCo.,Ltd.,Renhuai564501,China)

The developmentofMoutai-flavor Baijiu gradually showed a conversion trend from high alcohol to low alcohol content.ButMoutai-flavor Baijiu appearedm ilky turbidity and precipitation after its alcohol-degrading.The single factor and orthogonalexperimentswere carried out by integration technology,activated carbon adsorption and corn starch adsorption.The resultsshowed that theoptimalprocessof the base liquorwasas follows:freezing temperature-6℃,activated carbon 1.0‰,corn starch 1.5‰.Under the optimum technological conditions,the turbidity of the base liquorwas0.10NTU and itssensory scorewas94.5.

alcoholdegrading process;integration technology;turbidity;sensory evaluation

TS262.3

0254-5071（2017）08-0041-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2017.08.009

2017-06-27

貴州大學(xué)研究生創(chuàng)新基金（研理工2017021）；產(chǎn)學(xué)研橫向項(xiàng)目

王士超（1991-），男，碩士研究生，研究方向?yàn)檩p工技術(shù)與工程。

*通訊作者：胡鵬剛（1964-），男，教授，本科，研究方向?yàn)楝F(xiàn)代食品發(fā)酵工程專(zhuān)業(yè)技術(shù)應(yīng)用與工程項(xiàng)目研究。