水中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定問(wèn)題探討

【摘要】：為了更加準(zhǔn)確度測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)，本文從高錳酸鉀貯備也的配制，水樣的稀釋，以及質(zhì)控樣中空白的扣除等因素，經(jīng)實(shí)驗(yàn)分析，貯備液配制中高錳酸鉀的量為3.16g，測(cè)定高濃度水樣時(shí)可以采用擴(kuò)展測(cè)定上限的方法進(jìn)行測(cè)定，質(zhì)控樣的測(cè)定中應(yīng)扣除空白的影響，使測(cè)定結(jié)果更接近于真值。

【關(guān)鍵字】：高錳酸鹽指數(shù)；影響因素；質(zhì)控樣

高錳酸鹽指數(shù)是反映清潔水中部分有機(jī)和無(wú)機(jī)可氧化物質(zhì)污染物的常用指標(biāo)。水中的亞鐵鹽及硫化物等無(wú)機(jī)還原物質(zhì)和部分有機(jī)物，均可以消耗高錳酸鉀，水中高錳酸鹽指數(shù)一定程度上反映了水質(zhì)污染狀況，高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)條件性相對(duì)指標(biāo)，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性受到采樣和處理過(guò)程等因素的影響，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中有一些條款闡述不清，是測(cè)定工作準(zhǔn)確度較差。[1]

本文通過(guò)對(duì)貯備液的配制，水樣的稀釋及質(zhì)控樣的測(cè)定等進(jìn)行探討分析，以確保分析的精密性和準(zhǔn)確性。

1、 方法原理

量取一定量的水樣，加入10ml（1+3）硫酸，再準(zhǔn)確加入10.00ml高錳酸鉀溶液，水浴消解，使水樣中的一些有機(jī)還原性物質(zhì)及無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)氧化，加入10.00ml草酸鈉溶液，放置幾分鐘待水樣冷卻至80℃以下，使用高錳酸鉀溶液反滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算得出樣品中高錳酸鹽指數(shù)。[3～5]

2、注意問(wèn)題及探討

2.1高錳酸鹽指數(shù)貯備液的配制

根據(jù)《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》（GB11892-1989）中所述，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制是稱取3.2g的高錳酸鉀，溶解并稀釋至1000ml，于90～95℃沸水浴中加熱兩小時(shí)，冷卻，存放兩天后，傾出清液，備用。該標(biāo)準(zhǔn)中貯備液的配制存在一定問(wèn)題，會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中K值無(wú)法保證在0.950～1.01之間，[2]筆者認(rèn)為可以根據(jù)高錳酸鉀的分子量計(jì)算，稱取3.16g高錳酸鉀配制結(jié)果是比較理想的，或者對(duì)貯備液進(jìn)行標(biāo)定求出貯備液的準(zhǔn)確濃度再稀釋到使用液。[1]

2.2高濃度水樣的測(cè)定

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中所述，當(dāng)高錳酸鹽指數(shù)超過(guò)4.5mg/L時(shí)，要對(duì)水樣進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尯鬁y(cè)定。在確保其他實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行監(jiān)測(cè)，三種方法分別為直接測(cè)定、稀釋后測(cè)定、擴(kuò)展測(cè)定上限測(cè)定，其監(jiān)測(cè)結(jié)果見(jiàn)下表：

結(jié)果分析：第二種實(shí)驗(yàn)方法為標(biāo)準(zhǔn)中指定測(cè)定高濃度樣品的方法，由表1可以看出，直接測(cè)定法與稀釋法相對(duì)誤差為-7.7%，擴(kuò)展測(cè)定上限法與稀釋法的相對(duì)誤差為4.7%，由相對(duì)誤差可以看出，擴(kuò)展測(cè)定上限的方法與標(biāo)準(zhǔn)中指定的稀釋方法無(wú)明顯差別，擴(kuò)展測(cè)定上限的方法對(duì)于樣品量少的水樣可以減少二次采樣的麻煩。

2.3質(zhì)控樣的測(cè)定

在日常質(zhì)控樣的測(cè)定中通常采用的方法是用蒸餾水直接定容至250ml，然后取100ml直接測(cè)定，計(jì)算方法為非稀釋方法的計(jì)算，計(jì)算結(jié)果往往偏高，[4]主要原因是未考慮蒸餾水對(duì)高錳酸鹽指數(shù)的影響，筆者采用扣除所加蒸餾水對(duì)測(cè)定的影響，所得結(jié)果理想，相對(duì)誤差僅為1.8%.（見(jiàn)表2）

結(jié)論

高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定中，貯備液的配制準(zhǔn)確程度是保證K值在0.950～1.01之間的重要因素；對(duì)于高濃度水樣可以采用擴(kuò)展測(cè)定上限的方式測(cè)定，以減少測(cè)定次數(shù)提高工作效率；在質(zhì)控樣的測(cè)定中需要扣除蒸餾水對(duì)質(zhì)控樣的影響，是測(cè)定結(jié)果更接近真值。

【參考文獻(xiàn)】：

[1] ISO 8467-1993 《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》

[2] 環(huán)境保護(hù)部國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)監(jiān)測(cè)任務(wù)作業(yè)指導(dǎo)書環(huán)辦監(jiān)測(cè)函【2017】249號(hào)附件

[3] 魏復(fù)盛.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[4] 何平. 水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定不確定度的評(píng)定[M].黑龍江哈爾濱市：黑龍江省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院，2012

[5] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.GB/T11892-1989 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定[S/OL].[2011-09-20].http：//kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/199007/t19900701_67130.shtml

作者簡(jiǎn)介：韓友虎， 1986-8，男，民族：漢，籍貫：新疆，大學(xué)本科，哈密市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站助理工程師，研究方向環(huán)境保護(hù)endprint