關(guān)于薄化工藝對(duì)Bending影響的相關(guān)研究

合肥京東方光電科技有限公司 胡 兵 劉 軍 朱 令 胡 俊 黃少華 武金龍 李木彬

關(guān)于薄化工藝對(duì)Bending影響的相關(guān)研究

合肥京東方光電科技有限公司 胡 兵 劉 軍 朱 令 胡 俊 黃少華 武金龍 李木彬

為保證產(chǎn)品良好的Bending特性，有必要進(jìn)行薄化工藝深層研究，以提高薄化產(chǎn)品Bending，滿足或超越客戶需求，提高公司產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力。本文著重研究了薄化工藝中的Slim（化學(xué)刻蝕）和Polish（物理研磨）工藝對(duì)Bending影響：1．通過(guò)雙樣本檢定分析確定Slim工藝中采用預(yù)處理方式對(duì)Bending影響；2．通過(guò)雙樣本檢定分析確定Polish工藝對(duì)Bending影響；3．利用DOE田口實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)Polish工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。通過(guò)一系列測(cè)試驗(yàn)證，得出兼顧Bending和外觀良率的最優(yōu)方案：采用Slim前預(yù)處理方式，采用Polish工藝，其中Polish濃度為7-8%，Polish為時(shí)間20min,Polish壓力為-0．04Mpa。

Bending；Slim工藝；Polish工藝 ；DOE田口實(shí)驗(yàn)

1 引言

隨著市場(chǎng)發(fā)展，目前手機(jī)，平板等顯示類產(chǎn)品主流趨勢(shì)是輕薄化，優(yōu)點(diǎn)在于能減輕產(chǎn)品重量和提供更清晰明亮的畫(huà)面。而Apple、Samsung、Huawei、Lenovo、vivo等知名品牌公司要求公司供貨的前提之一是LCD產(chǎn)品滿足其Bending Spec，這無(wú)疑對(duì)我們的工藝流程控制提出了更高的要求：1.產(chǎn)品工藝流程需要增加薄化工藝流程；2.產(chǎn)品薄化的同時(shí)不能降低產(chǎn)品Bending[1-3]。

為保證產(chǎn)品良好的Bending特性，有必要針對(duì)薄化工藝深層研究，研究薄化工藝對(duì)Bending影響，更好控制工藝流程和設(shè)備參數(shù)，從而提高薄化產(chǎn)品Bending，使其滿足或超越客戶需求，以提升公司產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力[4-5]。

2 Bending改善理論分析與方法選擇

不同客戶采用的Bending測(cè)試的具體方法存在差異，本質(zhì)上來(lái)說(shuō)，所有測(cè)試方法的原理是一致的。Bending測(cè)試就是將LCD產(chǎn)品居中放置在一定跨距的下夾具上，然后上夾具以一定速度勻速下降對(duì)LCD產(chǎn)品施加載荷，記錄完全斷裂時(shí)LCD產(chǎn)品能承受的最大載荷（應(yīng)力）和最大彎曲位移（應(yīng)變）。測(cè)試方法依據(jù)夾具種類來(lái)分有3PB測(cè)試（圖1）和4PB測(cè)試（圖2）。

圖1 3PB測(cè)試示意圖

圖2 4PB測(cè)試示意圖

簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，Bending特性反映了產(chǎn)品抗彎曲斷裂的能力，用來(lái)衡量產(chǎn)品的彎曲性能。眾所周知，LCD產(chǎn)品主要的構(gòu)成就是玻璃[6]，如何提高TFT玻璃能承受的最大載荷就是我們要研究解決的主要問(wèn)題。

圖3 不同材料的應(yīng)力與變形曲線

玻璃的應(yīng)力應(yīng)變拉伸曲線與鋼和塑料是不同的：鋼和塑料的拉伸應(yīng)力在沒(méi)有超過(guò)比例極限以前，應(yīng)力與應(yīng)變呈線性直線關(guān)系，超過(guò)彈性極限并小于強(qiáng)度極限，應(yīng)變?cè)黾雍芸欤鴳?yīng)力幾乎沒(méi)有增加，超過(guò)屈服極限以后，應(yīng)力隨應(yīng)變非線性增加，直至鋼材斷裂；玻璃是典型的脆性材料，其應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系呈線性關(guān)系直至破壞，沒(méi)有屈服極限。不同材料應(yīng)力與變形曲線見(jiàn)圖3。

研究表明理想的玻璃理論斷裂強(qiáng)度一般處于材料的彈性模量的1/10-1/20之間，遠(yuǎn)大于實(shí)際強(qiáng)度。1913年Inglis[7]提出應(yīng)力集中理論，指出截面的急劇變化和裂紋缺陷附近區(qū)域?qū)a(chǎn)生顯著的應(yīng)力集中效應(yīng)，對(duì)玻璃這樣的脆性材料，高度的應(yīng)力集中效應(yīng)保持到斷裂為止。

對(duì)于玻璃結(jié)構(gòu)除了要考慮應(yīng)力集中效應(yīng)之外，還要考慮斷裂韌性。早在二十世紀(jì)二十年代，Griffith[8]通過(guò)分析玻璃材料的低應(yīng)力脆斷，提出玻璃實(shí)際強(qiáng)度取決于裂紋擴(kuò)展應(yīng)力的著名論點(diǎn)，創(chuàng)立了線彈性斷裂力學(xué)。Grif fi th認(rèn)為實(shí)際材料中總存在許多細(xì)小的裂紋或缺陷，在外力作用下，這些裂紋和缺陷附近就會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象，當(dāng)應(yīng)力達(dá)到一定程度時(shí)，裂紋就開(kāi)始擴(kuò)展而導(dǎo)致斷裂。這就是著名的Grif fi th微裂紋理論。Grif fi th從能量的角度分析得出材料斷裂的臨界應(yīng)力，其表達(dá)式如下：

式中sqar 表示平方根，E為楊氏模量，λ為斷裂表面能，C為裂紋半長(zhǎng)。

根據(jù)微裂紋理論可知LCD產(chǎn)品Bending斷裂是由于玻璃表面裂紋或缺陷在載荷作用下，超過(guò)玻璃斷裂的臨界應(yīng)力導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展的結(jié)果[8]。所以我們要提高產(chǎn)品Bending，改善方法有2類:1.使用高強(qiáng)度玻璃，提高E和λ；2.控制裂紋尺寸C，使其盡可能小。

第一類方法以目前行業(yè)水平短期實(shí)現(xiàn)難度大，不考慮，故我們選用第二類方法進(jìn)行研究。第二類方法在TFT-LCD工藝流程中主要涉及薄化，切割等工藝，這里我們主要研究薄化工藝并對(duì)其進(jìn)行優(yōu)先改善，其中測(cè)試方法選用4PB測(cè)試。

3 薄化工藝對(duì)Bending影響

薄化是利用TFT玻璃和HF發(fā)生化學(xué)反應(yīng)：

將一定厚度的玻璃去除，從而達(dá)到薄化的效果。薄化分槽式薄化和流片式薄化兩種。

目前OEM減薄廠采用的基本都是槽氏薄化工藝，整個(gè)工藝流程為全檢→點(diǎn)膠→固化→除膠→Slim→清潔→Polish→終檢→裝箱。對(duì)薄化LCD產(chǎn)品來(lái)說(shuō)，Slim為主要方式，Polish為輔助手段。薄化工藝流程中Slim和Polish都是破壞性工藝制程[9-10]。根據(jù)Griffith微裂紋理論，可以推斷LCD產(chǎn)品在Slim和Polish過(guò)程中容易在TFT玻璃表面形成新的細(xì)小裂紋缺陷或擴(kuò)大部分原有的裂紋缺陷，這樣會(huì)明顯影響產(chǎn)品Bending特性[8]，是我們需要重點(diǎn)研究的工藝（見(jiàn)圖4）。

3.1 預(yù)處理方式對(duì)Bending影響

TFT玻璃預(yù)處理方式就是在密閉容器中注入濃硫酸、濃鹽酸以及氫氟酸的混合酸液；將混合酸液加熱至28-30℃同時(shí)鼓泡攪拌均勻；把混合酸液注入蝕刻設(shè)備中，持續(xù)鼓泡攪拌30-60分鐘至攪拌均勻；把需要處理的TFT玻璃浸泡在混合液中持續(xù)15-60分鐘，去玻璃表面雙層50-80微米；把TFT玻璃洗凈保濕，再放入氫氟酸蝕刻液中進(jìn)行處理。

圖4 薄化工藝流圖

經(jīng)過(guò)預(yù)處理的TFT玻璃面板表面裂紋缺陷得到抑制，裂紋缺陷明顯比沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理蝕刻后的玻璃淺，尺寸明顯減小。通過(guò)測(cè)試數(shù)據(jù)來(lái)看，預(yù)處理后缺陷尺寸約下降1/2左右，假設(shè)產(chǎn)品的楊氏模量E、斷裂表面能λ不變，根據(jù)式（1）可得知產(chǎn)品臨界應(yīng)力提高約40%。

圖5 一般工藝缺陷尺寸

圖6 預(yù)處理工藝缺陷尺寸

下面我們通過(guò)一組對(duì)比實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證Slim前預(yù)處理方式對(duì)Bending影響。

3．1．1 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）采用同一批次5.0 HD產(chǎn)品，隨機(jī)選擇一定數(shù)量Q屏

（2）分別進(jìn)行一般工藝和預(yù)處理工藝條件下的Slim，達(dá)到產(chǎn)品規(guī)定厚度（400±20μm）

（3）返廠后采用相同的切割條件進(jìn)行切割裂片

（4）Single Cell（去除外觀規(guī)格外）進(jìn)行Bending測(cè)試（5）不同條件下樣品的應(yīng)力和應(yīng)變計(jì)算。

3．1．2 數(shù)據(jù)分析

（1）利用Minitab軟件中概率圖（Weibull分布）計(jì)算得出2組樣本Bending的B10。

圖7 一般工藝B10圖

圖8 預(yù)處理工藝B10圖

（2）利用Minitab軟件分別對(duì)2組樣本進(jìn)行正態(tài)性檢定，P＞0.05服從正態(tài)分布。

圖9 一般工藝正態(tài)檢定圖

圖10 預(yù)處理工藝正態(tài)檢定圖

（3）利用Minitab軟件對(duì)2組樣本進(jìn)行等方差檢定，P=0.117＞0.05，2組樣本方差相等。

圖11 Slim等方差檢定圖

圖12 Slim等方差檢定分析圖

（4）H0：μ一般工藝=μ預(yù)處理工藝，H1：μ一般工藝＜μ預(yù)處理工藝，利用Minitab軟件中對(duì)2組樣本（一般工藝和預(yù)處理工藝）進(jìn)行雙樣本t-檢定分析，P＜0.05，拒絕H0，接受H1。

圖13 Slim檢定分析箱型圖

圖14 Slim檢定分析圖

3．1．3 結(jié)果

（1）兩種工藝條件下產(chǎn)品B10情況：預(yù)處理工藝明顯優(yōu)于一般工藝；

（2）通過(guò)雙樣本-t檢定分析，預(yù)處理工藝對(duì)Bending有顯著影響（P＜0.05），是顯著因子；

（3）預(yù)處理工藝是正向相關(guān)，即采用預(yù)處理方式能提升產(chǎn)品Bending；

（4）受處理液濃度及溫度波動(dòng)等因素影響，實(shí)際預(yù)處理工藝對(duì)產(chǎn)品Bending提升約為25%。

3.2 Polish工藝對(duì)Bending影響

Polish工藝本質(zhì)上就是化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)，是利用拋光液中的化學(xué)物質(zhì)與工件表面發(fā)生反應(yīng)再通過(guò)磨粒磨削作用去除反應(yīng)生成的薄膜，并不斷重復(fù)這一過(guò)程，從而獲得高精度無(wú)損傷的光滑表面[11-12]。

TFT-LCD玻璃基板拋光過(guò)程中的材料去除機(jī)理十分復(fù)雜，其本質(zhì)可以概括為機(jī)械磨削和化學(xué)反應(yīng)綜合作用的過(guò)程。機(jī)械磨削過(guò)程是磨料通過(guò)微小切削去除玻璃表面的凸起部分，化學(xué)反應(yīng)過(guò)程是玻璃表面水解生成硅酸凝膠層，硅酸凝膠層隨后通過(guò)機(jī)械作用被去除[13-14]。Cook[15]提出氧化鈰可以與玻璃中的硅酸鹽反應(yīng)，生成Si—O—Ce鍵，使得Si—O鍵斷開(kāi)，從而實(shí)現(xiàn)SiO2的去除。

經(jīng)過(guò)Polish工藝的TFT玻璃面板表面突起會(huì)被去除，裂紋缺陷尺寸隨玻璃磨削而略微降低，斷裂表面能因晶鍵改變而降低，同時(shí)因磨削作用會(huì)造成微裂紋的增加。綜上所述，斷裂表面能λ，裂紋半長(zhǎng)C的變化，根據(jù)式（1）可得知產(chǎn)品臨界應(yīng)力肯定會(huì)發(fā)生變化，具體變化受Polish粉種類及工藝參數(shù)等綜合影響。

圖15 No Polish表面形貌圖

圖16 Polish表面形貌圖

下面我們?cè)偻ㄟ^(guò)一組對(duì)比實(shí)驗(yàn)（Polish Vs No Polish）來(lái)驗(yàn)證Polish工藝對(duì)Bending影響。

3．2．1 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）采用同一批次5.0 HD產(chǎn)品，隨機(jī)選擇一定數(shù)量Q屏；

（2）進(jìn)行同步Slim減薄到規(guī)定厚度（400±20μm）；

（3）分別進(jìn)行Polish工藝和No Polish工藝（工藝參數(shù)選用當(dāng)時(shí)量產(chǎn)條件）；

（4）返廠后采用相同的切割條件進(jìn)行切割裂片；

（5）Single Cell（去除外觀規(guī)格外）進(jìn)行Bending測(cè)試（6）不同條件下樣品的應(yīng)力和應(yīng)變計(jì)算。

3．2．2 數(shù)據(jù)分析

（1）利用Minitab軟件中概率圖（Weibull分布）計(jì)算得出2組樣本Bending的B10。

圖17 No Polish B10圖

圖18 Polish B10圖

（2）利用Minitab軟件分別對(duì)2組樣本進(jìn)行正態(tài)性檢定，P＞0.05服從正態(tài)分布。

圖19 No Polish正態(tài)檢定圖

圖20 Polish正態(tài)檢定圖

（3）利用Minitab軟件對(duì)2組樣本進(jìn)行等方差檢定，P=0.000＜0.05，2組樣本方差不相等。

圖21 Polish等方差檢定圖

圖22 Polish等方差檢定分析圖

（4）H0：μN(yùn)o Polish =μPolish，H1：μN(yùn)o Polish ＜μPolish，利用Minitab軟件中對(duì)2組樣本（Polish和No Polish）進(jìn)行雙樣本t-檢定分析，P＜0.05，拒絕H0，接受H1。

圖23 Polish檢定分析箱型圖

圖24 Polish檢定分析圖

3．2．3 結(jié)果

（1）兩種工藝條件下產(chǎn)品B10情況：No Polish工藝略優(yōu)于Polish工藝；

（2）通過(guò)雙樣本t檢定分析，Polish工藝對(duì)Bending有顯著影響（P＜0.05），是顯著因子；（3）Polish工藝對(duì)產(chǎn)品Bending均值有利，但穩(wěn)定性相對(duì)較差；（4）Bending B10受Bending均值及穩(wěn)定性影響（Polish工藝優(yōu)劣需要綜合考慮）。

3.3 Polish工藝參數(shù)對(duì)Bending影響

No Polish工藝外觀良率較Polish低約50%，無(wú)經(jīng)濟(jì)效益，量產(chǎn)性差，故實(shí)際量產(chǎn)中需要采用Polish工藝。

Polish工藝參數(shù)主要包括Polish濃度，Polish時(shí)間，Polish壓力，接下來(lái)特別針對(duì)上述3因子進(jìn)行DOE田口實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，理清Polish各工藝參數(shù)對(duì)Bending影響程度，確認(rèn)兼顧良率與Bending的最佳工藝參數(shù)組合。

3．3．1 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）采用同一批次5.0 HD產(chǎn)品，隨機(jī)選擇一定數(shù)量Q屏

（2）同步進(jìn)行Slim減薄到規(guī)定厚度（400±20μm）

（3）利用Minitab軟件DOE中的田口實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，選擇Polish濃度、時(shí)間、壓力為變量因子，分別設(shè)定3個(gè)水平（以現(xiàn)行量產(chǎn)條件為參考），選用L9實(shí)驗(yàn)方案。

（4）依次進(jìn)行Polish工藝條件設(shè)定及產(chǎn)品Polish，統(tǒng)計(jì)各Split的外觀良率數(shù)據(jù)

（5）返廠后采用相同的切割條件進(jìn)行切割裂片

（6）Single Cell（去除外觀規(guī)格外）進(jìn)行Bending測(cè)試

（7）不同條件下樣品的應(yīng)變及Bending B10計(jì)算

表1 DOE實(shí)驗(yàn)方案統(tǒng)計(jì)表

3．3．2 數(shù)據(jù)分析

利用Minitab軟件DOE中分析田口設(shè)計(jì)功能，依次選擇外觀良率和Bending B10作為響應(yīng)數(shù)據(jù)，選擇均值主效應(yīng)圖進(jìn)行趨勢(shì)分析。

圖25 外觀良率主效應(yīng)圖

圖26 Bending B10主效應(yīng)圖

圖27 Bending Daily ORT監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)推移圖

3．3．3 結(jié)果

（1）對(duì)外觀良率指標(biāo)的影響由大到小順序?yàn)闀r(shí)間、濃度、壓力，均為顯著因子；

（2）對(duì)Bending B10指標(biāo)影響由大到小順序?yàn)闀r(shí)間、壓力、濃度，均為顯著因子；

（3）綜合考慮Bending B10和外觀良率，利用Minitab軟件分析得最佳工藝參數(shù)為濃度7%～8%，壓力-0.04mpa，時(shí)間20min

（4）壓力時(shí)間參數(shù)不變，濃度提升至9%～10%可提高外觀良率，Bending B10下降不大，考慮到Polish過(guò)程中濃度是逐漸被稀釋的，量產(chǎn)中濃度范圍可放寬至7%～10%進(jìn)行管控。

4 薄化工藝選擇標(biāo)準(zhǔn)及應(yīng)用

4.1 薄化工藝選擇標(biāo)準(zhǔn)

綜上分析，對(duì)于薄化工藝選擇，可以參考以下條例：

（1）可采用Slim前預(yù)處理方式（結(jié)合考慮OEM廠產(chǎn)能及代工成本）；

（2）量產(chǎn)需采用Polish工藝（特殊情況除外）；

（3）最佳工藝參數(shù)組合：濃度7-8%，壓力-0.04Mpa，結(jié)合Slim進(jìn)行評(píng)估，時(shí)間為20min。

4.2 薄化工藝選擇標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用

針對(duì)各產(chǎn)品進(jìn)行Bending監(jiān)控并繪制出產(chǎn)品Bending Daily ORT監(jiān)控的數(shù)據(jù)推移圖，從圖27中我們可以看出我們現(xiàn)行產(chǎn)品Bending均能達(dá)到應(yīng)變Spec。

5 結(jié)論與研究展望

通過(guò)以上研究得出兼顧Bending和外觀良率的最優(yōu)方案：采用Slim前預(yù)處理方式，采用Polish工藝，其中Polish濃度為78%，Polish為時(shí)間20min,Polish壓力為-0.04Mpa；在該方案下，外觀良率能達(dá)到94.9%，Bending B10能達(dá)到2141。

但Slim工藝現(xiàn)有研究?jī)H僅只涉及工藝流程中宏觀變動(dòng)，后續(xù)可進(jìn)一步進(jìn)行蝕刻液成分組成以及Slim工藝參數(shù)（配液濃度、配液溫度、發(fā)泡方式）研究分析，提高Slim后外觀良率以及穩(wěn)定性，減少或避免產(chǎn)品Polish。而Polish工藝方面目前只深度分析了濃度、時(shí)間、壓力的研究，后續(xù)可進(jìn)一步針對(duì)拋光粉種類和粉徑的優(yōu)化配比改善以及不同型號(hào)設(shè)備的差異性分析?？偟膩?lái)說(shuō)就是后續(xù)對(duì)Slim 工藝和Polish 工藝進(jìn)行更深入研究，更好地控制工藝流程和設(shè)備參數(shù)，使產(chǎn)品超越客戶要求，進(jìn)一步提升公司產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力。

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胡兵（1984-），男，安徽人，本科畢業(yè)，高級(jí)工程師，從事液晶顯示領(lǐng)域切割品質(zhì)改善提升以及新材料或工藝測(cè)試方向工作。