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      飲品中氧樂果和毒死蜱及溴氰菊酯農(nóng)藥殘留檢測前處理影響因素的探討

      2017-08-24 08:15:54李躍波田瑾杭蔣旭蓉
      農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2017年14期
      關(guān)鍵詞:前處理農(nóng)藥殘留

      李躍波+田瑾杭+蔣旭蓉

      摘 要:本文對茶飲料中的氧樂果、毒死蜱和溴氰菊酯農(nóng)藥殘留前處理影響因素進行對比實驗,通過回收率、RSD(相對標(biāo)準偏差)來評價對比實驗結(jié)果。

      關(guān)鍵詞:前處理;農(nóng)藥殘留;比對試驗

      中圖分類號:TQ450.263 文獻標(biāo)識碼:A DOI:10.11974/nyyjs.20170733018

      飲品已成為人們?nèi)粘I钪械囊徊糠郑瑸榱烁玫貙Σ栾嬃蠘悠愤M行農(nóng)藥殘留分析檢測,在分析檢測任務(wù)煩瑣,檢測時間相對較長,檢測水平要求較高,而影響檢測結(jié)果的因素又比較多的情況下,為了取得較理想的檢測結(jié)果,不斷提升檢測分析能力,本文參考NY/T 761—2008相關(guān)標(biāo)準,通過對茶飲料樣品加標(biāo)后,對可能影響檢測結(jié)果的3個前處理因素:氮吹溫度、二次萃取、蓋鋁箔紙進行對比實驗,比較回收率、RSD來探討前處理影響因素。

      1 實驗材料準備

      1.1 茶飲料樣品

      冰紅茶(560mL,購買于超市)1瓶。

      1.2 農(nóng)藥標(biāo)準物質(zhì)

      氧樂果1000?g/mL、毒死蜱1000?g/mL、溴氰菊酯1000?g/mL,使用時根據(jù)需要逐一稀釋至一定濃度。在本文中,統(tǒng)一添加農(nóng)藥含量為:氧樂果0.16mg/L、毒死蜱0.08mg/L、溴氰菊酯0.16mg/L。

      1.3 其他試劑材料參考

      NY/T761—2008標(biāo)準準備。

      2 實驗過程前處理影響因素的探討

      2.1 前處理蓋鋁箔紙對比

      準確量取25.0mL茶飲料6份于三角錐形瓶后同時加入一定體積的氧樂果、毒死蜱、溴氰菊酯農(nóng)藥標(biāo)準液,分成3平行樣的2組,一組蓋上鋁箔紙靜止2min后按照NY/T 761—2008相關(guān)標(biāo)準進行操作,另一組直接按照NY/T 761—2008標(biāo)準進行操作。對比實驗結(jié)果整理(見表1)。

      分析表1結(jié)果可知,蓋上鋁箔紙對氧樂果、毒死蜱農(nóng)藥(有機磷類農(nóng)藥)進行加標(biāo)回收過程中,回收率均高于不蓋鋁箔紙回收率,且平行性效果較好,影響較大;而對溴氰菊酯影響不是很大。

      2.2 前處理氮吹溫度對比

      準確量取25.0mL茶飲料9份(均分成3組,每組3平行樣),加入一定體積的農(nóng)藥標(biāo)準液后按照NY/T 761—2008標(biāo)準進行后續(xù)操作,氮吹至近干的對比實驗電熱溫度設(shè)置為:60℃、70℃、80℃3個溫度進行對比實驗。對比實驗結(jié)果整理(見表2)。

      分析表2結(jié)果可知:氧樂果和毒死蜱農(nóng)藥殘留氮吹水浴溫度60℃或70℃均可,而溴氰菊酯水浴溫度60℃或80℃均可。

      2.3 前處理二次萃取對比實驗

      準確量取25.0mL茶飲料4份(均分為2組)于三角錐形瓶內(nèi),同時加入一定體積的氧樂果、毒死蜱、溴氰菊酯農(nóng)藥標(biāo)準液,再加入50.0mL乙腈勻漿1min,后續(xù)操作按照NY/T 761—2008標(biāo)準進行,從每組具塞量筒中吸取各2份(一份進行氧樂果、毒死蜱農(nóng)藥殘留回收,另一份進行溴氰菊酯農(nóng)藥殘留回收)10.00mL上層有機液放入燒杯后,一組直接進行后續(xù)操作;另一組進行二次萃?。喊丫呷客矁?nèi)的上層有機層棄去,留下下層水相,再用移液管把水相吸出放入三角錐形瓶內(nèi),加入等量的乙腈,充分勻漿后靜置分層,取上層有機層10.00mL并入燒杯內(nèi)進行60℃氮吹至近干,后續(xù)操作按照NY/T 761—2008標(biāo)準進行。二次萃取對比實驗結(jié)果整理(見表3)。

      分析表3結(jié)果可知:在完全勻漿后達到較好的分層效果下,對茶飲料樣品中氧樂果、毒死蜱和溴氰菊酯進行二次萃取結(jié)果與不進行二次萃取結(jié)果無明顯差異。

      3 結(jié)語

      農(nóng)藥殘留檢測是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)開展的重要工作之一。樣品農(nóng)藥殘留檢測的各個環(huán)節(jié)都會影響測定結(jié)果,而前處理步驟尤為關(guān)鍵,做好農(nóng)藥殘留前處理工作,是取得準確結(jié)果、可靠數(shù)據(jù)的重要前提和保證。通過對比實驗,采取合適條件,掌握影響實驗數(shù)據(jù)的關(guān)鍵點,才能使分析結(jié)果準確、有效。

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