食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥前處理技術(shù)的研究

王越

摘 要：目前，擬除蟲菊酯類農(nóng)藥正被廣泛使用，殘留問題所帶來的諸多影響不容忽視。本文綜述了近幾年應(yīng)用于擬除蟲菊酯類農(nóng)殘檢測的前處理技術(shù)，如基質(zhì)固相分散萃取、濁點(diǎn)萃取、攪拌棒吸附萃取、加速溶劑萃取等，并對其發(fā)展進(jìn)行了展望。

關(guān)鍵詞：擬除蟲菊酯類農(nóng)藥；前處理技術(shù)；展望

中圖分類號：S482.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170732023

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是一類新型殺蟲劑，具有多苯環(huán)結(jié)構(gòu)，其使用濃度低、安全系數(shù)高、生物降解性好[1]，在農(nóng)業(yè)和衛(wèi)生害蟲防治方面發(fā)揮著重要作用，但它也具有一定的毒性和蓄積性，大量使用會給人們的身體健康和環(huán)境污染帶來嚴(yán)重威脅，因此探索與研究食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的前處理技術(shù)是具有重要意義的。下面重點(diǎn)闡述基質(zhì)固相分散萃取、濁點(diǎn)萃取、 攪拌棒吸附萃取、加速溶劑萃取等應(yīng)用于擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的前處理技術(shù)，并對其發(fā)展進(jìn)行展望。

1 基質(zhì)固相分散萃取

基質(zhì)固相分散萃取（MSPD ， Matrix Solid-Phase Dispersion）是在固相萃?。⊿PE，Solid Phase Extraction）基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種快速樣品前處理技術(shù)。其操作原理是在研缽中將固相萃取材料和樣品進(jìn)行研磨，使混合物變?yōu)榘敫蔂顟B(tài)，然后將混合物裝入柱中并壓實(shí)，最后用不同的溶劑洗脫樣品。MSPD具有操作簡單、溶劑損失小、效率高等優(yōu)點(diǎn) [2]。范會平等應(yīng)用基質(zhì)固相萃取與氣相色譜相結(jié)合的方法測定了小麥樣品中5種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，回收率85.5%～97.6% ，RSD最大值8.4%。程景等采用20%丙酮/正己烷為洗脫液，弗羅里硅土為吸附劑的基質(zhì)固相萃取前處理方法，結(jié)合氣相色譜法測定了植物油中8種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，加標(biāo)回收率在89.9%～100.2%，RSD<4.9%。

2 濁點(diǎn)萃取

濁點(diǎn)萃?。–PE， Cloud Point Extraction）是近年來發(fā)展迅速的一種新型環(huán)保前處理技術(shù)。其操作原理是將表面活性劑和電解質(zhì)加入到樣品溶液中，然后設(shè)定合適的溫度來使其達(dá)到平衡狀態(tài)，待溶液分層穩(wěn)定后去除水相，得到富集相。CPE具有環(huán)保、萃取率和富集率高、操作便捷等優(yōu)點(diǎn)。莫小榮用20%的聚乙二醇6000（PEG）和2%十二烷基硫酸鈉（SDS），CPE-HPLC 測定了茶葉中的6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，加標(biāo)回收率為73.0%～87.0%，RSD為1.6%～7.0%。陸艷霞用25%PEG400和硫酸銨鹽，濁點(diǎn)萃取-正己烷反萃取-氣相色譜法測定了蘋果中的3種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，包括聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯，平均加標(biāo)回收率分別為94.9%、94.4%、93.1%，RSD分別為1.2%、1.6%、3.4%。

3 攪拌棒吸附萃取

攪拌棒吸附萃取（SBSE，Stir Bar Sorptive Extraction）是一種新發(fā)展起來的樣品萃取技術(shù)。其操作原理是將具有聚二甲基硅氧烷固定相涂層的攪拌棒放入樣品中攪拌， 萃取和富集待測組分，使其保留在攪拌棒的涂層中，之后利用熱解析裝置進(jìn)行脫附再進(jìn)行儀器分析。SBSE具有操作簡便、無溶劑、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。楊蕾采用攪拌棒吸附萃取與熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用相結(jié)合的方法測定了茶葉中6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，回收率為 91.50%～116.58%， RSD ≤ 11%。侯英采用攪拌棒吸附萃取-熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用方法測定了煙葉中5種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，包括氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、順式氯氰菊酯，回收率為94.8%～ 103.4% ，RSD為5.3%～ 8.6%。

4 加速溶劑萃取

加速溶劑萃?。ˋSE，Acellerated Solvent Extraction）是一種全新的溶劑萃取技術(shù)，彌補(bǔ)了其他樣品前處理技術(shù)提取效率不足的缺憾。其操作原理是通過升高萃取溶劑的溫度和壓力，增加了物質(zhì)的溶解度，加快了溶質(zhì)的擴(kuò)散速率，因此，有效地提高了固體和半固體的萃取效率。 ASE具有溶劑消耗量少、自動化、萃取量高、萃取速度快等優(yōu)點(diǎn)。胡貝貞等利用加速溶劑萃取、氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜法測定了茶葉中10種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留，平均農(nóng)藥加標(biāo)回收率在45.6%～112.4%之間。呂惠卿等利用加速溶劑萃取、固相萃取凈化與氣質(zhì)聯(lián)用測定了浙貝母中包括擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在內(nèi)的13種農(nóng)藥殘留，平均回收率在79.9%～105.7%之間。

5 展望

隨著時代的進(jìn)步，擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留前處理技術(shù)正逐漸完善，除上述農(nóng)藥前處理技術(shù)外，還有QuEChERS、分子印跡聚合物萃取、免疫親和層析等前處理技術(shù)正得到廣泛的應(yīng)用。操作簡單、快速，經(jīng)濟(jì)、環(huán)保將是擬除蟲菊酯類農(nóng)藥前處理技術(shù)的一個重要發(fā)展趨勢。特別是自動化提取技術(shù)、在線樣品前處理技術(shù)日益成熟，將是未來農(nóng)藥前處理技術(shù)研究的主要方向。

參考文獻(xiàn)

[1]孫成玲，汪付星，顏冬云，等.擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J].環(huán)境科技，2009（06）：63-67.

[2]王重洋.基質(zhì)固相分散—色譜法分析食品中磺胺類獸藥殘留、蘇丹紅染料及揮發(fā)性成分[D].吉林大學(xué)，2010.