儀器中子活化分析自動(dòng)化系統(tǒng)研究

姚永剛，肖才錦，金象春，王平生，石 叢,2，劉旭東，唐嬋娟，倪邦發(fā)

(1.中國(guó)原子能科學(xué)研究院，北京 102413；2.成都理工大學(xué)，四川 成都 610059)

儀器中子活化分析自動(dòng)化系統(tǒng)研究

姚永剛1，肖才錦1，金象春1，王平生1，石 叢1,2，劉旭東1，唐嬋娟1，倪邦發(fā)1

(1.中國(guó)原子能科學(xué)研究院，北京 102413；2.成都理工大學(xué)，四川 成都 610059)

儀器中子活化分析(INAA)自動(dòng)化控制系統(tǒng)可減少人員勞動(dòng)強(qiáng)度和輻射劑量，提高實(shí)驗(yàn)室分析容量以及測(cè)量準(zhǔn)確度。通過(guò)對(duì)比分析自動(dòng)化集成系統(tǒng)在INAA實(shí)驗(yàn)室的最新進(jìn)展和最新技術(shù)，提出了INAA系統(tǒng)分析過(guò)程中各階段的優(yōu)化設(shè)計(jì)方案。INAA自動(dòng)化集成控制系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)樣品批量輻照、冷卻、測(cè)量和分析等一體化控制，為其他實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)INAA自動(dòng)化系統(tǒng)提供一定的參考。

儀器中子活化分析；自動(dòng)化系統(tǒng)； 測(cè)量分析

儀器中子活化分析(INAA)以其高靈敏度、高準(zhǔn)確度、非破壞性、無(wú)試劑空白污染和多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于地球化學(xué)、宇宙科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生命醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[1]。中子活化分析中，由于輻照后的樣品具有一定的放射性，為減少或避免工作人員接觸放射性，提高樣品分析質(zhì)量，擴(kuò)大活化分析的應(yīng)用范圍，部分國(guó)家實(shí)驗(yàn)室采用自動(dòng)化方式進(jìn)行樣品傳輸和測(cè)量。國(guó)際原子能機(jī)構(gòu)(IAEA)的調(diào)查表明，INAA自動(dòng)化系統(tǒng)可減少工作人員輻射劑量和勞動(dòng)強(qiáng)度。2013年，IAEA針對(duì)研究堆中子活化分析自動(dòng)化集成控制系統(tǒng)資助成立了合作協(xié)調(diào)研究項(xiàng)目(CRP)，擬通過(guò)自動(dòng)化技術(shù)提高INAA分析能力，加強(qiáng)和提高研究堆在科研和商業(yè)中的應(yīng)用，促進(jìn)世界各國(guó)INAA實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期合作，共有19個(gè)國(guó)家參與[2]。INAA全自動(dòng)化集成控制系統(tǒng)是目前儀器中子活化分析研究難點(diǎn)。本文對(duì)比分析INAA自動(dòng)化系統(tǒng)的最新成果，擬優(yōu)化INAA自動(dòng)化控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)方案。

1 INAA自動(dòng)化系統(tǒng)

實(shí)現(xiàn)INAA自動(dòng)化系統(tǒng)可提高樣品分析容量，減少人員干預(yù)，降低工作人員勞動(dòng)強(qiáng)度和輻射劑量吸收，提高INAA系統(tǒng)的安全性和設(shè)備利用率。系統(tǒng)設(shè)計(jì)秉承高度自動(dòng)化、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性，以及方便維護(hù)等原則，針對(duì)樣品輻照、傳輸、測(cè)量和分析等過(guò)程進(jìn)行全面自動(dòng)化設(shè)計(jì)。

INAA主要工作步驟包括樣品制備、輻照、冷卻、分裝進(jìn)樣、換樣、測(cè)量、計(jì)算分析、輸出結(jié)果等，其分析流程示意圖示于圖1。

圖1 中子活化分析流程示意圖Fig.1 The flow chart of INAA

1.1 樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的制備

樣品制備和標(biāo)準(zhǔn)選取是中子活化分析中的重要環(huán)節(jié)，影響分析的精確度和可靠性。由于樣品制備過(guò)程考慮因素較多，如取樣和制備時(shí)要保證低污染、低損失，需要具有完整性和代表性等，因此很難實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。樣品重量常采用高精度電子天平測(cè)量，稱重?cái)?shù)據(jù)需要手動(dòng)記錄，為減少工作量并降低輸入錯(cuò)誤概率，可采用電子通信模塊完成計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)和電子天平的連接，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)自動(dòng)讀取和存儲(chǔ)，樣品稱重自動(dòng)記錄裝置示于圖2。

1.2 樣品輻照和傳輸

樣品氣動(dòng)傳輸簡(jiǎn)單實(shí)用，性價(jià)比和可靠性高，一般采用控制氣動(dòng)裝置傳送待輻照樣品進(jìn)出反應(yīng)堆。同時(shí)，在關(guān)鍵傳輸通道節(jié)點(diǎn)安裝傳感器，精確控制樣品的輻照參數(shù)，實(shí)現(xiàn)樣品傳輸過(guò)程實(shí)時(shí)跟蹤[3-9]。在反應(yīng)堆內(nèi)樣品輻照位置結(jié)構(gòu)空間有限，且高中子通量容易引發(fā)器件輻照損傷，不易在樣品輻照位置安裝機(jī)械開(kāi)關(guān)或光電傳感器，以檢測(cè)樣品是否到位。為此可采用三種方式：1) 在反應(yīng)堆樣品垂直輻照管道入口安裝快速光纖傳感器用以檢測(cè)樣品是否通過(guò)[10]。2) 采用氣體流量計(jì)測(cè)量管道內(nèi)氣流速度和聲波變化進(jìn)行樣品探測(cè)，后者利用管道內(nèi)入射聲波和反射聲波的時(shí)間差探測(cè)樣品位置[11]，主要應(yīng)用于樣品丟失檢測(cè)，探測(cè)精度分別為1 mm和0.2 m。3) 采用磁性開(kāi)關(guān)(舌簧管)元件。磁性開(kāi)關(guān)安裝于前、后端樣品儲(chǔ)存盒內(nèi)，并在輻照樣品專用盒內(nèi)裝上永久磁鐵。當(dāng)輻照樣品專用盒到達(dá)樣品儲(chǔ)存盒特定位置時(shí)，磁性開(kāi)關(guān)閉合，檢測(cè)回路導(dǎo)通，通過(guò)控制單元可點(diǎn)亮相應(yīng)的位置指示燈，檢測(cè)樣品位置[12]。綜合考慮，選擇第一種方案較好，因垂直輻照管道入口相對(duì)樣品輻照位置較遠(yuǎn)，輻照劑量較小，易安裝、更換和調(diào)試。同時(shí)，方案二可備用于樣品傳輸故障時(shí)在管道中具體位置檢測(cè)。

圖2 樣品稱重自動(dòng)記錄裝置Fig.2 Automatic recording devices for sample weighing

此外，用溫度測(cè)量裝置實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品輻照位置溫度，并采取自動(dòng)控制方案，如在樣品輻照時(shí)，間斷通氣可帶出輻照管道中的熱量，防止樣品融化或損壞，提高INAA系統(tǒng)運(yùn)行的安全性。除此之外，還要考慮樣品傳輸過(guò)程中樣品盒與傳輸管道的間隙、系統(tǒng)控制電磁閥開(kāi)關(guān)時(shí)間、供氣氣壓，以及傳輸管道的長(zhǎng)度等因素。當(dāng)樣品傳輸距離較遠(yuǎn)時(shí)，為保證樣品傳輸通暢，系統(tǒng)需要增加氣源存儲(chǔ)罐裝置和氣壓監(jiān)測(cè)功能。

當(dāng)系統(tǒng)自動(dòng)控制出現(xiàn)故障時(shí)應(yīng)啟動(dòng)備用的手動(dòng)操作功能，同時(shí)采用無(wú)線報(bào)警方式通知管理員，避免短壽命核素測(cè)量不準(zhǔn)確等問(wèn)題。

1.3 自動(dòng)進(jìn)樣裝置

對(duì)短壽命核素，為提高測(cè)量靈敏度和準(zhǔn)確性，一般采用快速氣動(dòng)傳輸裝置將輻照后的樣品在毫秒內(nèi)直接傳送到探測(cè)器端測(cè)量。對(duì)長(zhǎng)壽命核素，由于樣品基體復(fù)雜，各元素含量不相同，各種放射性核素的產(chǎn)額、半衰期、能量各不相同。為提高探測(cè)靈敏度，降低本底干擾，輻照后的樣品一般冷卻后重新封裝測(cè)量。

目前，常規(guī)自動(dòng)進(jìn)樣裝置主要有三種[13](圖3a、b、c)，裝置a和b采用機(jī)械手可以實(shí)現(xiàn)樣品返回自動(dòng)排隊(duì)，此類(lèi)進(jìn)樣裝置常放在探測(cè)器旁邊或兩個(gè)探測(cè)中間，增加了環(huán)境本底，不利于樣品測(cè)量。而裝置c采用氣動(dòng)管道傳輸樣品，可遠(yuǎn)離探測(cè)器，避免了批量樣品增加的環(huán)境本底，但無(wú)法循環(huán)測(cè)量。綜合考慮，在大批量(≥200個(gè)樣品)樣品測(cè)量時(shí)，可采用在裝置c基礎(chǔ)上增加樣品架數(shù)量和自動(dòng)回樣裝置提高樣品容量和自動(dòng)化控制程度[14]。

1.4 樣品測(cè)量和分析

INAA系統(tǒng)中一般采用HPGe探測(cè)器測(cè)量和存儲(chǔ)樣品譜數(shù)據(jù)，利用計(jì)算機(jī)活化分析軟件(HyperLab[15]、k0-IAEA[16-18]、NADA[19]、ADVNAA[20]等)實(shí)現(xiàn)元素含量的定量計(jì)算和分析。為提高實(shí)驗(yàn)室分析能力，通常采用三維機(jī)械手平臺(tái)[22]或機(jī)器人[23]為兩個(gè)探測(cè)器同時(shí)提供待測(cè)樣品。作者在文獻(xiàn)[21]中設(shè)計(jì)了多通道樣品轉(zhuǎn)換器(圖4)，可同時(shí)向三套HPGe探測(cè)器連續(xù)不間斷自動(dòng)傳輸樣品，并增加了手動(dòng)進(jìn)樣和樣品返回口位置，提高了實(shí)驗(yàn)室樣品自動(dòng)傳輸和樣品分析效率。

圖3 自動(dòng)進(jìn)樣裝置Fig.3 Automatic devices for sample loading

圖4 多通道樣品轉(zhuǎn)換器Fig.4 Multi-channel sample exchanger

放射性樣品測(cè)量中，HPGe探測(cè)器與樣品之間的測(cè)量位置固定不變。一般存在兩種問(wèn)題[24]：1) 當(dāng)弱放射性樣品采用合適的某一近距離(如4 mm)測(cè)量所有樣品和標(biāo)準(zhǔn)，在測(cè)量強(qiáng)放射性樣品時(shí)其級(jí)聯(lián)γ射線的級(jí)聯(lián)符合影響較嚴(yán)重，造成測(cè)量系統(tǒng)死時(shí)間較大且容易導(dǎo)致伽瑪峰位漂移和產(chǎn)生較大的峰面積誤差。2) 當(dāng)強(qiáng)放射性樣品采用合適的某一遠(yuǎn)距離(如160 mm)進(jìn)行測(cè)量，致使弱樣品測(cè)量時(shí)計(jì)數(shù)率過(guò)低導(dǎo)致γ峰統(tǒng)計(jì)不夠，誤差較大。同時(shí)照射的樣品之間以及樣品和比較標(biāo)準(zhǔn)之間放射性活度懸殊時(shí)，限定測(cè)量樣品的死時(shí)間范圍(比如5%左右)，根據(jù)待測(cè)樣品放射性強(qiáng)弱，通過(guò)電機(jī)裝置自動(dòng)調(diào)節(jié)樣品與探測(cè)器之間位置，得到較理想的樣品測(cè)量譜數(shù)據(jù)。具體實(shí)現(xiàn)過(guò)程如下：首先對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行5 s的預(yù)測(cè)，根據(jù)死時(shí)間和有效作用深度確定最佳測(cè)量位置，再將測(cè)量位置反饋給位置調(diào)節(jié)器進(jìn)行位置調(diào)節(jié)，并開(kāi)始測(cè)量。所有步驟均由計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)完成。有效作用深度即放射性活度與測(cè)量距離的平方成反比，并與探測(cè)器尺寸和γ能量直接相關(guān)。田偉之等[25-26]]對(duì)有效作用深度(EID)原理的適用范圍和以此原理進(jìn)行全能峰效率幾何歸一的準(zhǔn)確性進(jìn)行了系統(tǒng)研究, 并將此原理首次用于自動(dòng)化常規(guī)性中子活化分析。

此外，為避免多套探測(cè)器在批量樣品測(cè)量時(shí)出現(xiàn)樣品與測(cè)量譜混亂現(xiàn)象，在探測(cè)器周?chē)黾訕悠纷R(shí)別裝置，如樣品盒上增加激光檢驗(yàn)孔[27]或無(wú)線射頻電子標(biāo)簽(RFID)識(shí)別標(biāo)簽[21]。作者在文獻(xiàn)[21]設(shè)計(jì)的控制系統(tǒng)采用樣品測(cè)量過(guò)程中讀取RFID標(biāo)簽號(hào)，測(cè)量結(jié)束后將RFID標(biāo)簽號(hào)與樣品譜數(shù)據(jù)進(jìn)行保存。此裝置能確保每個(gè)樣品與其測(cè)量譜數(shù)據(jù)的一致性，提高測(cè)量的可靠性。

2 控制系統(tǒng)與測(cè)量系統(tǒng)集成

研究表明，儀器中子活化分析的方法學(xué)已經(jīng)成熟，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。INAA可實(shí)現(xiàn)高度自動(dòng)化的集成控制及分析系統(tǒng)。但是世界各國(guó)INAA實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)控制設(shè)備各不相同，且沒(méi)有商業(yè)化產(chǎn)品滿足INAA集成系統(tǒng)需求。發(fā)展中國(guó)家因缺乏相關(guān)設(shè)備關(guān)鍵接口技術(shù)支持，以及計(jì)算軟件和相關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)等的核心技術(shù)和軟實(shí)力差距較大。

INAA自動(dòng)化集成系統(tǒng)中自動(dòng)控制系統(tǒng)與測(cè)量系統(tǒng)的關(guān)聯(lián)是關(guān)鍵。目前常采用兩種方式： 1) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)室分析任務(wù)編寫(xiě)多道分析器處理文件，利用多道處理器硬件端口電平信號(hào)控制批量樣品傳輸、測(cè)量和譜數(shù)據(jù)存儲(chǔ)等功能，再通過(guò)離線獨(dú)立的譜分析軟件和活化分析軟件進(jìn)行元素含量定量計(jì)算分析[28-31]；2) 活化分析中使用的HPGe探測(cè)器和多道一體化分析儀，主要以O(shè)rtec和Canberra公司掌握關(guān)鍵技術(shù)，發(fā)展中國(guó)家只能依托實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備，利用HPGe探測(cè)器廠家提供的多道分析器二次開(kāi)發(fā)包調(diào)用底層控件編寫(xiě)相應(yīng)的控制程序，實(shí)現(xiàn)樣品譜數(shù)據(jù)測(cè)量?jī)?yōu)化和自動(dòng)分析一體化功能[32-33]。前者操作簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)方便，但不易樣品數(shù)據(jù)的自動(dòng)化分析；后者利用譜儀接口程序能自動(dòng)控制樣品測(cè)量過(guò)程和參數(shù)，并集成譜解析和元素分析在線一體化功能，實(shí)現(xiàn)樣品測(cè)量分析全自動(dòng)化控制，是目前設(shè)計(jì)INAA自動(dòng)化控制的首選。

3 小結(jié)

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，越來(lái)越多的新技術(shù)應(yīng)用到中子活化分析系統(tǒng)中，為中子活化的自動(dòng)化、集成化提供了技術(shù)支持。自動(dòng)化分析技術(shù)能減少人工操作、降低輻射危害、減少分析過(guò)程的玷污風(fēng)險(xiǎn)，分析結(jié)果重復(fù)性好且精密度高。

通過(guò)高度自動(dòng)化的集成控制可實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)測(cè)量高精度、高準(zhǔn)確性、高效率工作方式，完成樣品輻照、冷卻、測(cè)量、譜數(shù)據(jù)自動(dòng)分析、數(shù)據(jù)優(yōu)化等一體化處理。

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Research on Automation System for Instrumental Neutron Activation Analysis

YAO Yong-gang1, XIAO Cai-jin1, JIN Xiang-chun1, WANG Ping-sheng1, SHI Cong1,2, LIU Xu-dong1, TANG Chan-juan1, NI Bang-fa1

(1.ChinaInstituteofAtomicEnergy,Beijing102413,China; 2.ChengduUniversityofTechnology,Chengdu610059,China)

The important role of automation control in instrumental neutron activation analysis (INAA) system was simply described for reducing manpower and radiation dose, improving laboratory analytical capacity and measuring accuracy. By comparing and analyzing the latest technology of the integrated automation system in the advanced INAA laboratory, the optimal design of each process of the INAA system was given. INAA automation system could achieve integrated control such as batch sample irradiation, decay, measurement and analysis, etc., which would provide reference values for other INAA laboratories.

instrumental neutron activation analysis; automation system; measurement and analysis

2017-01-06;

2017-04-18

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(11475266)；IAEA-CRP項(xiàng)目(17284)資助

姚永剛(1985—)，男，山西曲沃人，博士，核分析技術(shù)及其應(yīng)用專業(yè)

O657.4

A

1000-7512(2017)03-0164-06

10.7538/tws.2016.youxian.069