微重力下Fe-Al-Nb合金液滴的快速凝固機(jī)理及其對(duì)顯微硬度的影響?

谷倩倩 阮瑩 代富平

(西北工業(yè)大學(xué)應(yīng)用物理系,西安 710072)

微重力下Fe-Al-Nb合金液滴的快速凝固機(jī)理及其對(duì)顯微硬度的影響?

谷倩倩 阮瑩?代富平

(西北工業(yè)大學(xué)應(yīng)用物理系,西安 710072)

(2017年1月16日收到;2017年3月2日收到修改稿)

采用落管無容器處理技術(shù)實(shí)現(xiàn)了Fe67.5Al22.8Nb9.7三元合金在微重力條件下的快速凝固,獲得了直徑為40—1000μm的合金液滴.實(shí)驗(yàn)中合金液滴的過冷度范圍為50—216 K,冷卻速率隨著液滴直徑的減小由1.23×103K·s?1增大到5.53×105K·s?1.研究發(fā)現(xiàn),Fe67.5Al22.8Nb9.7合金液滴的凝固組織均由Nb(Fe,Al)2相和(αFe)相組成,且隨著液滴直徑的減小,初生Nb(Fe,Al)2相由樹枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶,共晶組織發(fā)生了約3倍的細(xì)化且生長(zhǎng)特征由層片共晶向碎斷共晶轉(zhuǎn)變;硬質(zhì)初生Nb(Fe,Al)2相的析出有效提高了合金的顯微硬度.與電磁懸浮條件下同過冷合金的凝固組織對(duì)比發(fā)現(xiàn),落管條件下的合金液滴凝固組織更細(xì)化,使得合金顯微硬度提高了2%—6%.

∶共晶生長(zhǎng),快速凝固,深過冷,顯微硬度

PACS∶64.70.D—,81.05.Bx,81.10.Mx,62.20.—xDOI∶10.7498/aps.66.106401

1 引 言

液態(tài)金屬的快速凝固具有可以實(shí)現(xiàn)固溶度擴(kuò)展、組織細(xì)化明顯、成分均勻化等特點(diǎn),具有廣闊的應(yīng)用前景,是材料科學(xué)領(lǐng)域的重要研究課題[1?5].與常規(guī)凝固相比,深過冷條件使得液態(tài)熔體在凝固過程中遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離平衡態(tài),生成相的生長(zhǎng)方式、相轉(zhuǎn)變機(jī)理、微觀組織形態(tài)等出現(xiàn)新的規(guī)律,對(duì)新型材料的發(fā)展及應(yīng)用具有重要意義[6?8].目前,實(shí)現(xiàn)深過冷液態(tài)金屬快速凝固的技術(shù)主要有落管無容器處理技術(shù)、熔融玻璃凈化法、噴射霧化法、電磁懸浮、靜電懸浮和聲懸浮等懸浮技術(shù)[9?12].落管無容器處理技術(shù)是實(shí)現(xiàn)深過冷的一種有效途徑,合金熔體在落管中自由下落時(shí),有效避免了與容器壁接觸而引發(fā)異質(zhì)形核,從而獲得大過冷及高冷速實(shí)現(xiàn)快速凝固[13?15].

共晶合金的微觀組織細(xì)致均勻,是具有優(yōu)良力學(xué)性能的一類合金[16,17].在平衡凝固條件下,合金熔體溫度下降至共晶點(diǎn)溫度時(shí),通常兩個(gè)共晶相保持協(xié)同生長(zhǎng)形成規(guī)則的層片共晶組織;而在非平衡凝固條件下,往往是多個(gè)固相從同一液相中競(jìng)爭(zhēng)形核及長(zhǎng)大,協(xié)同生長(zhǎng)被抑制,且過冷程度不同,形成的凝固組織也會(huì)發(fā)生變化[18?21].因此,對(duì)不同過冷度條件下的共晶凝固組織進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究和理論分析,將有利于快速凝固理論的完善和具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的新型材料的研發(fā).

Fe,Al和Nb元素組成的三元合金體系具有高熔點(diǎn)的特點(diǎn),Nb的固溶和相關(guān)析出相提高了合金在高溫環(huán)境中的強(qiáng)度,增強(qiáng)了其耐腐蝕性能等,被認(rèn)為是潛在的高溫結(jié)構(gòu)材料[22?25],可應(yīng)用于航空、燃?xì)廨啓C(jī)等需要在高溫下服役的零部件.因此,Fe-Al-Nb三元合金復(fù)雜的微觀組織特征以及力學(xué)性能受到了人們廣泛的關(guān)注[26?31].Fe-25at.%-Al-2at.%Nb合金經(jīng)高溫固溶和1173 K高溫退火兩種熱處理后進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)試,發(fā)現(xiàn)固溶強(qiáng)化的合金在室溫下表現(xiàn)出較高的強(qiáng)度,在473—773 K時(shí)由于溫度升高引起了位錯(cuò)滑移而導(dǎo)致強(qiáng)度相對(duì)較低,在873—1073 K時(shí)由于析出了細(xì)小的(αFe)相和Nb(Fe,Al)2相使得強(qiáng)度升高,當(dāng)溫度為1173 K時(shí)由于兩種熱處理的合金均生成粗大的Nb(Fe,Al)2顆粒則強(qiáng)度相同[27].采用定向凝固技術(shù)制備了Fe-26at.%Al-9.5at.%Nb共晶合金,凝固組織由纖維狀Fe3Al+Nb(Fe,Al)2共晶組成,且在923 K時(shí)的蠕變性能得到提高[30].然而,關(guān)于Fe-Al-Nb三元合金的快速凝固研究還非常有限,在特殊凝固條件下,合金的快速晶體生長(zhǎng)及凝固組織形貌的演變規(guī)律還不清楚,因而有必要對(duì)Fe-Al-Nb合金系在快速凝固方面做出大量的實(shí)驗(yàn)與相關(guān)理論分析,從而完善該合金體系在快速凝固方面的凝固理論.本文采用落管無容器處理技術(shù)實(shí)現(xiàn)了Fe67.5Al22.8Nb9.7三元合金的快速凝固,研究了不同直徑液滴凝固組織的演變規(guī)律及相關(guān)力學(xué)性能,探索三元合金的快速共晶生長(zhǎng)機(jī)制及其對(duì)應(yīng)用性能的影響.

2 實(shí)驗(yàn)方法

重量約為2 g的Fe67.5Al22.8Nb9.7母合金樣品由高純99.999%Fe,99.999%Al和99.99%Nb采用超高真空電弧爐在Ar氣氛圍中熔煉而成.實(shí)驗(yàn)開始時(shí)將母合金樣品裝入底部開有Φ0.5 mm噴嘴的Φ16 mm×150 mm石英試管中,然后將試管安放于落管頂部加熱線圈的中心處,將落管腔體抽真空至10?5Pa后反充高純He氣和Ar氣的混合氣體(體積比為2∶1)至0.1 MPa作為保護(hù)氣體.采用高頻感應(yīng)熔煉裝置將樣品加熱至熔點(diǎn)以上200 K后保溫?cái)?shù)分鐘使熔體混合均勻.隨后向試管內(nèi)充入高純He氣,使得合金熔體在He氣的壓力下從試管底噴嘴流出分散成大量不同直徑的合金液滴并在落管腔體自由下落過程中凝固,最后落入底部的收集器中.

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將合金粒子按直徑分類后鑲嵌和拋光.采用Phenom Pro型臺(tái)式掃描電子顯微鏡對(duì)樣品凝固組織特征進(jìn)行分析,采用泰明HXD-2000 TMC/LCD型顯微硬度計(jì)以200 g的負(fù)載及加載時(shí)間10 s獲得了不同大小的壓痕,且每個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均由15個(gè)以上的有效壓痕統(tǒng)計(jì)得出,測(cè)定了不同直徑液滴凝固樣品的維氏顯微硬度.

3 結(jié)果與討論

3.1 母合金顯微組織特征

通過熱分析確定了Fe67.5Al22.8Nb9.7合金的液相線溫度為1663 K,凝固組織由Nb(Fe,Al)2和(αFe)兩相組成[32].經(jīng)超高真空電弧爐熔煉制成的母合金樣品的縱剖截面如圖1所示,可以看出凝固組織沿重力方向出現(xiàn)一定的偏析現(xiàn)象.母合金錠在電弧爐銅坩堝中熔化后,由于冷卻過程中樣品底部在電弧爐銅模的激冷作用下冷卻速率相對(duì)較大,使得樣品內(nèi)部存在一定的溫度梯度.在樣品底部,合金熔體先凝固,優(yōu)先析出初生Nb(Fe,Al)2相,其次是Nb(Fe,Al)2+(αFe)共晶組織,且初生Nb(Fe,Al)2相分布較集中,形成初生相條帶,如圖1(b)所示.而在樣品頂部合金熔體的冷卻速率較小,并且由于底部先凝固使得Fe元素富集在剩余液相中,因此在樣品頂部形成初生(αFe)相,如圖1(d)所示.樣品中部的凝固組織是均勻分布的Nb(Fe,Al)2+(αFe)層片共晶組織,較少出現(xiàn)初生相,如圖1(c)所示.

圖1 電弧爐熔煉后母合金的凝固組織特征Fig.1.Microstructural characteristics of the solidified alloy prepared by arc-melting.

3.2 落管條件下合金液滴的傳熱分析

采用落管實(shí)驗(yàn)裝置獲得不同尺寸的Fe67.5Al22.8Nb9.7合金液滴,其直徑介于40—1000μm.合金液滴在下落過程中的冷卻速率Rc和過冷度?T是影響合金熔體的形核、生長(zhǎng)和組織演變規(guī)律的關(guān)鍵因素,又由于合金液滴體積較小且下落時(shí)間短,直接測(cè)量液滴下落時(shí)的溫度變化非常困難,因此需要通過理論計(jì)算獲得冷卻速率和過冷度值.采用牛頓冷卻模型[33,34],合金液滴在落管腔體內(nèi)自由下落過程中的冷卻速率Rc表示為

其中,D是液滴直徑;ρ,CPL,εh分別是合金熔體的密度、比熱和輻射系數(shù);σ是Stefan-Boltzmann系數(shù);h是氣體的對(duì)流換熱系數(shù);T,Tg分別是液滴及環(huán)境溫度.氣體的對(duì)流換熱系數(shù)h可表示為

式中Nu為Nusselt數(shù),κg為氣體熱導(dǎo)率常數(shù).對(duì)于在氣相介質(zhì)中運(yùn)動(dòng)的球形液滴,Nu反映了熔體中的對(duì)流換熱與熱傳導(dǎo)的相對(duì)大小,其值由傳熱準(zhǔn)則方程確定∶

Re,Pr分別為Renolds數(shù)和Prandtl數(shù), 分別表示為

其中,ρg,ηg,CPg分別為氣體的密度、黏度及比熱;ν是液滴相對(duì)于氣體介質(zhì)的運(yùn)動(dòng)速度,初始設(shè)定為1 m·s?1.對(duì)于給定的氣體介質(zhì),Pr數(shù)為確定值,表征了合金熔體中動(dòng)量交換與熱傳導(dǎo)的相對(duì)強(qiáng)弱,Re數(shù)表征了熔體運(yùn)動(dòng)中慣性力與黏滯力的相對(duì)大小[6].通過(3)和(4)式計(jì)算得出Re數(shù)、Nu數(shù)隨液滴直徑變化關(guān)系如圖2所示.可以看出Re數(shù)與液滴直徑成線性關(guān)系,而Nu數(shù)隨直徑變化關(guān)系為

Nu數(shù)隨著液滴直徑由40到1000μm的增大,其值由3.27增大至8.35,Nu數(shù)的增大說明直徑越大的液滴內(nèi)部受到對(duì)流換熱的程度越強(qiáng)烈,而受到熱傳導(dǎo)因素的影響則相對(duì)減弱.

結(jié)合(1)—(4)式可知,當(dāng)合金成分和氣體介質(zhì)一定時(shí),合金液滴的冷卻速率主要隨其直徑變化,可通過理論計(jì)算Fe67.5Al22.8Nb9.7合金不同直徑液滴在落管中的冷卻速率.另外,采用Lee和Ahn[35]建立的的熱傳輸模型理論計(jì)算了不同直徑液滴獲得的過冷度.該模型對(duì)下落過程中液滴的焓隨時(shí)間的變化關(guān)系進(jìn)行了描述,即

式中Cp為固液混合相的比熱,T為液滴的溫度,?H為液滴的潛熱,fs為固相的質(zhì)量分?jǐn)?shù),ρ為液滴的密度,D為液滴的直徑.由于液滴處于液態(tài)時(shí)fs=0,則由上式可推導(dǎo)出

過熱的合金液滴獲得某一過冷度?T=TL?TN(TL為液相線溫度,TN為形核溫度)后開始形核凝固.根據(jù)經(jīng)典形核理論可知,熔體在連續(xù)冷卻的情況下必須至少形成一個(gè)晶核才可以發(fā)生凝固,因此需滿足關(guān)系式

式中J(T)為下落液滴的形核行為;V為合金液滴的體積;

為合金熔體的形核率,I0為形核因子,σSL為液固界面能,?H為結(jié)晶潛熱,Q為擴(kuò)散激活能,θ為潤(rùn)濕角,f(θ)=(2+cosθ)(1 ? cosθ)2/4為異質(zhì)形核因子.由(6)—(8)式可求得不同直徑合金液滴的過冷度.

圖2 不同直徑合金液滴的Nu數(shù)和Re數(shù)Fig.2.Nusselt number and Reynolds number of the alloy droplets.

圖3為合金液滴的冷卻速率和過冷度隨液滴直徑的變化,可以看出,當(dāng)液滴直徑從1000μm減小到40μm時(shí),相對(duì)應(yīng)的冷卻速率由1.23× 103K·s?1增大至5.53 × 105K·s?1,過冷度從50 K增加到216 K.由于隨著液滴直徑的減小,液滴越容易與氣體通過對(duì)流換熱與外界進(jìn)行熱交換,從而獲得越大的冷卻速率;再者,直徑越小的合金液滴內(nèi)部異質(zhì)晶核的數(shù)量隨之減少,因而越容易獲得更大的過冷.

圖3 不同直徑合金液滴的過冷度和冷卻速率Fig.3.Undercoolings and cooling rates of the alloy droplets.

3.3 落管條件下合金液滴的快速凝固組織演變規(guī)律

采用落管無容器處理技術(shù)實(shí)現(xiàn)了三元Fe67.5Al22.8Nb9.7合金液滴的深過冷與快速凝固,不同直徑的合金液滴凝固組織形貌如圖4所示.實(shí)驗(yàn)獲得的合金液滴凝固組織均由初生Nb(Fe,Al)2相和Nb(Fe,Al)2+(αFe)共晶組成.落管條件下形成的合金液滴尺寸較小,則可以忽略其內(nèi)部冷卻速率的差異,同時(shí)合金液滴又受到微重力的作用,因而使得形成的初生Nb(Fe,Al)2相分布較為均勻.圖4(a)和圖4(d)分別是直徑為1000μm和60μm的合金液滴凝固組織的宏觀形貌,圖4(b)和圖4(e)分別為圖4(a)和圖4(d)中初生Nb(Fe,Al)2相的局部放大.可以看出,當(dāng)直徑D=1000μm時(shí),初生Nb(Fe,Al)2枝晶尺寸較大.隨著液滴直徑的減小,初生Nb(Fe,Al)2相由樹枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽巛^小的等軸晶,且初生相數(shù)目也逐漸減少,在直徑D=60μm的合金液滴中,初生Nb(Fe,Al)2相以等軸晶的方式生長(zhǎng)且隨機(jī)分布在凝固組織中.這是由于隨著液滴直徑的減小,合金熔體獲得的過冷度也越大,初生Nb(Fe,Al)2相以更快的速度生長(zhǎng),同時(shí)大量結(jié)晶潛熱的釋放使合金熔體溫度回升而導(dǎo)致初生Nb(Fe,Al)2相枝晶發(fā)生重熔碎斷.而且,小液滴合金熔體達(dá)到深過冷,兩相之間的競(jìng)爭(zhēng)形核與生長(zhǎng)更為激烈,使得初生Nb(Fe,Al)2相優(yōu)先形核生長(zhǎng)受到抑制.

隨著合金液滴直徑的減小,凝固組織中共晶晶粒尺寸逐漸減小,晶內(nèi)的層片共晶組織也發(fā)生了明顯細(xì)化,且組織形貌也有所變化,出現(xiàn)了碎斷共晶,如圖4(c)和圖4(f)所示.合金液滴直徑的減小導(dǎo)致合金液滴獲得的冷卻速率相對(duì)增大,從而引起共晶組織生長(zhǎng)加快,層片間距逐漸減小.直徑為1000μm液滴的共晶組織的平均層片間距約為0.362μm,對(duì)于60μm直徑的小液滴,共晶團(tuán)尺寸較小,層片間距約為0.132μm,尺寸減小了約兩倍.

圖5(a)為落管無容器條件下獲得的不同直徑液滴凝固組織中層片共晶間距隨液滴直徑的變化關(guān)系,二者滿足線性關(guān)系,即

落管無容器條件下合金液滴受到高冷卻速率和大過冷的雙重作用,共晶組織隨著液滴直徑的減小細(xì)化顯著,即隨過冷度的增大逐漸細(xì)化,如圖5(b)所示.當(dāng)過冷度增大時(shí),合金液滴凝固組織中Nb(Fe,Al)2+(αFe)共晶層片間距λ1與過冷度?T之間的變化關(guān)系符合指數(shù)方程

電磁懸浮(EML)條件下Fe67.5Al22.8Nb9.7合金凝固組織中共晶層片間距λ2與過冷度之間的變化規(guī)律滿足指數(shù)方程[32]

相比之下,落管條件下合金液滴的層片共晶比電磁懸浮條件下大體積合金的層片共晶更為細(xì)密,共晶層片間距λ1比λ2小0.4—0.5μm左右.電磁懸浮下合金樣品的冷卻速率范圍為24.7—64.5 K·s?1,比落管條件下合金液滴獲得的最小冷卻速率低56.5 K·s?1,最大冷卻速率低3個(gè)數(shù)量級(jí).較大的冷卻速率使合金熔體的形核率增大,同時(shí)引起晶內(nèi)共晶組織生長(zhǎng)速率加快,因此落管條件下的合金液滴凝固組織在較大的冷卻速率下發(fā)生更大程度的細(xì)化.

圖4 合金液滴的凝固組織形貌(a),(b),(c)D=1000μm;(d),(e),(f)D=60μmFig.4.Typical microstructural morphologies of the alloy droplets:(a),(b),(c)D=1000μm;(d),(e),(f)D=60μm.

圖5 液滴直徑和過冷度對(duì)共晶層片間距的作用 (a)層片間距隨液滴直徑的變化;(b)層片間距隨過冷度的變化Fig.5.Influence of droplet diameter and undercooling on eutectic interlamellar spacing:(a)interlamellar spacing versus droplet diameter;(b)interlamellar spacing versus undercooling.

3.4 合金凝固組織特征對(duì)其硬度的作用

硬度是影響材料耐磨性能的重要因素,反映了材料抵抗殘余變形的能力,是衡量材料彈性變形和塑性變形的抵抗力,以及抗拉強(qiáng)度、抗疲勞強(qiáng)度和耐磨度大小的綜合指標(biāo)[26].影響合金硬度大小的因素主要有合金成分、凝固條件及凝固組織特征等.圖6是落管和電磁懸浮實(shí)驗(yàn)條件下Fe67.5Al22.8Nb9.7合金維氏顯微硬度隨過冷度的變化關(guān)系,可以看出,落管條件下,隨著過冷度由50 K增大至216 K,合金的顯微硬度HV1逐漸從556 HV增大到610 HV,且二者滿足二次多項(xiàng)式關(guān)系∶

對(duì)電磁懸浮條件下Fe67.5Al22.8Nb9.7合金的顯微硬度進(jìn)行分析,其值HV2與過冷度?T滿足多項(xiàng)式方程[32]

對(duì)比發(fā)現(xiàn),在相同過冷度下,落管條件下合金液滴的顯微硬度值始終大于電磁懸浮條件下合金的顯微硬度值,且隨著過冷度的增大HV1與HV2的差距逐漸變大,其差值?HV增大約3倍,即由過冷度為50 K時(shí)的11 HV增大至過冷度為150 K時(shí)的35 HV.對(duì)電磁懸浮條件下該合金初生相及共晶組織的顯微硬度進(jìn)行分析,結(jié)果表明Nb(Fe,Al)2相的顯微硬度HVP達(dá)到960HV,約是共晶組織顯微硬度HVE的兩倍,如圖6所示.在落管條件下,凝固組織中較為均勻分布的硬質(zhì)Nb(Fe,Al)2初生相作為強(qiáng)化相起到了提高合金顯微硬度的作用.

圖6 兩種實(shí)驗(yàn)條件下合金顯微硬度的對(duì)比分析Fig.6.Microhardness of the alloy under two experimental conditions.

隨著過冷度的增大,合金液滴中共晶晶粒尺寸不斷減小,晶內(nèi)共晶組織不斷細(xì)化,導(dǎo)致了合金液滴顯微硬度的增大.一方面,細(xì)晶強(qiáng)化是提高合金硬度的重要方法之一.由于晶界處原子排列不規(guī)則,點(diǎn)陣畸變嚴(yán)重,使滑移帶穿過晶界變得困難,從而導(dǎo)致晶界處比晶內(nèi)具有更大的阻力防止塑性變形.合金的晶粒尺寸減小表明相同體積下晶界數(shù)目會(huì)增多,阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的抗力就會(huì)增大,宏觀表現(xiàn)為合金的強(qiáng)度和硬度增大.另一方面,晶內(nèi)凝固組織的細(xì)化同樣提高了合金的硬度.對(duì)于共晶合金,晶內(nèi)共晶組織的細(xì)化對(duì)合金硬度的增大起到了重要作用.均勻的層片共晶組織使合金表面受到外力作用時(shí)產(chǎn)生均勻分布的應(yīng)力和應(yīng)變[36,37],合金的力學(xué)性能優(yōu)異.隨著共晶層片間距的減小,合金對(duì)外力的承受能力增強(qiáng),其強(qiáng)度及硬度得到提高.Fe67.5Al22.8Nb9.7合金硬度隨凝固組織尺寸參數(shù)的變化可用Hall-Petch行為表示,HV-d?0.5與HV-λ?0.5滿足以下關(guān)系式∶

式中,HV0,K1,K2為常數(shù);d,λ分別為合金的晶粒尺寸和共晶層片間距.圖7是落管條件下合金的顯微硬度隨共晶晶粒尺寸及共晶層片間距的變化關(guān)系.經(jīng)線性回歸分析,顯微硬度與d?0.5,λ?0.5分別滿足線性關(guān)系式∶

圖7 合金液滴凝固后的Hall-Petch行為 (a)HV1–d?0.5關(guān)系;(b)HV1–λ?0.5關(guān)系Fig.7.Hall-Petch behaviours of the solidified droplets in terms of d(a)and λ(b).

從圖7中看出,實(shí)驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)點(diǎn)非常接近回歸線.斜率476.17,40.60體現(xiàn)了合金受到外界壓力時(shí)阻礙變形的能力隨著晶粒尺寸與共晶層片間距的減小而增強(qiáng),最終使得合金的顯微硬度值逐漸增大.與電磁懸浮實(shí)驗(yàn)條件相比,落管無容器條件使合金液滴在較大的過冷度和冷卻速率下快速凝固,凝固組織中的共晶晶粒及晶內(nèi)共晶組織的細(xì)化程度更大,因此落管條件下獲得的合金顯微硬度得到進(jìn)一步提高.

4 結(jié) 論

1)Fe67.5Al22.8Nb9.7母合金的凝固組織中生成的少量初生相由于沿重力方向受到的冷卻速率不同,初生(αFe)相和初生Nb(Fe,Al)2相分別凝聚在樣品頂部和底部.落管無容器處理?xiàng)l件下獲得的合金液滴的微觀組織則由均勻分布的少量初生Nb(Fe,Al)2相和Nb(Fe,Al)2+(αFe)共晶組成.

2)合金液滴獲得的過冷度范圍為50—216 K,Re數(shù)和Nu數(shù)均隨著液滴直徑的增大而逐漸增大.冷卻速率的大小也與液滴尺寸有直接關(guān)系,即隨著液滴直徑的減小,其值由1.23×103K·s?1增大到5.53 × 105K·s?1.

3)隨著合金液滴直徑的減小,凝固組織中初生Nb(Fe,Al)2相的尺寸逐漸減小,且生長(zhǎng)特征由樹枝晶向等軸晶轉(zhuǎn)變,Nb(Fe,Al)2+(αFe)共晶層片間距減小了約兩倍,共晶形貌發(fā)生了由層片共晶向碎斷共晶的轉(zhuǎn)變.與電磁懸浮實(shí)驗(yàn)獲得了的大體積Fe67.5Al22.8Nb9.7合金凝固組織相比,落管條件下的合金液滴由于獲得更大的冷卻速率,其共晶層片細(xì)化程度更大.

4)合金液滴的維氏顯微硬度隨著過冷度的增大增加了10%,共晶晶粒與晶內(nèi)共晶組織的細(xì)化是引起合金顯微硬度增大的主要原因.初生Nb(Fe,Al)2相作為強(qiáng)化相有效提高了合金硬度.

在實(shí)驗(yàn)及分析過程中得到楊尚京、呂鵬、陳克萍、鄒鵬飛等同事的幫助和建議,在此一并致謝.

[1]Li Y,Li P,Wan Q,Zhou C S,Qu X H 2016 J.Alloys Compd.689 641

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PACS∶64.70.D—,81.05.Bx,81.10.Mx,62.20.—xDOI∶10.7498/aps.66.106401

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant Nos.51327901,U1660108,51671161),the Aviation Science Foundation of China(Grant No.2014ZF53069)and Shaanxi Industrial Science and Technology Project,China(Grant No.2016GY-247).

?Corresponding author.E-mail:ruany@nwpu.edu.cn

Rapid solidification mechanism of Fe-Al-Nb alloy droplet and its influence on microhardness under microgravity condition?

Gu Qian-Qian Ruan Ying?Dai Fu-Ping
(Department of Applied Physics,Northwestern Polytechnical University,Xi’an 710072,China)

16 January 2017;revised manuscript

2 March 2017)

High temperature Fe-Al-Nb alloys will be prospectively applied to the industrial field,i.e.,aviation,gas turbine,etc.In this paper,rapid solidification of Fe67.5Al22.8Nb9.7ternary alloy under microgravity condition is realized by using drop tube containerless processing technique.Our purpose is to investigate the microstructural transition pattern and relevant micromechanical properties,and then to reveal the influence of rapid eutectic growth on application performance.The sample of 2 g is placed in a quartz tube with an orifice at the bottom,and the quartz tube is then placed at the top of 3 m drop tube.The sample is inductively melted and further superheated to a certain temperature with the protecting mixture gas composed of argon and helium.The alloy melt is ejected through the orifice by an argon gas flow and dispersed intofine droplets.The droplets are undercooled andfinally rapidly solidified during their free fall in the drop tube.The alloy droplets with the diameter sizes ranging from 40 to 1000μm are achieved.The liquidus temperature of the alloy is 1663 K.The microstructure of the alloy consists of Nb(Fe,Al)2and(αFe)phases.In the master alloy prepared by arc melting,the segregation along the gravity direction takes place because of the difference in cooling rate inside the master alloy.By comparison,the microstructures of the alloy droplets are homogeneous.The variations of thermodynamical parameters with droplet size are analyzed.As droplet diameter decreases,its Nusselt and Reynolds numbers rise from 3 to 8 and from 5 to 137,respectively,its undercooling and cooling rate increase from 50 to 216 K and from 1.23×103to 5.53×105K·s?1respectively.This causes the corresponding microstructural transition.A small amount of primary Nb(Fe,Al)2phase transforms from dendrite to equiaxed grain,the lamellar eutectic is replaced by the fragmented eutectic.The relationship between eutectic interlamellar spacing and undercooling satisfies an exponential equation,indicating that the eutectic is refined by three times.Consequently,mainly owing to the eutectic refinement,the microhardness of the alloy increases by 10%with the increase of undercooling according to the Hall-Petch behavior in terms of both eutectic grain size and interlamellar spacing.Compared with the microstructure of the alloy undercooled to the same levelunder electromagnetic levitation in our recent work,the microstructure in drop tube is more refined due to the larger cooling rate,contributing to the microhardness of the alloy increasing by 2%–6%.

∶eutectic growth,rapid solidification,undercooling,microhardness

?國(guó)家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào):51327901,U1660108,51671161)、航空科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào):2014ZF53069)和陜西省科學(xué)技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃工業(yè)科技攻關(guān)項(xiàng)目(批準(zhǔn)號(hào):2016GY-247)資助的課題.

?通信作者.E-mail:ruany@nwpu.edu.cn

?2017中國(guó)物理學(xué)會(huì)Chinese Physical Society