基于低溫制冷機(jī)的流體液化與凝固過程可視化裝置

周紹華，黃永華，耑銳，陳虹，高旭

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基于低溫制冷機(jī)的流體液化與凝固過程可視化裝置

周紹華1，黃永華1，耑銳2，陳虹3，高旭3

（1上海交通大學(xué)制冷與低溫工程研究所，上海200240；2上海宇航系統(tǒng)工程研究所，上海201108；3航天低溫推進(jìn)劑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100028）

液化和凝固是流體系統(tǒng)工程中常見的兩種基本現(xiàn)象。由于低溫流體液化點(diǎn)和凝固點(diǎn)溫度都非常低，給受控條件下觀測(cè)流體的液化和凝固過程帶來了困難。設(shè)計(jì)并搭建了基于G-M低溫制冷機(jī)的流體受控液化和凝固過程可視化實(shí)驗(yàn)裝置，并對(duì)氮?dú)猓?4～80 K）、氬氣（50～90 K）、氧氣（50～90 K）3種低溫流體的液化和凝固過程進(jìn)行控制觀測(cè)，獲得了3種流體在一定溫度下的相變過程的視頻圖像。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，3種低溫流體的凝固過程表現(xiàn)出較明顯的固化行為特性差異。

低溫流體；液化；凝固；溫度控制；可視化

引 言

液氫/液氧航天低溫推進(jìn)劑無論是地面過冷補(bǔ)加還是漿態(tài)貯存，都涉及液固相變問題。高溫超導(dǎo)電纜的冷卻和低溫環(huán)境維持大都采用過冷液氮實(shí)現(xiàn)，其過冷態(tài)若控制不好，過低的溫度有可能使得液氮凝固。再如天然氣液化[1-2]后體積縮小為氣態(tài)的1/600左右，有利于槽車、槽船的長(zhǎng)距離運(yùn)輸，但其各組分的液化溫度不一，氣液混合物的液化特性復(fù)雜。對(duì)于諸如此類的低溫應(yīng)用，都有必要了解低溫流體的液化特性以及液固相變（凝固和熔化）特性。但由于低溫流體液化點(diǎn)及凝固點(diǎn)溫度都非常低，給受控條件下觀測(cè)流體的液化和凝固過程帶來了困難。不同的低溫流體液化和凝固后的形態(tài)又不盡相同，通過可視化觀測(cè)有助于理解氣液和固液相變的共性機(jī)理和差異特性，而這需要具備安全、方便、可靠且可重復(fù)操作的相關(guān)可視化實(shí)驗(yàn)裝置。

Schmidt-Wellenburg等[3]設(shè)計(jì)了一套以G-M低溫制冷機(jī)為冷源的氦氣液化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)如圖1所示。儲(chǔ)存在氣瓶中的常溫氦氣經(jīng)過減壓閥、針閥、截止閥后進(jìn)入真空絕熱腔，在纏繞于制冷機(jī)回?zé)崞骷袄漕^上的扁平通氣管路中被冷卻、液化。Thummes等[4]使用4 K脈管制冷機(jī)進(jìn)行了類似的氦氣液化實(shí)驗(yàn)。類似的使用低溫制冷機(jī)液化氦氣的實(shí)驗(yàn)[5-8]重點(diǎn)研究氦氣液化的效率，從而獲得一定產(chǎn)量的液氦。

1—cold trap; 2,3—heat exchanger; 4—condenser spiral; 5—storage volume

Ewald等[9]設(shè)計(jì)了氮、氫和氘的可視化冷凝實(shí)驗(yàn)裝置，如圖2所示。加熱器中的飽和蒸氣上升到冷凝器管外側(cè)，并在該壁面上液化，液化后的低溫流體又流到加熱器內(nèi)，形成自然循環(huán)過程。該裝置的冷凝器外壁及真空罩均采用透明玻璃，故可對(duì)低溫流體的液化過程進(jìn)行觀察。Ohira等[10-11]采用類似上述兩種方法的結(jié)合體，研究了氮和氫在豎直管內(nèi)的膜狀冷凝特性，國(guó)內(nèi)外已開展了較多關(guān)于膜狀冷凝特性[12-16]的研究。張家源等[17-18]為了研究低溫流體在翅片通道內(nèi)的冷凝過程，建立了低溫可視化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，其冷凝實(shí)驗(yàn)段與真空罩上對(duì)應(yīng)的位置均設(shè)置觀察窗，利用高速相機(jī)拍攝，同時(shí)采集相關(guān)溫度及壓力數(shù)據(jù)。程通銳等[19]設(shè)計(jì)搭建了水冷扁平管內(nèi)可視化流動(dòng)凝結(jié)實(shí)驗(yàn)臺(tái)，開展管內(nèi)凝結(jié)換熱研究。

氮漿研究[20-23]中也涉及固液相變問題，如Matsuo等[24]和Ohira等[25-26]采用凍結(jié)-融化法制備氮漿，通過攪拌裝置將大的固體打碎成形狀不規(guī)則的顆粒，平均直徑1.3～1.4 mm，進(jìn)而研究其管內(nèi)流動(dòng)特性。江芋葉等[27]也對(duì)漿氮進(jìn)行了在水平直管中的流動(dòng)特性研究，通過觀察窗察看真空泵抽速對(duì)所形成的固體層形態(tài)的影響。這些研究主要關(guān)注氮漿的制備及其流動(dòng)特性，通常并不針對(duì)液氮固化這一物理現(xiàn)象本身進(jìn)行可視化研究。

上述文獻(xiàn)中提及的系統(tǒng)，或者僅用于獲得一定產(chǎn)量的液氦，但無法實(shí)現(xiàn)其液化過程可視化；或者雖可以實(shí)現(xiàn)可視化，但側(cè)重于低溫流體在固體表面上的凝結(jié)與換熱特性，缺少對(duì)低溫流體固化過程的直觀展示。為此，本文工作設(shè)計(jì)并搭建了一套低溫流體的受控液化及凝固可視化實(shí)驗(yàn)裝置。

1 實(shí)驗(yàn)裝置組成及功能實(shí)現(xiàn)

所設(shè)計(jì)的低溫可視化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖3所示。盛放樣品流體的試樣瓶其下部主體為高純石英玻璃，上部為不銹鋼CF刀口法蘭，兩者之間通過可伐過渡連接為一體；石英玻璃瓶體上對(duì)稱熔接4根電極用于電信號(hào)穿艙。與試樣瓶配對(duì)連接的瓶蓋CF法蘭內(nèi)嵌有螺接紫銅材質(zhì)翅片式換熱器，裝配后插入到石英玻璃試樣瓶?jī)?nèi)，該法蘭上留有微小通氣孔并經(jīng)一段不銹鋼管引至真空隔熱腔外，最終與氣囊及真空分子泵三通切換連通，用于實(shí)現(xiàn)試樣瓶?jī)?nèi)樣品流體的充注或抽空。上述組合部件再通過一片紫銅轉(zhuǎn)接法蘭與住友SHI RDK-500B型二級(jí)G-M低溫制冷機(jī)的冷頭緊密連接，通過導(dǎo)熱將冷量傳遞給試樣瓶?jī)?nèi)的翅片式換熱器。需要說明的是，一方面，不同流體的實(shí)際相變溫區(qū)存在一定的差異；另一方面，由于該G-M制冷機(jī)在50～100 K溫區(qū)冷量很大（130 W @ 50 K; 200 W @ 100 K），直接采用電加熱控制制冷機(jī)冷頭溫度需要輸入上百瓦的熱量，這對(duì)于溫度控制的穩(wěn)定性不利。因此，本文工作采用在過渡法蘭與制冷機(jī)冷頭之間安插多片不銹鋼薄片增加熱阻熱容[28-30]的方法來調(diào)控溫跨，結(jié)合錳銅電熱絲與PID溫控儀對(duì)瓶?jī)?nèi)翅片式換熱器的溫度進(jìn)行控制。

1—quartz sample cell；2—CF flange lid；3—adapter flange；4—heater；5—stainless steel slice；6—shim；7—cold head thermometer；8—electrode； 9—cell thermometer；10—cryocooler；11—pressure transducer；12—cut-off valve；13—valve of gasbag；14—gasbag；15,16—vacuum valve；17—tee coupling；18—molecular pump；19—observation window；20—aviation connector；21—PID programmable power supply；22—data acquisition instrument； 23—computer；24—vacuum chamber

圖4給出了實(shí)驗(yàn)裝置各部分的實(shí)物圖片，包括制冷機(jī)冷頭端裝配情況、石英玻璃試樣瓶、翅片式換熱器裝配情況、加熱器以及不銹鋼溫跨調(diào)節(jié)片等。

測(cè)試用儀器及傳感器情況如下：流體溫度由經(jīng)過標(biāo)定的Pt100鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量，測(cè)量精度為±0.1 K；壓力由MIK-PX300型壓力傳感器測(cè)量，量程為-0.1～0.2 MPa，精度0.2%；測(cè)試流體廠家標(biāo)稱純度為99.99%。溫度計(jì)和壓力傳感器讀數(shù)均由Keithley 2700數(shù)據(jù)采集儀和自行編寫的圖形化程序?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)采集記錄，時(shí)間間隔最快為1 s。

實(shí)驗(yàn)開始前對(duì)石英玻璃試樣瓶、翅片式換熱器以及瓶蓋CF法蘭等進(jìn)行酒精浴超聲波清潔，然后對(duì)石英玻璃試樣瓶和真空絕熱腔內(nèi)都進(jìn)行抽空。前者目的是形成負(fù)壓吸入被測(cè)樣品流體，并保證樣品流體的純度；后者是為了形成高真空絕熱，防止觀察窗上結(jié)霜結(jié)露影響實(shí)驗(yàn)觀察。當(dāng)翅片換熱器溫度被控制在流體的沸點(diǎn)溫度值后，打開閥門使流體進(jìn)入石英玻璃試樣瓶?jī)?nèi)液化。若進(jìn)一步降溫并將溫度控制在流體的凝固點(diǎn)溫度值，則可用于研究流體的凝固過程。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 溫度控制的精確性和穩(wěn)定性

溫度控制的精確性和穩(wěn)定性對(duì)于樣品流體的液化和凝固過程控制至關(guān)重要。如前所述，本實(shí)驗(yàn)裝置通過在低溫制冷機(jī)冷頭夾塞不銹鋼熱阻片，聯(lián)用電加熱器以及PID控制的冷熱對(duì)沖法來平衡翅片換熱器的溫度。其中加熱器由線徑0.7 mm、長(zhǎng)度2 m的錳銅線纏繞在厚度為6 mm的紫銅轉(zhuǎn)接法蘭上做成，最高加熱功率可達(dá)180 W；所采用的不銹鋼片每片厚度為0.8 mm，片數(shù)則根據(jù)實(shí)際控溫需要確定。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，通過插入1～4片不銹鋼片，不僅可在制冷機(jī)冷頭冷量相對(duì)過剩的情況下制造8～110 K的溫跨，并在翅片換熱器上獲得30～125 K溫區(qū)任意溫度的控溫，而且可以有效地抑制溫度波動(dòng)，將溫度波動(dòng)范圍控制在±5 mK以內(nèi)（以液氮正常沸點(diǎn)溫度為例），如圖5所示。

2.2 低溫流體的液化及凝固過程分析

圖6給出了氮、氬、氧3種低溫流體在一定溫度區(qū)間（氮44～80 K、氬50～90 K、氧50～90 K）內(nèi)隨時(shí)間的變化。以氮?dú)鉃槔?dāng)翅片式換熱器的溫度達(dá)到流體當(dāng)前壓力對(duì)應(yīng)的沸點(diǎn)溫度時(shí)，打開截止閥，依靠瓶?jī)?nèi)真空度自動(dòng)吸入常壓氮?dú)?。此時(shí)可觀察到試樣瓶?jī)?nèi)的不銹鋼管出氣口處噴出液化后的白色霧狀流體。由于瓶?jī)?nèi)流體的對(duì)流作用，懸掛于真空瓶?jī)?nèi)的溫度計(jì)示數(shù)快速下降至與翅片換熱器相當(dāng)?shù)姆悬c(diǎn)附近。隨后低溫流體在翅片換熱器上凝結(jié)出小液滴并不斷長(zhǎng)大，最終在重力作用下滑落到試樣瓶底部，積聚形成低溫液池。瓶?jī)?nèi)溫度計(jì)浸沒在低溫液體中，其示數(shù)保持在77.3 K附近不變。待獲得足夠的液態(tài)氮后，關(guān)閉截止閥，進(jìn)一步降低翅片換熱器溫度至當(dāng)前壓力下的凝固點(diǎn)。且浸沒在液體中的溫度計(jì)示數(shù)也隨之慢慢下降。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體溫度降低至當(dāng)前壓力下的凝固點(diǎn)時(shí)，瓶?jī)?nèi)液體開始凝固，再次出現(xiàn)對(duì)應(yīng)于固液相變的溫度平臺(tái)，但該過程相比于前面的液化過程要短暫得多，且由于凝固過程的潛熱釋放緣故，溫度計(jì)示數(shù)略有升高。需說明的是，翅片換熱器安裝于試樣瓶頂部，實(shí)驗(yàn)過程中，翅片始終沒有與底部液池接觸。換句話說，瓶?jī)?nèi)低溫液體固化所需的冷量主要來自玻璃壁面的導(dǎo)熱，部分來自頂部翅片對(duì)它的輻射。由于進(jìn)氣閥門關(guān)閉，該凝固過程發(fā)生在遠(yuǎn)低于一個(gè)大氣壓的真空下，其對(duì)應(yīng)的凝固溫度也要低于大氣壓下的63 K。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了所設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置的可行性和準(zhǔn)確性。

在此基礎(chǔ)上，分別以氮?dú)?、氬氣以及氧氣作為研究?duì)象進(jìn)行凝固過程的可視化觀測(cè)實(shí)驗(yàn)。獲得了3種流體的液態(tài)圖像，如圖7所示。其中液氮、液氬均為無色透明液體，液氧為淺藍(lán)色透明液體。

進(jìn)一步的控溫降溫將實(shí)現(xiàn)低溫流體的固化。通過對(duì)比3種流體的凝固過程發(fā)現(xiàn)，它們存在明顯差異。圖8按時(shí)間順序給出了液氮的凝固過程，0～1 s內(nèi)，類似沸騰現(xiàn)象，原本平靜的液體，在進(jìn)行到0.63 s的瞬間突然產(chǎn)生劇烈的“孔泡”，在后續(xù)“孔泡”的擠壓、沖擊作用下破裂后與試樣瓶?jī)?nèi)其余液體混合，使得原本澄清的液體轉(zhuǎn)變?yōu)閼覞嵋海闯鯌B(tài)氮漿。1.26～7 s的時(shí)間內(nèi)，由于固液混合物凝稠程度的增加，溫度計(jì)周邊的液體量減少，因此“孔泡”產(chǎn)生的劇烈程度減弱，但該過程中類似的“孔泡”產(chǎn)生現(xiàn)象依然持續(xù)存在，且懸濁液逐漸變?yōu)闈獬淼臐{態(tài)流體；10～108 s內(nèi)，漿態(tài)液體逐漸凝固，最終成為雪狀的蓬松固體。

圖9顯示了液氬的凝固過程。與液氮凝固時(shí)產(chǎn)生劇烈“孔泡”不同，液態(tài)氬凝固時(shí)雖也有“孔泡”在液體上表面產(chǎn)生，但其生長(zhǎng)速度相對(duì)緩慢且細(xì)小；新的“孔泡”也不斷層疊和向上隆起，最終全部變?yōu)楣虘B(tài)物質(zhì)，其泡狀特征更加明顯。

氧氣的凝固過程又與上述兩種低溫流體具有明顯的不同。圖10給出了液氧凝固過程的系列圖像?？梢杂^察到：在該過程中液體表面最先出現(xiàn)薄層氧冰，然后液固相變界面慢慢向液體內(nèi)部（下部）發(fā)展，直至藍(lán)色的液體全部變?yōu)榘咨旅芄腆w。該過程中無“孔泡”產(chǎn)生，且過程平靜、持續(xù)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)。

如前所述，為了測(cè)得試樣瓶中液體的溫度，需將溫度計(jì)插入到液體中。考慮到鉑電阻溫度計(jì)本身在信號(hào)采集過程中相當(dāng)于液體內(nèi)部的一個(gè)熱源點(diǎn)，盡管上述3組實(shí)驗(yàn)（包括液氧）都將微型溫度計(jì)浸入液體中，仍有理由懷疑隆起的“孔泡”現(xiàn)象與溫度計(jì)熱點(diǎn)局部產(chǎn)生氣泡有關(guān)。因此，為了驗(yàn)證/排除這種可能性，對(duì)每種流體都做了溫度計(jì)浸入和非浸入液體兩組對(duì)比實(shí)驗(yàn)?，F(xiàn)以此前“連續(xù)并溫和”地出現(xiàn)“孔泡”隆起現(xiàn)象的液氬凝固過程為例，給出溫度計(jì)未浸入液體條件下的凝固過程圖像，如圖11所示。與含溫度計(jì)的液氬凝固過程相比較，未插入溫度計(jì)的液氬依然發(fā)生了類似的“孔泡”隆起與層疊現(xiàn)象，不同之處僅在于溫度計(jì)的插入使得“孔泡”最先從溫度計(jì)附近產(chǎn)生。

3 結(jié) 論

本文工作設(shè)計(jì)并搭建了基于G-M低溫制冷機(jī)的流體受控液化及凝固過程的可視化實(shí)驗(yàn)臺(tái)，試樣瓶?jī)?nèi)溫度計(jì)波動(dòng)可控制在±5 mK以內(nèi)，保證了低溫流體相變溫度的控制精度。對(duì)氮?dú)?、氬氣以及氧氣的液化及凝固過程進(jìn)行了視頻圖像采集，發(fā)現(xiàn)液氮、液氬和液氧的凝固過程現(xiàn)象各不相同，其中液氧的凝固現(xiàn)象與人們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｒ?guī)認(rèn)知的容器內(nèi)水等液體的凝固相同，其液固相變界面自上而下，平靜而緩慢地向液體內(nèi)部推移，直至全部變?yōu)榻Y(jié)實(shí)的固體；而液氮及液氬的凝固過程會(huì)在氣液界面上出現(xiàn)向上拱起的固體薄膜“孔泡”，持續(xù)隆起并形成低密度層狀或絮狀晶體，直至全部液體轉(zhuǎn)變?yōu)榇祟惞虘B(tài)物質(zhì)，整個(gè)過程持續(xù)時(shí)間較短。

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Visualization of controlled cryogenic fluids’liquefaction and solidification by cryocooler

ZHOU Shaohua1, HUANG Yonghua1, ZHUAN Rui2, CHEN Hong3, GAO Xu3

(1Institute of Refrigeration and Cryogenics,Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;2Shanghai Institute of Aerospace Systems Engineering, Shanghai 201108, China;3State Key Laboratory of Aerospace Cryogenic Propellant, Beijing 100028, China)

Liquefaction and solidification are two common phenomena in engineering fluid systems. The low temperatures of the boiling point and melting point of cryogenic fluids make it relatively difficult to observe the liquefaction and solidification processes under controlled conditions. An experimental setup for visualization of such processes has been designed and fabricated to capture the moments of the vapor-liquid and liquid-solid phase transition of nitrogen (44—80 K), argon (50—90 K) and oxygen (50—90 K), based on a G-M cryocooler as the cold source.The experimental results showed that these three cryogenic fluids behave considerably different during the solidification process.

cryogenic fluid; liquefaction; solidification; temperature control, visualization

10.11949/j.issn.0438-1157.20161715

TB 661

A

0438—1157（2017）08—2991—07

黃永華。第一作者：周紹華（1992—），男，碩士研究生。

上海航天技術(shù)研究院-上海交大航天先進(jìn)技術(shù)聯(lián)合研究中心資助項(xiàng)目（USCAST2016-32）；航天低溫推進(jìn)劑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題（SKLTSCP1507-W）；國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51676118）。

2016-12-06收到初稿，2017-05-07收到修改稿。

2016-12-06.

HUANG Yonghua, huangyh@sjtu.edu.cn

supported by the Shanghai Academy of Spaceflight Technology -Joint Research Center for Advanced Aerospace Technology, Shanghai Jiao Tong University (USCAST2016-32), the Open Research Fund of the State Key Laboratory of Technologies in Space Cryogenic Propellants (SKLTSCP1507-W) and the National Natural Science Foundation of China (51676118).