等溫化學(xué)氣相滲透法制備C/C-SiC復(fù)合材料的摩擦磨損性能

王躍明， 時(shí)啟龍

(1. 湖南科技大學(xué) 高溫耐磨材料及制備技術(shù)湖南省國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 湘潭 411201；2. 湖南科技大學(xué) 難加工材料高效精密加工技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 湘潭 411201；3. 湖南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 湘潭 411201；4. 長(zhǎng)沙礦冶研究院 資源所，長(zhǎng)沙 410012)

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等溫化學(xué)氣相滲透法制備C/C-SiC復(fù)合材料的摩擦磨損性能

王躍明1, 2, 3， 時(shí)啟龍4

(1. 湖南科技大學(xué) 高溫耐磨材料及制備技術(shù)湖南省國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 湘潭 411201；2. 湖南科技大學(xué) 難加工材料高效精密加工技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 湘潭 411201；3. 湖南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 湘潭 411201；4. 長(zhǎng)沙礦冶研究院 資源所，長(zhǎng)沙 410012)

以碳纖維體積分?jǐn)?shù)為30%的2.5維針刺碳?xì)譃轭A(yù)制體，通過(guò)等溫化學(xué)氣相滲透法(Isothermal Chemical Vapor Infiltration, ICVI)，制備4種C/C-SiC復(fù)合材料，基體中SiC含量由56%降至15%，其密度相近(1.87～1.91 g/cm3)。利用掃描電子顯微鏡和X射線衍射儀對(duì)上述材料的顯微結(jié)構(gòu)和物相組成進(jìn)行觀察和分析，并在MM-1000型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上研究復(fù)合材料的摩擦磨損性能。結(jié)果表明：隨著基體SiC含量的降低，C/C-SiC復(fù)合材料的平均宏觀硬度由98.2HRA降至65.1HRA，硬度分布的均勻性也明顯下降；制動(dòng)過(guò)程的平均摩擦系數(shù)和質(zhì)量磨損率均顯著增加；通過(guò)對(duì)摩擦表面形貌和磨屑微觀形貌的分析，表明制動(dòng)過(guò)程中的磨損機(jī)制受材料表面宏觀硬度的影響顯著；隨著復(fù)合材料表面硬度的降低，磨損機(jī)制由磨粒磨損為主向磨粒磨損和黏結(jié)磨損聯(lián)合轉(zhuǎn)變，從而使摩擦系數(shù)和磨損量顯著提高。

等溫化學(xué)氣相滲透法；C/C-SiC復(fù)合材料；摩擦磨損性能

C/C-SiC復(fù)合材料是在C/C復(fù)合材料中添加SiC，將SiC的硬度和化學(xué)穩(wěn)定性與石墨的自潤(rùn)滑性相結(jié)合，進(jìn)而提高材料的摩擦學(xué)性能[1-3]。C/C-SiC復(fù)合材料具有低密度、高強(qiáng)度、良好的抗氧化和耐高溫性能、優(yōu)異的摩擦性能以及對(duì)環(huán)境的低敏感性等一系列突出的優(yōu)點(diǎn)[4-7]。較之C/C復(fù)合材料，C/C-SiC復(fù)合材料更能滿(mǎn)足航空先進(jìn)制動(dòng)系統(tǒng)的要求。20世紀(jì)90年代，德國(guó)人首先采用液硅滲透法(Liquid Silicon Infiltration Method，LSI)制備了應(yīng)用于航空制動(dòng)系統(tǒng)的C/C-SiC復(fù)合材料[8]，證明了C/C-SiC復(fù)合材料作為制動(dòng)材料的潛力。自此，關(guān)于C/C-SiC復(fù)合材料摩擦學(xué)特性的研究報(bào)道越來(lái)越多[9-11]。然而，對(duì)于LSI法制得C/C-SiC復(fù)合材料摩擦學(xué)性能的研究較為常見(jiàn)，而關(guān)于化學(xué)氣相滲透(Chemical Vapor Infiltration, CVI)法制備C/C-SiC復(fù)合材料的研究報(bào)道則較為少見(jiàn)[12-13]。相關(guān)研究表明[9-11]：CVI法具有制備溫度和壓力較低，對(duì)纖維損傷較小，沉積后得到的基體組織比較均勻能夠?qū)崿F(xiàn)微觀尺寸上的成分設(shè)計(jì)，能夠制備形狀復(fù)雜的部件且實(shí)現(xiàn)近凈尺寸成形等優(yōu)越性。因此，開(kāi)展CVI C/C-SiC復(fù)合材料的摩擦磨損性能研究是十分必要的。

本工作采用等溫化學(xué)氣相滲透法(ICVI)將多孔C/C坯體轉(zhuǎn)化為C/C-SiC復(fù)合材料，分析基體成分及表面硬度對(duì)材料摩擦磨損性能的影響，研究ICVI制備C/C-SiC摩擦材料的摩擦表面和磨屑，揭示該材料的摩擦機(jī)理和磨損機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1材料制備

采用外購(gòu)2.5D針刺碳?xì)譃轭A(yù)制體，該預(yù)制體由日本東麗公司(Toray)生產(chǎn)的T700聚丙烯腈(PAN)基碳纖維編織制成，其密度為0.54 g/cm3，碳纖維的體積分?jǐn)?shù)為30%。C/C-SiC復(fù)合材料制備過(guò)程如下：(1)以丙烯(C3H6)為碳源，采用ICVI法向預(yù)制體內(nèi)沉積熱解碳，丙烯(碳源氣體)與氫氣(稀釋氣體)的流量之比為1 ∶2，沉積時(shí)間為120～300 h，沉積溫度為1000 ℃，制備出密度分別為0.8 g/cm3，1.0 g/cm3，1.2 g/cm3，1.6 g/cm3的C/C多孔預(yù)制體；(2)在ZGSJ-130-30型真空感應(yīng)爐中對(duì)C/C多孔預(yù)制體進(jìn)行2300 ℃/2 h石墨化處理；(3)采用ICVI法向C/C多孔預(yù)制體內(nèi)沉積SiC，其設(shè)備示意圖見(jiàn)圖1。以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)為氣源，采用鼓泡法由載氣(高純氫氣，流量80 mL/min)帶入反應(yīng)室，同時(shí)選用高純氬氣為保護(hù)氣體，以高純氫氣為稀釋氣體，減慢反應(yīng)速率。典型的SiC沉積條件為：H2∶MTS(體積比)=8 ∶1，水浴溫度為35 ℃，氬氣流量為200 mL/min，沉積溫度為950 ℃，沉積壓力為200～300 Pa，沉積時(shí)間為400 h。

圖1 化學(xué)氣相滲透爐示意圖Fig.1 Schematic diagram of chemical vapor infiltration furnace

1.2性能檢測(cè)

采用阿基米德排水法測(cè)量試樣的表觀密度及開(kāi)孔率。采用國(guó)產(chǎn)表面硬度儀(HR150A)測(cè)定C/C-SiC摩擦材料的宏觀硬度(洛氏硬度)，加載壓力為588.4 N，加載時(shí)間為20 s，每一試樣均重復(fù)測(cè)試20次，而后取均值作為宏觀硬度的檢測(cè)值。所測(cè)試表面為垂直摩擦面方向，硬度實(shí)驗(yàn)前測(cè)試表面經(jīng)拋光處理。

將C/C-SiC復(fù)合材料試樣在MM-1000型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行干態(tài)摩擦磨損性能測(cè)試，摩擦磨損試驗(yàn)臺(tái)結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖2。摩擦試樣為環(huán)形，其厚度為14 mm，外徑為76 mm，內(nèi)徑為53 mm，采用環(huán)-環(huán)接觸形式模擬飛機(jī)在正常著陸條件下的剎車(chē)實(shí)驗(yàn)，一個(gè)試環(huán)模擬靜盤(pán)，另一個(gè)模擬動(dòng)盤(pán)，通過(guò)兩試環(huán)的貼合而完成制動(dòng)過(guò)程，兩試環(huán)均為C/C-SiC復(fù)合材料。制動(dòng)過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)慣量、轉(zhuǎn)速和制動(dòng)壓力分別為0.1 kg/m2，25 m/s和1.0 MPa。每對(duì)試環(huán)在同一制動(dòng)條件下重復(fù)制動(dòng)次數(shù)為10次，每次制動(dòng)過(guò)程的平均摩擦系數(shù)μcp由試驗(yàn)機(jī)自動(dòng)記錄。摩擦穩(wěn)定性系數(shù)計(jì)算公式如下：

S=μcp/μmax

式中：μcp代表平均摩擦系數(shù)；μmax代表最大摩擦系數(shù)。通過(guò)質(zhì)量磨損來(lái)評(píng)價(jià)試樣的磨損性能，其計(jì)算方式為摩擦實(shí)驗(yàn)前后試環(huán)質(zhì)量的變化與制動(dòng)次數(shù)之商。

圖2 MM-1000摩擦試驗(yàn)臺(tái)的結(jié)構(gòu)原理示意圖Fig.2 Schematic diagram of MM-1000 dynamometer

采用D/max 2550型X射線衍射儀分析試樣的物相，試樣為粉末狀，實(shí)驗(yàn)參數(shù)：Cu Kα單色光輻射、管電壓為35 kV、電流為20 mA，X光入射角范圍11.5°～14°、掃描間隔為0.02°、掃描速率為0.01 (°)/s；采用JSM-6340LV型掃描電子顯微鏡觀察C/C-SiC復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)。在制動(dòng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，采用POLYVAR-MET光學(xué)顯微鏡對(duì)C/C-SiC復(fù)合材料試樣的表面磨損形貌進(jìn)行觀察分析，采用Nova NaNo SEM-2300場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察磨屑微觀形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1材料的結(jié)構(gòu)及形貌

表1 ICVI C/C-SiC復(fù)合材料的成分Table 1 Composition of ICVI C/C-SiC composite

表1為C/C-SiC復(fù)合材料成分。圖3為C/C-SiC復(fù)合材料XRD圖譜。由圖3可見(jiàn)，樣品S1，S2，S3，S4的熱解碳(PyC)的衍射峰值逐漸增加，而β-SiC衍射峰值逐漸減弱，與表1樣品成分是相符的。ICVI工藝制備C/C-SiC復(fù)合材料不同區(qū)域的典型顯微形貌如圖4所示。由圖4可知，盡管這4組試樣的基體成分各不相同，然而其基體內(nèi)相應(yīng)區(qū)域卻均為層狀包裹結(jié)構(gòu)。在纖維稀疏區(qū)內(nèi)，碳纖維先被一層熱解碳層包裹，其厚度(1～7 μm)取決于基體內(nèi)熱解碳含量，而后該熱解碳層被一層由氣相滲透過(guò)程中前驅(qū)體熱解沉積得到的SiC層所包裹。由于纖維稀疏區(qū)內(nèi)較大的孔隙被SiC顆粒所填充，使得基體的開(kāi)孔率明顯下降，并使該區(qū)域的結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)弧形表面，較為緊湊。隨著基體SiC含量的下降，區(qū)域內(nèi)SiC層的厚度逐漸由15 μm左右下降至10 μm左右。在纖維密集區(qū)，盡管碳纖維同樣被熱解碳層所包裹，但由于該區(qū)域內(nèi)空間有限，受沉積過(guò)程中“瓶頸效應(yīng)”的限制，因此該區(qū)域內(nèi)熱解碳層的厚度明顯小于纖維稀疏區(qū)內(nèi)的熱解碳層厚度。同時(shí)，在該區(qū)域內(nèi)還發(fā)現(xiàn)有大量的微孔，這些微孔多分布于不同纖維熱解碳層之間，其大小由1 μm至7 μm不等，其中有些微孔被SiC顆粒所填充，如圖4(a)和(b)所示。然而，隨著基體內(nèi)熱解碳含量的增加，纖維密集區(qū)域內(nèi)的微孔含量及尺寸明顯下降。分析表明，隨著基體內(nèi)熱解碳含量的升高，纖維密集區(qū)內(nèi)熱解碳層的厚度明顯增加，甚至使得相鄰纖維的熱解碳層相互接觸，導(dǎo)致微孔的尺寸和數(shù)量明顯下降。隨著微孔的尺寸和數(shù)量下降，纖維密集區(qū)域內(nèi)SiC顆粒的含量越來(lái)越少，這表明基體的熱解碳含量對(duì)基體內(nèi)SiC的分布有著明顯影響。

圖3 ICVI C/C-SiC摩擦材料的XRD分析結(jié)果Fig.3 XRD analysis results of ICVI C/C-SiC friction material (a) S1; (b) S2; (c) S3; (d) S4

2.2C/C-SiC復(fù)合材料開(kāi)孔率、密度及宏觀硬度

ICVI C/C-SiC復(fù)合材料的開(kāi)孔率、密度及宏觀硬度如表2所示。由表2可以看出，相同密度下，SiC含量越高，其開(kāi)孔率越高。分析表明，SiC的密度(3.20 g/cm3)為石墨(1.82 g/cm3)的1.76倍，即質(zhì)量相同時(shí)，SiC的體積僅為石墨的57%。當(dāng)基體密度相同時(shí)，基體SiC含量越高，則基體內(nèi)所含SiC與熱解碳的體積之和越低，基體的開(kāi)孔率越高。

表2還列出了各試樣宏觀硬度測(cè)試結(jié)果的均方差。進(jìn)行宏觀硬度測(cè)試時(shí)，為保證數(shù)據(jù)的真實(shí)性，需選擇不同部位重復(fù)測(cè)試10次，均方差即為表明各次檢測(cè)結(jié)果波動(dòng)幅度的指標(biāo)，均方差越大，則各次檢測(cè)結(jié)果的波動(dòng)越明顯，材料宏觀硬度的分布越不均勻。由表2可見(jiàn)，試樣的宏觀硬度隨基體內(nèi)SiC含量的降低而顯著下降，且基體宏觀硬度的均勻性也明顯下降。究其原因，C/C-SiC復(fù)合材料宏觀硬度的主要來(lái)源是基體中分布的SiC。由不同C/C多孔體中氣態(tài)前驅(qū)體的滲透模型圖5可見(jiàn)，熱解碳含量對(duì)基體內(nèi)SiC的分布有著明顯影響。隨著熱解碳含量的升高，C/C多孔預(yù)制體內(nèi)直徑較小的孔隙逐漸被封閉，而直徑較大孔隙越來(lái)越集中分布于C/C多孔預(yù)制體內(nèi)的網(wǎng)胎層、針刺部位等，從而限制了前驅(qū)體與C/C多孔預(yù)制體的接觸面積，使得可供SiC沉積的孔隙數(shù)量下降，并最終導(dǎo)致C/C-SiC摩擦材料基體中SiC層的分布越來(lái)越集中，從而降低了基體成分分布的均勻性。因此，不同基體不同區(qū)域內(nèi)SiC含量的差異愈加明顯，導(dǎo)致復(fù)合材料的硬度分布均勻性明顯下降，這也是化學(xué)氣相滲透制備纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的共有特征。

圖4 ICVI C/C-SiC摩擦材料不同區(qū)域的典型SEM顯微形貌照片F(xiàn)ig.4 Typical SEM microstructure of ICVI C/C-SiC friction material (a) S1; (b) S2; (c) S3; (d) S4

表2 ICVI C/C-SiC復(fù)合材料的開(kāi)孔率、密度及宏觀硬度

圖5 不同C/C多孔預(yù)制體中氣態(tài)前驅(qū)體的滲透模型Fig.5 Model for infiltration behavior of vapor precursor in different C/C performs

2.3C/C-SiC復(fù)合材料的摩擦磨損特性

表3為ICVI C/C-SiC復(fù)合材料的摩擦磨損性能。由表3可以看出，試樣S1至試樣S4，隨著SiC含量的降低，摩擦因數(shù)呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)，其中試樣S1的摩擦因數(shù)最小，試樣S3的摩擦因數(shù)最大，而后降低。與摩擦因數(shù)相應(yīng)的制動(dòng)時(shí)間，也表現(xiàn)出完全相同的變化趨勢(shì)，但制動(dòng)穩(wěn)定系數(shù)則持續(xù)增大。同時(shí)，隨著試樣SiC含量的降低，試樣的質(zhì)量磨損率(動(dòng)環(huán)和靜環(huán))也逐漸升高。分析表明，S1僅含有少量熱解碳，且多被一層較厚的SiC層所覆蓋(如圖4所示)，使得材料硬度增加，造成SiC微凸體難以嵌入摩擦表面，削弱了其“犁溝”效應(yīng)，降低了摩擦因數(shù)。而S2，S3，S4中，由于熱解碳經(jīng)石墨化處理后強(qiáng)度降低，較高的熱解碳含量使材料表面的硬度得到一定程度的軟化，使得SiC硬質(zhì)微凸體在制動(dòng)過(guò)程中更容易嵌入摩擦面，發(fā)揮其“犁溝”效應(yīng)，有助于提高摩擦因數(shù)，降低制動(dòng)時(shí)間。

表3 ICVI C/C-SiC復(fù)合材料的摩擦磨損性能Table 3 Summary of friction and wear properties of C/C-SiC composites

由C/C-SiC復(fù)合材料的典型摩擦因數(shù)曲線圖6表明，可將曲線大致分為3個(gè)階段，即制動(dòng)開(kāi)始階段、平穩(wěn)階段和接近剎停階段。對(duì)比4種試環(huán)的制動(dòng)曲線可以發(fā)現(xiàn)，在制動(dòng)開(kāi)始階段，摩擦因數(shù)曲線均急速上升，出現(xiàn)一明顯“抬頭”現(xiàn)象，摩擦因數(shù)的峰值相近。分析表明，由于試環(huán)表面存在大量微凸體，在較大的法向載荷作用下，在制動(dòng)開(kāi)始階段這些微凸體相互嵌入和嚙合[14-15]，尤其是SiC硬質(zhì)點(diǎn)的存在，會(huì)在摩擦表面產(chǎn)生“犁溝”效應(yīng)，從而造成制動(dòng)開(kāi)始階段摩擦阻力的迅速上升。由于破碎的微凸體在摩擦面上的犁削作用，在摩擦面上生成了大量的磨屑，也使得摩擦阻力增大。因此，制動(dòng)開(kāi)始階段，摩擦因數(shù)急劇增加，曲線出現(xiàn)“抬頭”現(xiàn)象。

當(dāng)“抬頭”現(xiàn)象出現(xiàn)后，曲線均快速下降，進(jìn)入平穩(wěn)階段。分析表明，隨著摩擦過(guò)程的不斷進(jìn)行，材料表面的微凸體逐漸被剪斷或磨平，微凸體的“犁溝”效應(yīng)減弱，使得摩擦因數(shù)迅速下降。當(dāng)微凸體被磨平后，磨損的微凸體形成的磨屑會(huì)在摩擦副表面形成摩擦膜，填充于摩擦表面的溝槽，并在制動(dòng)壓力的作用下覆蓋于整個(gè)試環(huán)摩擦面。與此同時(shí)，隨著摩擦膜中原有磨屑的不斷消耗，摩擦面上新磨屑也不斷形成。上述因素導(dǎo)致摩擦過(guò)程形成一個(gè)三元平衡體系，材料表面粗糙度達(dá)到一種最佳的動(dòng)態(tài)平衡，摩擦因數(shù)也趨于穩(wěn)定。然而，對(duì)比圖6中4組曲線可以看出，進(jìn)入穩(wěn)定階段后，圖(a)中曲線明顯低于圖(b)中曲線和圖(c)中曲線。分析表明，試樣1中SiC含量高，基體硬度高，磨損的SiC顆粒滯留在摩擦面上后，在制動(dòng)過(guò)程中起到了拋光劑的作用，不斷拋光摩擦面，當(dāng)試環(huán)1的表面粗糙度達(dá)到最佳平衡點(diǎn)時(shí)，其表面更加光滑。因此，摩擦過(guò)程進(jìn)入穩(wěn)定階段后曲線更低，如圖6(a)所示。

當(dāng)摩擦過(guò)程進(jìn)入接近剎停階段后，4種試環(huán)的摩擦因數(shù)曲線表現(xiàn)出更明顯的差異。由圖6(b),(c),(d)可見(jiàn)，曲線再次上升直至剎停，存在明顯的“尾翹”現(xiàn)象，整體呈典型的“馬鞍狀”；而圖6(a)中曲線則僅出現(xiàn)輕微的“尾翹”，曲線上升非常緩慢。分析表明，在剎車(chē)過(guò)程后期，隨著試環(huán)轉(zhuǎn)速進(jìn)一步降低，磨屑的生成速度逐漸低于其消耗速度，于是材料表面粗糙度的動(dòng)態(tài)平衡開(kāi)始被打破。對(duì)試環(huán)2，3，4而言，此時(shí)摩擦膜的潤(rùn)滑作用開(kāi)始失效，SiC微凸體的“犁溝”效應(yīng)逐漸增強(qiáng)，摩擦阻力開(kāi)始增大，于是摩擦因數(shù)再次逐漸上升，“尾翹”現(xiàn)象也隨之出現(xiàn)。對(duì)試環(huán)1而言，其SiC含量高，基體硬度大，微凸體的“犁溝”效應(yīng)受到削弱。因此，盡管試環(huán)1表面粗糙度的動(dòng)態(tài)平衡同樣被打破，但其摩擦因數(shù)上升較為緩慢，這使得在接近剎停階段圖6(a)中曲線僅出現(xiàn)輕微的“尾翹”。在剎車(chē)過(guò)程后期，速率較低時(shí)，適度的“尾翹” 現(xiàn)象有利于提高制動(dòng)效率，縮短剎車(chē)距離[16]。因此，試環(huán)2，3，4的制動(dòng)時(shí)間遠(yuǎn)低于試環(huán)1。

圖6 ICVI C/C-SiC摩擦材料的制動(dòng)曲線Fig.6 Typical friction coefficient curves of testing rings of ICVI C/C-SiC friction material (a) S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4

圖7所示為各試環(huán)在該制動(dòng)條件下摩擦表面的宏觀形貌照片。由圖7(a)可知，試樣S1的表面幾乎看不到任何明顯的摩擦膜存在，甚至能清晰地看到基體纖維組織。再結(jié)合試樣S1極低質(zhì)量磨損率，可以推斷出，在試樣S1的摩擦表面從未形成過(guò)連續(xù)且具有一定厚度的摩擦膜，因而在摩擦制動(dòng)后期摩擦膜的變化并不明顯，使得摩擦表面的狀態(tài)未發(fā)生明顯改變，從而抑制了制動(dòng)后期滑動(dòng)摩擦阻力的增長(zhǎng)，最終僅形成輕微“尾翹”。而其他試環(huán)(S2，S3，S4)表面均可觀察到明顯的摩擦膜存在。對(duì)于ICVI制備C/C-SiC試樣而言，隨著基體熱解碳含量的增加，摩擦膜逐漸變得連續(xù)(見(jiàn)圖7(b)～(d))。

圖7 摩擦后各C/C-SiC試環(huán)宏觀表面形貌照片F(xiàn)ig.7 Macro appearance photographes of C/C-SiC testing rings after friction (a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4

在制動(dòng)過(guò)程中，微凸體受到巨大的沖擊力，進(jìn)而發(fā)生脆性斷裂，從摩擦表面脫落成為磨屑，并在高速轉(zhuǎn)動(dòng)的兩摩擦面間反復(fù)碾磨而變細(xì)。這些磨屑在摩擦過(guò)程中填滿(mǎn)周?chē)陌伎?，在局部逐漸形成連續(xù)的摩擦膜。連續(xù)摩擦膜具有潤(rùn)滑作用，對(duì)于穩(wěn)定制動(dòng)過(guò)程具有重要的意義，同時(shí)摩擦膜的存在，還會(huì)導(dǎo)致黏結(jié)磨損，這在一定程度上彌補(bǔ)了由于摩擦膜的潤(rùn)滑作用所導(dǎo)致的摩擦因數(shù)降低。由各試環(huán)的磨屑形貌圖8可知，所有試環(huán)的磨屑均可分為顆粒狀磨屑和片狀磨屑兩大類(lèi)。采用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對(duì)各試樣中顆粒狀磨屑和片狀磨屑的比例及其尺寸進(jìn)行研究，最終的統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可以看出，對(duì)于ICVI工藝制備試樣而言，從試樣S1至試樣S4，磨屑中顆粒狀磨屑的平均尺寸逐漸由1.5 μm增加至5.6 μm，與復(fù)合材料摩擦表面溝槽尺寸的增加相吻合，但其比例卻由99.8%下降至57.6%。同時(shí)，磨屑中片狀磨屑的平均尺寸則逐漸由2.5 μm增加至17.4 μm，比例由0.2%上升至42.4%，這與摩擦表面摩擦膜的連續(xù)程度相吻合。分析表明，造成這一現(xiàn)象的主要原因是ICVI工藝制備試樣中成分的變化。顆粒狀磨屑主要是由斷裂或脫落的SiC顆粒形成，而片狀磨屑則主要是由熱解碳和(或)碳纖維形成。從試樣S1到試樣S4，基體的熱解碳含量逐漸增加，SiC含量逐漸下降，因此片狀磨屑的比例逐漸增加，而顆粒狀磨屑的比例逐漸減小。由于片狀磨屑較為柔軟，容易在制動(dòng)壓力和剪切力的作用下聚集，從而使其尺寸增大。同時(shí)，如前文所述，熱解碳含量的增加還使摩擦表面逐漸形成連續(xù)的摩擦膜，摩擦膜的形成在一定程度上保護(hù)了顆粒狀磨屑不被制動(dòng)壓力和剪切力破碎，從而使顆粒狀磨屑的尺寸增加。這也說(shuō)明，隨著SiC含量的降低，摩擦表面的宏觀硬度顯著降低，使得磨損機(jī)制由磨粒磨損為主向磨粒磨損和黏結(jié)磨損聯(lián)合轉(zhuǎn)變，從而促使摩擦系數(shù)和磨損量顯著提高。

表4 兩類(lèi)磨屑的比例及其平均尺寸Table 4 Ratio and average size of each type of wear debris

圖8 各ICVI C/C-SiC試環(huán)磨屑的顯微形貌照片F(xiàn)ig.8 SEM microstructures of wear debris of ICVI C/C-SiC composite after tribological testing (a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4

3 結(jié) 論

(1)采用等溫化學(xué)氣相滲透法(ICVI)制備了4種2.5維C/C-SiC摩擦材料，均具有典型的纖維增強(qiáng)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，β-SiC含量由56%下降至15%，密度相近(1.87～1.91 g/cm3)。

(2)C/C-SiC摩擦材料的宏觀硬度隨基體SiC含量的降低而下降，其平均硬度由98.2HRA(SiC%=56%)降至65.1HRA(SiC%=15%)，硬度分布的均勻性也明顯下降。

(3)隨著基體SiC含量的降低，C/C-SiC摩擦材料的平均摩擦因數(shù)和質(zhì)量磨損率均顯著增加，同時(shí)摩擦過(guò)程的穩(wěn)定性則逐漸升高。

(4)ICVI C/C-SiC復(fù)合材料制動(dòng)過(guò)程中的磨損機(jī)制受試環(huán)表面宏觀硬度的影響顯著。隨著試環(huán)表面硬度的降低，磨損機(jī)制由磨粒磨損為主向磨粒磨損和黏結(jié)磨損聯(lián)合轉(zhuǎn)變，從而促使摩擦因數(shù)和磨損量顯著提高。

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(責(zé)任編輯：徐永祥)

TribologicalPropertyofC/C-SiCCompositesFabricatedbyIsothermalChemicalVaporInfiltration

WANG Yueming1, 2, 3, SHI Qilong4

(1．Hunan Provincial Key Defense Laboratory of High Temperature Wear-resisting Materials and Preparation Technology, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, Hunan China; 2．Hunan Provincial Key Laboratory of High Efficiency and Precision Machining of Difficult-to-Machine Material, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, Hunan China; 3．School of Materials Science and Engineering, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, Hunan China; 4．Resources Institute, Changsha Research Institute of Mining and Metallurgy Co., Ltd., Changsha 410012, China)

Four kinds of C/C-SiC composites were fabricated by isothermal chemical vapor infiltration (ICVI), and the 2.5D needle-punching carbon felt was taken as the preform. The volume fraction of carbon fiber in felt is 30%. The density of C/C-SiC composites is similar (1.87-1.91 g/cm3), while the weight ratio of SiC is decreased from 56% to 15%. The microstructure and phase composition of C/C-SiC composites were observed by SEM and XRD respectively. Friction and wear behavior of the C/C-SiC composites were investigated with the MM-1000 friction machine. The results show that the average macro hardness of matrix is decreased from 98.2HRA to 65.1HRA with the decrease of SiC content from 56% to 15%, and uniformity of hardness distribution is significantly decreased. Finally, by the analysis of microtopography of friction surface and wear debris, it is found that the superficial hardness has an obvious influence on mechanism of wear during braking process. The wear mechanism of the C/C-SiC composites transforms from grain wear to the combination of grain wear and adherent wear with the decrease of surface hardness. At the same time, the average friction coefficient and mass wear rate is increased obviously during breaking process.

ICVI; C/C-SiC composites; friction and wear property

2016-11-20；

2017-02-18

湖南省自然科學(xué)湘潭聯(lián)合基金資助項(xiàng)目(2016JJ5029)；湖南省軍民融合產(chǎn)業(yè)發(fā)展專(zhuān)項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(B116J1)；材料成形與模具技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(華中科技大學(xué))開(kāi)放基金(P2016-20)；國(guó)家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心(華南理工大學(xué))開(kāi)放基金(2016003)；廣東省金屬?gòu)?qiáng)韌化技術(shù)與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(廣東省材料與加工研究所)開(kāi)放基金(GKL201610)

時(shí)啟龍(1981—)，男，博士，工程師，主要從事高溫復(fù)合材料研究， (E-mail) shiqilong@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000199

TB332

： A

： 1005-5053(2017)04-0052-09