萃取碘水中的碘實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

周鵬

摘 要：對萃取中萃取劑毒性大等不足進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探析，改變用堿水反萃取酸化提取的方法。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，非常適用于課堂演示及學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：碘的提??；實(shí)驗(yàn)改進(jìn)；萃取劑

一、實(shí)驗(yàn)存在的問題

人教版《化學(xué)必修1》的實(shí)驗(yàn)1-4中采用溶劑萃取法，利用CCl4萃取碘的飽和水溶液中的碘單質(zhì)，具體操作是：往分液漏斗中倒入10 mL碘的飽和水溶液，然后再注入4 mL四氯化碳，蓋好玻璃塞，振蕩，靜置。

出現(xiàn)的現(xiàn)象：振蕩前溶液分層，上層黃色，下層無色透明、油狀；振蕩后溶液分層，上層為無色，下層為紫紅色。

現(xiàn)象解釋及結(jié)論：四氯化碳能萃取碘水中的碘。

事實(shí)上，實(shí)驗(yàn)中用CCl4萃取碘水中的碘，得到碘的四氯化碳溶液，沒有再進(jìn)一步分離出碘單質(zhì)，不能給學(xué)生完整展示物質(zhì)的分離。同時(shí)，選用四氯化碳作為萃取劑也不夠理想。四氯化碳作為有機(jī)萃取劑雖早在上個(gè)世紀(jì)20年代就進(jìn)入人們的視野，但四氯化碳易揮發(fā)且有毒，室內(nèi)四氯化碳的濃度在160 mg/m3～200 mg/m3就導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者中毒。另外，四氯化碳是消耗臭氧層的因素之一，其消耗臭氧的能力強(qiáng)過氟利昂。綜合以上因素，筆者提出改進(jìn)以便克服以上不足。

二、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)創(chuàng)新

1.萃取劑的改進(jìn)

經(jīng)查閱有關(guān)資料，選擇二氯甲烷為萃取劑較為理想，二氯甲烷的優(yōu)點(diǎn)：①低毒。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性僅為四氯化碳毒性的0.11%。如果發(fā)生嚴(yán)重的中毒危險(xiǎn)時(shí)應(yīng)立即脫離接觸并移至新鮮空氣處，一些中毒癥狀就會(huì)得到緩解或消失，不會(huì)引起持久性的損害，工作場所最高容許濃度為1740 mg/m3；②二氯甲烷進(jìn)入大氣中會(huì)和氫氧自由基反應(yīng)而發(fā)生分解，最終分解為二氧化碳和氯化氫，幾乎不殘留在大氣中，且分解速率快；③沸點(diǎn)更低，更容易分離碘的二氯甲烷溶液而得到碘單質(zhì)。

2.分離方法的改進(jìn)

在現(xiàn)行中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所具備的條件下，較為理想的是用堿水反萃取酸化提取的方法，該方法為了防止在氧化過程中出現(xiàn)過氧化現(xiàn)象，對溶液中所加入的硫酸提出嚴(yán)格控制，如濃度不宜過大，體積宜小。一旦硫酸濃度過大，稀釋過程中也存在危險(xiǎn)。

分層后，先打開上玻璃塞，再將下面的活塞擰開，使下層液體慢慢流下（二氯甲烷層），轉(zhuǎn)移至直徑為150 mm的培養(yǎng)皿中。再用電吹風(fēng)機(jī)吹，加快培養(yǎng)皿中二氯甲烷揮發(fā)，按冷風(fēng)—熱風(fēng)—冷風(fēng)的順序，得到紫黑色固體。

三、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）證明二氯甲烷作為萃取劑能達(dá)到分離、純化或富集的目的，同時(shí)與四氯化碳相比對人體傷害較低。

（2）改變堿水反萃取酸化提取法，使用電吹風(fēng)加快氣流、增大二氯甲烷溶液表面積等措施加快萃取劑揮發(fā)而使分離更容易。

2.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

儀器：分液漏斗、燒杯、鐵架臺(tái)（帶鐵圈）、量筒。

藥品：碘的飽和水溶液、二氯甲烷、淀粉溶液。

3.實(shí)驗(yàn)效果

從表中的數(shù)據(jù)可以看出，用二氯甲烷代替CCl4效果基本一致，且保證了實(shí)驗(yàn)者的健康。

四、改進(jìn)的意義

筆者認(rèn)為改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)有以下優(yōu)點(diǎn)：

化難為易，操作更簡單，現(xiàn)象明顯，便于推廣。經(jīng)過多次實(shí)踐證明：無論是教師演示實(shí)驗(yàn)還是學(xué)生實(shí)驗(yàn)，無一例外均成功。

改變實(shí)驗(yàn)條件不需采用NaOH強(qiáng)堿反萃取萃取劑的碘，節(jié)能減排，同時(shí)也能降低對實(shí)驗(yàn)者的危害。

五、知識(shí)拓展

苗鈞魁用活性炭吸附法回收碘，經(jīng)過原料液一系列處理后，活性炭的吸附率達(dá)到77.4%，碘的總回收率為73.4%.同時(shí)活性炭可以循環(huán)使用，化學(xué)藥品的使用量也少，成本低，可以進(jìn)一步推廣。

參考文獻(xiàn)：

[1]滿旭，陳運(yùn)秀.對高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)使用有機(jī)萃取劑的建議[J].實(shí)驗(yàn)與創(chuàng)新思維，2008.

[2]苗鈞魁，冷凱良，許洋，孫偉紅.活性炭吸附法回收海帶化工提碘廢水中的碘[J].無機(jī)鹽工業(yè)，2010.