超聲波輔助提取枇杷仁油最佳工藝的研究

嚴(yán)小平 童建穎 胡文浪 徐冬梅 余作龍 李成平

(浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，杭州 310015)

超聲波輔助提取枇杷仁油最佳工藝的研究

嚴(yán)小平 童建穎 胡文浪 徐冬梅 余作龍 李成平

(浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，杭州 310015)

本試驗(yàn)對(duì)超聲波輔助提取枇杷仁油的最佳工藝進(jìn)行了研究，利用正交試驗(yàn)探討了影響提取率的主要因素。結(jié)果表明，影響枇杷仁油提取率的因素主次順序依次為：料液比>超聲溫度>超聲時(shí)間>超聲功率；最佳提取條件為：石油醚為提取劑，料液比為1∶5(g∶mL),超聲溫度60 ℃，超聲時(shí)間25 min，超聲功率180 W，枇杷仁油提取率為12.8%。枇杷仁油的脂肪酸主要由棕櫚酸和不飽和脂肪酸組成，不飽和脂肪酸占72.7%，特別是亞油酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)58.8%，具有較高的保健價(jià)值。

超聲波 枇杷仁油 最佳提取工藝 脂肪酸組成

枇杷(Eriobotrya japonica)屬薔薇科枇杷屬喬木, 是我國(guó)南方名貴特產(chǎn)水果，栽培歷史悠久，分布范圍廣，資源豐富。枇杷果實(shí)營(yíng)養(yǎng)豐富，果實(shí)甜酸適度，果肉柔軟多汁，風(fēng)味佳美，含有豐富的維生素、苦杏仁苷和白蘆梨醇等防癌、抗癌物質(zhì)[1]?！侗静菥V目》記載“枇杷能潤(rùn)五臟，滋心肺”，可治燥熱、咳嗽、吐血等癥。枇杷仁為枇杷的種子，其性味苦、寒、平，入腎、肺、肝和脾經(jīng)[2]。目前，國(guó)內(nèi)的枇杷產(chǎn)業(yè)除生產(chǎn)鮮食枇杷外，主要是生產(chǎn)枇杷脯。枇杷仁作為加工副產(chǎn)物，約占枇杷質(zhì)量15%，按2013年枇杷產(chǎn)量100萬(wàn)t計(jì)，枇杷仁的量超過(guò)15萬(wàn)t，但多被當(dāng)作廢棄物丟棄，不僅污染環(huán)境，還是對(duì)資源的極大浪費(fèi)，因此開發(fā)利用枇杷仁，使其變廢為寶具有重要的意義。

亞油酸是枇杷種核油脂中含量最豐富的脂肪酸，其次是棕櫚酸、油酸、α-亞麻酸、硬脂酸等，其中人體必需的不飽和脂肪酸亞油酸和α-亞麻酸含量超過(guò)50%，枇杷果仁亞油酸和亞麻酸含量高，可以考慮將其作為保健型食用油進(jìn)行研究與開發(fā)，這將有利于心腦血管疾病的預(yù)防。目前，有關(guān)枇杷仁油提取方法的研究甚少,利用超聲波輔助提取枇杷仁油的研究鮮見報(bào)道。超聲波輔助技術(shù)已廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物有效成分的提取，具有操作簡(jiǎn)便快捷、提取溫度低、提取物的結(jié)構(gòu)不被破壞等優(yōu)點(diǎn)[3-11]。本試驗(yàn)采用溶劑浸提，超聲波輔助萃取的方法對(duì)枇杷仁油的提取工藝進(jìn)行探討，為枇杷仁的進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

枇杷仁：枇杷購(gòu)自杭州余杭塘棲枇杷交易市場(chǎng)，枇杷仁經(jīng)清洗干凈后在60 ℃恒溫干燥箱中烘干備用；石油醚(b.p 60～90 ℃)：安徽易普化工有限公司；正己烷：杭州雙林化工試劑廠，所用試劑均為分析純。

SK10GT型超聲波清洗器：上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司；SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵：鞏義予華儀器責(zé)任有限公司；RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：上海亞榮生化儀器廠。

1.2 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取一定量經(jīng)粉碎的枇杷仁粉，用濾紙包裹裝入燒瓶中，于設(shè)置的條件下進(jìn)行萃取，超聲結(jié)束后減壓抽濾，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾，將提取物放入干燥箱中干燥直到恒重，計(jì)算枇杷仁油的提取率。

枇杷仁油的提取率=(m2-m1)/m×100%

式中：m2為空瓶和枇杷仁油的質(zhì)量/g；m1為空瓶質(zhì)量/g；m為枇杷仁的質(zhì)量/g。

1.3 測(cè)定方法

粗蛋白測(cè)定采用GB/T 6432—2008法；粗脂肪測(cè)定采用GB/T 5512—2008法；水分測(cè)定采用GB/T 5528—2008法；灰分測(cè)定采用GB/T 5505—2008法；碘值測(cè)定采用GB/T 5532—2008法；折光率測(cè)定采用GB/T 5527—2008法；過(guò)氧化值測(cè)定采用GB/T 5538—2005法。

2 結(jié)果與分析

2.1 枇杷仁的主要成分

枇杷果實(shí)是一種營(yíng)養(yǎng)價(jià)值非常高的水果，其果肉除了含有豐富的基本營(yíng)養(yǎng)素之外，鈣、磷及胡蘿卜素含量都顯著高于其他水果，并含有人體必需的8 種氨基酸。與果肉類似，枇杷仁也含有豐富的碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪等營(yíng)養(yǎng)成分(表 1)。

表1 枇杷仁的主要成分

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 溶劑對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶5(g∶mL)加入不同溶劑，在超聲功率180 W，超聲溫度65 ℃抽提20 min，結(jié)果見圖1。

圖1 不同溶劑對(duì)提取率的影響

從圖1中可知，乙醇、乙酸乙酯的提取率較低，而石油醚、正己烷、甲苯的提取率相當(dāng)，但考慮到甲苯有一定的毒性，正己烷的價(jià)格相對(duì)較高，綜合考慮選擇石油醚為抽提溶劑。

2.2.2 料液比對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7(g∶mL)加入石油醚，在超聲功率180 W，超聲溫度65 ℃抽提20 min，結(jié)果如圖2所示。

圖2 各因素對(duì)提取率的影響

由圖2可知，料液比小于1∶5(g∶mL)時(shí)，枇杷仁油提取率隨料液比增大而增大；當(dāng)料液比大于1∶5(g∶mL)時(shí)，枇杷仁油提取率隨料液比增大基本不變，因此選擇料液比為1∶5(g∶mL)比較適宜。

2.2.3 提取溫度對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶5(g∶mL)加入石油醚，在超聲功率180 W，溫度為35、45、55、65、75 ℃抽提20 min，結(jié)果如圖2所示。由圖2 可知隨著溫度的升高，枇杷仁油提取率迅速增大，當(dāng)溫度高于65 ℃，溫度的升高對(duì)提取率的提高影響不明顯，從經(jīng)濟(jì)和安全角度考慮，確定提取溫度為65 ℃是合適的。

2.2.4 超聲功率對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶5(g∶mL)加入石油醚，在超聲溫度65 ℃，超聲功率90、120、150、210、240 W抽提20 min，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，枇杷仁油提取率隨著超聲功率的增大而增大，但當(dāng)超聲功率達(dá)到一定值時(shí)，提取率趨于恒定，適宜的超聲功率為180 W。

2.2.5 超聲時(shí)間對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶5(g∶mL)加入石油醚，在超聲溫度65 ℃，超聲功率180 W抽提10、15、20、25、30 min，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，在20 min之內(nèi)，枇杷仁油提取率與超聲時(shí)間成正比關(guān)系，超聲時(shí)間越長(zhǎng)，提取率越高，在20 min之后，提取率隨時(shí)間的變化不大，確定超聲時(shí)間20 min較為適宜。

2.3 正交試驗(yàn)

在單因素的基礎(chǔ)上，選擇料液比、提取溫度、超聲功率、超聲時(shí)間為考查對(duì)象，以枇杷仁油提取率為指標(biāo)，采用L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn)。各因素水平見表2，正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表3可知，影響枇杷仁油提取率的因素主次順序?yàn)椋毫弦罕?提取溫度>超聲時(shí)間>超聲功率，最佳工藝條件是A3B2C2D1，即料液比1∶5(g∶mL)，提取溫度60 ℃，超聲時(shí)間25 min，超聲功率180 W。

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

按2.3所得出的枇杷仁油提取的最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果見表4。由表4可以看出,在最佳工藝條件下,6次提取所得枇杷仁油的提取率均在12.59%～12.95%之間,平均值為12.8%，與正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)相符。

表4 最佳工藝條件重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

注：溶劑為石油醚。

2.5 枇杷仁油的理化指標(biāo)

2.5.1 枇杷仁油的特性常數(shù)

按2.3確定的最佳工藝條件抽提所得枇杷仁油測(cè)定其特性常數(shù)，結(jié)果見表5。折光指數(shù)是油脂和脂肪酸的特征之一,由于其與油脂和脂肪酸的結(jié)構(gòu)存在一定的聯(lián)系,故用來(lái)鑒別油脂的純度、觀測(cè)油脂的反應(yīng)過(guò)程等,已廣泛應(yīng)用于日常的檢測(cè)中[12]。油酸和亞油酸50 ℃時(shí)的折光指數(shù)分別為1.448 7和1.458 3,因此可以初步推測(cè)枇杷仁油脂肪酸組成中含有較多的油酸或亞油酸。

表5 枇杷仁油的特性常數(shù)

2.5.2 枇杷仁油的脂肪酸組成

枇杷仁油的脂肪酸組成測(cè)定結(jié)果如表6 所示。

表6 枇杷仁油的脂肪酸組成

從表6 可以看出，枇杷仁油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成，特別是亞油酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)58.8%。

3 結(jié)論

3.1 影響枇杷仁油提取率的主要因素是料液比，其次是提取溫度和超聲時(shí)間，超聲功率的影響最?。徽辉囼?yàn)確定的最佳工藝條件是：石油醚為抽提溶劑，料液比為1∶5(g∶mL),提取溫度60 ℃，超聲時(shí)間25 min，超聲功率180 W，在此條件下枇杷仁油提取率為12.8%。

3.2 枇杷仁油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成，不飽和脂肪酸占72.7%，特別是亞油酸的含量高達(dá)58.8%，具有較高的利用價(jià)值。

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Optimal Process of Extracting Loquat Seed Oil Assisted by Ultrasonic Wave

Yan Xiaoping Tong Jianying Hu Wenlang Xu Dongmei Yu Zuolong Li Chengping

(Biology & Environment Engineering College, Zhejiang Shuren University, Hangzhou 310015)

The optimal process of extracting loquat seed oil assisted by ultrasonic wave was studied in this paper, and main factors influencing extraction efficiency was discussed based on orthogonal test. The results showed that the important order of factors influencing extraction ratio of loquat seed oil: ratio of material and solution>ultrasonic temperature>ultrasonic power, and the best extraction conditions: the petroleum ether serving as extraction solvent, ratio of raw material and solution being 1∶5(g∶mL), ultrasonic temperature being 60 ℃, ultrasonic time being 25 min, ultrasonic power being 180 W, and extraction ratio of loquat seed oil could reach 12.8%, The fatty acid of loquat seed oil was mainly consisted of palmitic acid and unsaturated fatty acids, and the latter accounted for 72.7%, especially linoleic acid accounted for 58.8% with higher value of health care.

ultrasonic wave, loquat seed oil, optimum extraction process, fatty acid profile

2015-07-15

嚴(yán)小平，男，1967年出生，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，食品科學(xué)與工程

李成平，女，1963年出生，教授，食品科學(xué)與工程

TS224

A

1003-0174(2017)02-0094-04