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    單寧酸測(cè)定方法研究進(jìn)展

    2017-08-02 03:13:56袁廷香
    關(guān)鍵詞:單寧酸測(cè)定方法單寧

    劉 楊,袁廷香,婁 波

    (遵義師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,貴州 遵義 563000)

    數(shù)理研究

    單寧酸測(cè)定方法研究進(jìn)展

    劉 楊,袁廷香,婁 波

    (遵義師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,貴州 遵義 563000)

    單寧酸被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、制革、化妝品等領(lǐng)域,與之相關(guān)的檢測(cè)技術(shù)越來(lái)越受到人們的關(guān)注.對(duì)目前單寧酸的主要測(cè)定方法進(jìn)行了概述,以期為單寧酸檢測(cè)方法的選擇提供參考.

    單寧酸;測(cè)定;研究進(jìn)展

    單寧酸(tannic acid),又名丹寧酸、單寧、鞣酸、鞣質(zhì),是一類具有生物活性的高分子多元酚類化合物.單寧酸因其獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)和生理特性,被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品、制革、冶金、印染等領(lǐng)域[1-3],前景十分廣闊.因此對(duì)單寧酸進(jìn)行檢測(cè)顯得尤為重要.文中就目前單寧酸的主要測(cè)定方法作出綜述,以期為單寧酸檢測(cè)方法的選擇提供參考.

    1 單寧酸的測(cè)定方法

    目前測(cè)定單寧酸的方法主要有分光光度法、滴定法、蛋白質(zhì)預(yù)沉淀法、電化學(xué)分析法、化學(xué)發(fā)光法、高效液相色譜法、熒光分析法和原子吸收光度法等.

    1.1 分光光度法

    分光光度法作為測(cè)定單寧酸的經(jīng)典方法之一,因其快速、簡(jiǎn)便,應(yīng)用最為廣泛.李曉文[4]等基于單寧酸可將鐵(Ⅲ)定量還原為鐵(Ⅱ),再以1,10-鄰二氮菲作為測(cè)定鐵(Ⅱ)的顯色劑,在醋酸鹽緩沖溶液pH4.4,明膠溶液增敏、增溶,EDTA作掩蔽劑的條件下,在505nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度,建立了測(cè)定啤酒中單寧酸的新方法,并可用于含有少量抗壞血酸試樣的分析.張縱圓[5]等首次用Folin-Denis(FD)顯色分光光度法測(cè)定無(wú)花果葉中的單寧酸.在弱堿性條件下,新疆無(wú)花果葉中單寧酸與鎢酸鈉-磷鉬酸形成穩(wěn)定的藍(lán)色配合物,在755nm處測(cè)定顯色液的吸光度從而確定單寧酸的含量,建立了一種快速、經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)便的光度分析法,為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用該植物資源提供了依據(jù).

    1.2 滴定法

    滴定法也是單寧酸含量測(cè)定的經(jīng)典方法之一.單寧酸分子中有多個(gè)鄰位酚羥基,可與若干金屬離子(如鋅、鉛、鐵、錫等)絡(luò)合,在不同pH條件下生成沉淀.曲祥金[6]等利用單寧酸在一定條件下能與Zn2+發(fā)生定量反應(yīng),生成沉淀,濾除沉淀物后,用標(biāo)準(zhǔn)EDTA滴定濾液中剩余的Zn2+,建立了操作較簡(jiǎn)單、易被分析工作者所掌握的測(cè)定啤酒花中單寧酸含量的EDTA滴定法.

    1.3 蛋白質(zhì)預(yù)沉淀法

    單寧酸具有多酚結(jié)構(gòu),可與蛋白質(zhì)結(jié)合生成沉淀.佟健[7]等采用牛血清白蛋白定量沉淀單寧后,將沉淀物溶解于十二烷基磺酸鈉 -三乙醇胺(SDS-TEA)水溶液中,在與氯化鈉試劑作用下生成紅色絡(luò)合物,該絡(luò)合物吸光度值與單寧酸的含量在0~50μg/mL范圍內(nèi)成線性關(guān)系.通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到單寧酸回收率為98.16~100.66%,與經(jīng)典方法(目視比色法)相比,該法具有簡(jiǎn)便、快速、精確等特點(diǎn),便于推廣.Cheng[8]等也采用牛血清白蛋白預(yù)沉淀單寧后,利用流動(dòng)注射與光散色聯(lián)用技術(shù)建立了一種簡(jiǎn)單、可靠地測(cè)定單寧酸的新方法,該法既可用于pH5溶液中也可于pH7溶液中進(jìn)行分析.

    1.4 電化學(xué)分析法

    電化學(xué)分析法因其靈敏度高、準(zhǔn)確性好,裝置簡(jiǎn)單,易于操作等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于無(wú)機(jī)、有機(jī)、藥物分析等.Vu[9]等利用經(jīng)預(yù)處理的鉛筆芯電極,使用陽(yáng)極溶出微分脈沖伏安法測(cè)定了單寧酸,其線性范圍為5.0~500×10–9mol/L,檢出限為1.5×10–9mol/L,且成功應(yīng)用于飲料中單寧酸含量的測(cè)定.Lü[10]利用多壁碳納米管修飾玻碳電極,采用三電極體系,在開(kāi)路條件下攪拌富集5min,靜置15s,使用線性掃描伏安法在-0.20~0.60V進(jìn)行掃描,發(fā)現(xiàn)在0.30V出現(xiàn)氧化峰,建立了測(cè)定單寧酸的新方法.該法線性范圍為4~2000×10–5mol/L,檢出限為1×10–7mol/L,并用于測(cè)定茶葉和五倍子中單寧酸含量.

    表1 部分電化學(xué)分析法測(cè)定單寧酸

    部分電化學(xué)分析法測(cè)定單寧酸見(jiàn)表1.

    1.5 化學(xué)發(fā)光法

    化學(xué)發(fā)光法亦因其靈敏度高、儀器簡(jiǎn)單、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用.Li[15]等發(fā)現(xiàn)單寧酸對(duì)luminol-H2O2-CuO NPs體系的化學(xué)發(fā)光具有抑制作用,據(jù)此建立了流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定單寧酸的新方法.該法線性范圍在10~100×10–9mol/L,檢出限為2.6×10–9mol/L,并成功測(cè)定中藥五倍子中單寧酸含量.Xie[16]等發(fā)現(xiàn)在有表面活性劑吐溫40存在時(shí),KIO4與H2O2反應(yīng)產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光,而單寧酸的注入會(huì)使化學(xué)發(fā)光增強(qiáng),在此基礎(chǔ)上建立了測(cè)定單寧酸的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光新方法.其單寧酸濃度在7.0×10-9~1.0×10-5mol/L成良好的線性關(guān)系,檢出限為2.3×10-5mol/L,并用于工業(yè)廢水中單寧酸含量的檢測(cè),結(jié)果令人滿意.

    部分化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定單寧酸見(jiàn)表2.

    表2 部分化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定單寧酸

    1.6 高效液相色譜法

    郭佳莉[20]等利用高效液相色譜法測(cè)定單寧酸的含量,采用Hypersil ODS(125×4.0mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相為80%CH3OH及20%H2O,275nm檢測(cè)波長(zhǎng)、流速0.5mL/min等實(shí)驗(yàn)條件,其線性范圍為120~240ng/mL,在測(cè)定樣品余甘子提取液中單寧酸含量時(shí)得到其加標(biāo)回收率在99.7~107.5%之間,3min就能完成單次檢測(cè),可用于多種物質(zhì)中單寧酸含量的測(cè)定.柯煒昌[21]等采用自動(dòng)固相萃取實(shí)現(xiàn)去除干擾組分,反相高效液相色譜法對(duì)造紙法再造煙葉濃縮液中的單寧酸進(jìn)行了測(cè)定,該法操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確.在單寧酸的濃度為2~117μg/mL的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,其檢出限0.2μg/mL.

    1.7 熒光分析法

    馮素玲[22]等提出了熒光動(dòng)力學(xué)測(cè)定單寧酸的方法,該法基于單寧酸對(duì)Cu(II)催化過(guò)氧化氫氧化羅丹明B的活化作用,其線性范圍為0.04~0.72 mg/L,檢出限為0.025mg/L.在對(duì)各種試劑用量影響探究下,優(yōu)選出最佳的實(shí)驗(yàn)條件,對(duì)含量為0.4mg/L的鞣酸標(biāo)準(zhǔn)液平行測(cè)定了11次,其RSD為1.8%.對(duì)處理后的茶葉樣品進(jìn)行測(cè)定,回收率為95.2~104%,RSD為1.7~3.0%.該法準(zhǔn)確、實(shí)用、靈敏度高.

    1.8 原子吸收光度法

    杜曉燕[23]等基于一定條件下,單寧酸可與二價(jià)銅離子發(fā)生沉淀反應(yīng),再用原子吸收光度法測(cè)定剩余銅的原理,間接測(cè)定了茶葉中單寧酸,此法簡(jiǎn)便快速、不受顏色及共存物質(zhì)的干擾.

    2 結(jié)束語(yǔ)

    因單寧酸具有很強(qiáng)的藥理和生物活性,近年來(lái)人們對(duì)其研究不斷深入,用途亦不斷拓展.尋找新思路、新方法,加大對(duì)單寧酸測(cè)定方法的研究,將對(duì)單寧酸的開(kāi)發(fā)利用具有重要意義.

    〔1〕馬志紅,陸忠兵,石碧.單寧酸的化學(xué)性質(zhì)及應(yīng)用[J].天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā),2003,15(1):87-91.

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    TQ94

    A

    1673-260X(2017)07-0001-03

    2017-03-22

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