食用植物油充氮定量檢測技術(shù)的研究

李敏利，熊巍林，包李林，金 瑚， 張謙益 ，鄒燕娣

(1.國家油菜籽加工技術(shù)研發(fā)中心，湖南 岳陽 414000； 2.道道全糧油股份有限公司，湖南 岳陽 414000)

應(yīng)用實踐

食用植物油充氮定量檢測技術(shù)的研究

李敏利1，熊巍林1，包李林1，金 瑚2， 張謙益2，鄒燕娣2

(1.國家油菜籽加工技術(shù)研發(fā)中心，湖南 岳陽 414000； 2.道道全糧油股份有限公司，湖南 岳陽 414000)

簡要介紹了食用植物油中氮氣含量定量檢測裝置及方法。通過該檢測裝置可測定出不同種類食用植物油在8～35℃的飽和氮氣含量，以飽和氮氣含量為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，可測定出不同油品的實際氮氣含量及充氮率。探明了溫度對油品中氮氣含量的影響，建議適宜的充氮溫度為15～20℃，并得出成品食用植物油在貨架期內(nèi)油瓶不變形的最低充氮率為75%，為食用植物油工業(yè)生產(chǎn)提供指導(dǎo)。

食用植物油；充氮；定量；檢測

食用植物油充氮保鮮[1]是目前油脂行業(yè)普遍采用的方法。對不同油品充氮保鮮效果、充氮技術(shù)等[2-4]方面研究頗多，但對食用植物油中氮氣充入量的定量檢測的研究卻很少。業(yè)內(nèi)食用植物油充氮工藝還很粗放，充氮時間和充入的氮氣量都不能準(zhǔn)確判定油品中氮氣含量是否達到要求，基本都是憑經(jīng)驗判定，無法用科學(xué)的方法定量檢測食用植物油中的氮氣含量，因此造成生產(chǎn)效率低下和資源浪費。如果包裝油品中充入氮氣量不足，通常會出現(xiàn)油品質(zhì)量劣變和油瓶內(nèi)癟變形等現(xiàn)象，給油脂企業(yè)帶來很大的損失。因此，我們發(fā)明了一種快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置[5]，通過該裝置可測定不同油品在不同溫度下的最大氮氣含量和實際氮氣含量，確定了成品食用油瓶子外觀不變形的最低氮氣含量，為食用油工業(yè)生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

四級菜籽油、一級菜籽油、一級大豆油、一級玉米油、一級葵花籽油、一級茶籽油，均由道道全糧油股份有限公司提供。

HGA-01頂空氣體分析儀；Manomrter 8205數(shù)字壓差計；OMP磁力齒輪泵；G900溫度儀；電腦(壓差計和溫度儀與電腦連接)。

1.2 實驗方法

1.2.1 充氮檢測裝置(見圖1)

圖1 食用植物油中氮氣含量定量檢測裝置

該裝置為道道全糧油股份有限公司的實用新型專利，其檢測原理和方法遵循理想氣體狀態(tài)方程[6]。該裝置由壓差計、真空泵、氣體組分儀、循環(huán)泵和溫度儀等部件組成，通過氣液混合，達到氣體動態(tài)平衡，通過壓差變化，測出油中的氮氣含量，以每升油中含有的氮氣量計。

1.2.2 不同油品飽和氮氣含量的測定

將已知體積(V油)的食用植物油注入帶有刻度的玻璃瓶內(nèi)，關(guān)掉排氣閥，玻璃瓶內(nèi)處于密封狀態(tài)，抽真空，直到油中的氣泡全部拔出；打開氮氣閥，同時記錄初始溫度T0、壓力P0、腔內(nèi)體積V0，打開循環(huán)泵，調(diào)節(jié)速度，使油滴呈霧狀噴淋，在電腦上觀察壓差和溫度的變化曲線，氣液相達到平衡后壓差恒定，記錄此時的壓力P1和溫度T1，腔內(nèi)體積V1，由氣體狀態(tài)方程可計算出溶解氣體的量(V1-V0)，除以食用油體積V油，即得到該壓力及溫度環(huán)境下不同油品單位體積飽和氮氣含量S。

1.2.3 油品中實際氮氣含量的測定

1.2.4 氮氣含量與溫度的關(guān)系

根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程，氣體在液體中的溶解影響因素主要是溫度和壓力，目前食用油充氮工藝大多采用室溫、常壓或略高于常壓進行充氮，所以壓力的影響很小，主要是溫度的影響。冬天和夏天的溫差較大，所以主要研究了8～35℃的室溫環(huán)境區(qū)間食用植物油中氮氣含量的變化。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同油品飽和氮氣含量的測定

分別取四級菜籽油、一級菜籽油、一級大豆油、一級玉米油、一級葵花籽油、一級茶籽油5 L，開啟充氮檢測裝置。將油注入11 L的玻璃瓶中，通過恒溫裝置將玻璃瓶內(nèi)溫度控制在8～35℃，按前述方法測定其飽和氮氣含量，結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同油品單位體積飽和氮氣含量

由圖2可知，隨著溫度的升高，待測的所有油品的飽和氮氣含量均呈下降趨勢，這也符合壓力變化不大的情況下，氣體在液體中的溶解度會隨著溫度的升高而減小的規(guī)律[7]。不同品種的食用植物油在同一溫度下的飽和氮氣含量也有差異，特別是低溫條件下尤為明顯，16℃以下不同油品飽和氮氣含量規(guī)律如下：四級菜籽油>一級菜籽油>一級茶籽油>一級玉米油>一級葵花籽油>一級大豆油。20℃以下四級菜籽油的飽和氮氣含量明顯高于其他一級油品，可能是因為四級菜籽油成分較一級油復(fù)雜，除了脂肪酸吸附氮氣還存在其他物質(zhì)，其原因還有待進一步探索。22℃以上，各油品的飽和氮氣含量的差異逐漸縮小，這可能是高溫環(huán)境下，氣體分子運動加劇，很難被液體吸附，吸附作用與油品本身的差異性不顯著。因此，食用植物油吸附氮氣的能力在低溫環(huán)境下要明顯高于高溫環(huán)境下，鑒于工業(yè)生產(chǎn)能耗的考慮，充氮溫度在15～20℃比較適宜。

2.2 油品不同充氮率對油瓶外觀的影響

隨機抽取生產(chǎn)線不同品種成品油，按1.2.3方法測定油品實際氮氣含量，計算出單位體積油品吸收的氮氣量，再對照此溫度下的單位體積油品飽和氮氣含量S，計算單位體積油品中實際含有的氮氣量，再除以單位體積油品飽和氮氣量S，即得充氮率，充氮率100%為完全達到飽和狀態(tài)。并將此油品放入5℃冰箱中冷藏48 h，觀察油瓶變形情況，結(jié)果見表1。

表1 油品不同充氮率對油瓶外觀的影響

由表1可知，充氮率75%以上的油品，油瓶基本未變形，但充氮率低于75%的油品，油瓶有不同程度的內(nèi)癟。這是因為充氮率不足的油品會將油瓶上層空間的氣體重新吸入油中，導(dǎo)致油瓶上層空間形成相對負(fù)壓而使油瓶向內(nèi)凹陷。充氮率75%以上的上述實驗油品，通過后續(xù)跟蹤監(jiān)測，在18個月的貨架期內(nèi)，油瓶外觀未變形，油品質(zhì)量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。通過檢測油品中實際的氮氣含量，可以在充氮工藝上指導(dǎo)生產(chǎn)，油品充氮率75%以上，可確保成品油在18個月貨架期內(nèi)油瓶外觀不變形、油品質(zhì)量穩(wěn)定。

3 結(jié) 論

(1)不同種類油品飽和氮氣含量有差異。在20℃以下四級菜籽油的飽和氮氣含量明顯高于其他一級油品，不同種類的一級油品其飽和氮氣含量差異性不大。

(2)溫度對食用植物油中氮氣含量的影響顯著，食用植物油吸附氮氣的能力在低溫環(huán)境下要明顯高于高溫環(huán)境下，鑒于工業(yè)生產(chǎn)能耗的考慮，充氮溫度在15～20℃比較適宜。

(3)通過測定油品中的充氮率及冷藏實驗觀察發(fā)現(xiàn)，確保油瓶外在不變形的最低充氮率為75%；引起油品劣變的最低充氮率還有待進一步研究。

[1] 程宏，隗合貴，李慶鵬，等.油脂充氮儲藏技術(shù)的研究[J].食品科技,2010,35(3)：161-163.

[2] 謝茹.充氮技術(shù)在油脂儲藏中的研究進展[J].糧油加工，2015(5):36-38.

[3] 胡智佑,陸峰,庫勇,等.植物油脂充氮氣調(diào)儲藏試驗研究[J].中國油脂,2012,37(10):81-83.

[4] 彭小虎,楊光.氮氣在油脂儲藏方面的應(yīng)用[J].中國油脂，2007，32(6)：67-68.

[5] 熊巍林，李敏利，包李林，等.一種快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置：CN201410005552.1[P].2014-04-23.

[6] 郭關(guān)柱,范毓?jié)?賈風(fēng)昌.空氣在二甲基硅油和液壓油中的溶解度[J].物理化學(xué)學(xué)報，2008,24(7)：1225-1232.

[7] 紀(jì)紅兵,程釗,周賢太.氣體在離子溶液中的溶解性能[J].天然氣化工,2008,33(4):54-59.

Quantitative detection technology of nitrogen content in edible vegetable oil

LI Minli1， XIONG Weilin1， BAO Lilin1， JIN Hu2， ZHANG Qianyi2， ZOU Yandi2

(1.National R & D Center for Rapeseed Processing, Yueyang 414000, Hunan，China;2.Daodaoquan Grains & Oils Co.,Ltd., Yueyang 414000, Hunan，China)

Quantitative detection device and method for nitrogen content in edible vegetable oil were briefly introduced. The saturated nitrogen content in different kinds of edible vegetable oils at 8-35℃ could be determined by the detection device. Based on the data of saturated nitrogen content, the actual nitrogen content and filling nitrogen rate of different edible vegetable oils could be determined. The effect of temperature on nitrogen content in oil was studied, suggesting that the appropriate temperature of filling nitrogen was 15-20℃, and the lowest filling nitrogen rate of the finished edible vegetable oil was 75% to avoid deformation of oil bottle during shelf life. These parameters could provide guidance for industrial production of edible vegetable oil.

edible vegetable oil; filling nitrogen; quantitation; detection

2016-11-09；

2017-03-22

國家重點研發(fā)計劃項目(2016YFD0401401)

李敏利(1981)，女，工程師，研究方向為油脂加工及副產(chǎn)物利用(E-mail)76743825@qq.com。

TS206.6; TS225.1

A

1003-7969(2017)06-0152-03