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    凝膠排阻色譜法測定酚醛樹脂中的游離苯酚

    2017-07-23 05:07:48阮振剛劉慧娜高劍琴
    輪胎工業(yè) 2017年4期
    關鍵詞:酚醛樹脂苯酚檢測器

    阮振剛,劉慧娜,高劍琴,董 棟

    (北京彤程創(chuàng)展科技有限公司,北京 100176)

    酚醛樹脂是輪胎加工助劑。酚醛樹脂的相對分子質(zhì)量和游離苯酚含量是比較重要的性能參數(shù)。通常情況下,樹脂的相對分子質(zhì)量是通過凝膠排阻色譜法得到,游離苯酚含量則是通過其他色譜方法測定。本工作利用凝膠排阻色譜、示差檢測器和紫外檢測器串聯(lián)使用,一次進樣,同時得到酚醛樹脂的平均相對分子質(zhì)量、相對分子質(zhì)量分布和游離苯酚含量。

    1 實驗

    1.1 試劑

    四氫呋喃、甲醇和乙腈為色譜純,丙酮、苯酚、對叔丁基苯酚、對辛基苯酚、間苯二酚和間甲酚為分析純,均為市售。

    1.2 試驗儀器

    Waters 2695型液相色譜儀,Waters 2996型二極管陣列檢測器,Waters 2414型示差檢測器,HR3+HR1+HR0.5型凝膠排阻色譜柱,Waters Sunfire型液相色譜柱(C18,250 mm×4.6 mm),Anglent 7890A型氣相色譜(HP-5色譜柱,30 m×320 μm×0.25 μm),METTLER TOLEDO AB265-S型電子天平,0.45 μm微型過濾器。

    1.3 試驗方法

    凝膠排阻色譜法、液相色譜法和氣相色譜法均采用外標法進行定量測試。凝膠排阻色譜法的流路如圖1所示,具體操作方法如下。

    圖1 凝膠排阻色譜法雙檢測聯(lián)用裝置示意

    (1)苯酚標準溶液配制。稱取一定量苯酚,用四氫呋喃溶解,定容于100 mL容量瓶,作為母液待用。依次移取母液7.5,5,1,1和0.5 mL,分別轉(zhuǎn)移至10,10,5,10和10 mL容量瓶中,最后用四氫呋喃定容。其他游離苯酚標準溶液按照同樣的方法配制。

    (2)聚苯乙烯標準品溶液配制。稱量一定量相對分子質(zhì)量已知的聚苯乙烯標準品,用四氫呋喃溶解,定容于10 mL容量瓶中。

    (3)樣品的配制。稱取25 mg左右的酚醛樹脂,用四氫呋喃溶解,定容于10 mL容量瓶。其他酚類的酚醛樹脂溶液按照同樣方法配制。

    (4)儀器測定。將液相色譜儀、凝膠排阻色譜柱、示差檢測器和二極管陣列檢測器依次相連,以1 mL·min-1流速等度洗脫,進樣體積為100 μL。待儀器運行穩(wěn)定后,將苯酚標準溶液、聚苯乙烯標準品溶液和待測樣品溶液依次抽取2 mL,并用0.45 μm的濾膜過濾,轉(zhuǎn)移到2 mL的樣品瓶中,編程,依次進樣。苯酚標準溶液進樣2次,面積取平均值制作標準曲線;聚苯乙烯標準品溶液進樣1次,制作相對分子質(zhì)量曲線;待測樣品進樣3次,游離苯酚面積取平均值計算質(zhì)量濃度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 酚醛樹脂相對分子質(zhì)量

    凝膠排阻色譜儀單獨連接示差檢測器與串聯(lián)示差檢測器、二極管陣列檢測器得到的平均相對分子質(zhì)量結(jié)果見表1。由表1可見,在凝膠排阻色譜法系統(tǒng)中單獨連接示差檢測器與串聯(lián)示差檢測器和二極管陣列檢測器,得到的酚醛樹脂平均相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布結(jié)果基本一致,兩種方法的檢測結(jié)果相對偏差均小于3%。

    表1 單檢測器與雙檢測器的平均相對分子質(zhì)量測定結(jié)果

    2.2 酚醛樹脂游離苯酚含量

    凝膠排阻色譜儀與雙檢測器聯(lián)用時通過二極管陣列檢測器得到的譜圖如圖2所示。由圖2可以看出,游離苯酚實現(xiàn)了很好地分離,可以通過峰面積進行定量,游離苯酚的質(zhì)量濃度標準曲線如圖3所示。

    圖2 凝膠排阻色譜法雙檢測聯(lián)用二極管陣列檢測器譜

    圖3 凝膠排阻色譜法雙檢測聯(lián)用測試游離苯酚的質(zhì)量濃度標準曲線

    分別采用3種方法對多種樣品進行測試,對比分析不同方法得到的游離苯酚數(shù)據(jù),結(jié)果見表2。由表2可以看出,3種方法的測試結(jié)果基本一致,各自的結(jié)果與平均值的偏差不大,而且3種方法的相對標準偏差均在6%以內(nèi)。通過同樣的試驗方法,對于游離對叔丁基苯酚、對特辛基苯酚和間苯二酚,凝膠排阻色譜無法得到分離度很好的譜峰,無法確定其游離苯酚的特征峰,原因是實驗室現(xiàn)有凝膠色譜柱無法很好地實現(xiàn)游離苯酚的分離,并且游離苯酚的峰形不固定,無法進行面積積分。

    表2 酚醛樹脂游離苯酚3種測試方法結(jié)果對比

    2.3 方法的重復性

    采用凝膠排阻色譜儀與雙檢測器聯(lián)用對3種酚醛樹脂進行重復定量測試,結(jié)果見表3。由表3可以看出,方法的重復性良好,10次的相對標準偏差處于合理范圍內(nèi)。

    表3 凝膠排阻色譜法雙檢測器聯(lián)用重復性測試

    3 結(jié)論

    以上試驗結(jié)果表明,在實驗室只配備凝膠排阻色譜儀器時,可以在得到酚醛樹脂平均相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布的同時,得到酚醛樹脂的游離苯酚含量。這樣既提高了工作效率,也節(jié)省了溶劑使用量。

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