三氯甲烷提純四氨基安替比林在揮發(fā)酚測試中的探索驗(yàn)證

趙恒生

摘要：指出了目前環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)測定地表水、地下水中揮發(fā)酚按照《水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）的要求，用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。酚類化合物，于 pH（10.0±0.2）介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與 4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，使用光程為 30 mm 的比色皿，在 460 nm 波長下測定吸光度。采用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了用三氯甲烷提純4-氨基安替比林在實(shí)際應(yīng)用中的效果，并進(jìn)行了結(jié)果測試比對。

關(guān)鍵詞：揮發(fā)酚測試； 提純； 三氯甲烷

中圖分類號：R123.1

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2017）12010102

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)器材

北京普析通用儀器有限責(zé)任公司TU-1901分光光度計(jì)，30 mm石英比色皿；

500 mL分液漏斗、100 mL容量瓶、250 mL容量瓶、1000 mL容量瓶。

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

所用試劑除另有說明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。

無酚水：無酚水按照國標(biāo)HJ503-2009中要求，于每升水中加入 0.2 g 經(jīng) 200℃活化 30 min 的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜，用雙層中速濾紙過濾，制得無酚水，貯于玻璃瓶中。

三氯甲烷（CHCl3）。

苯酚溶液：500 mg/L（安倍瓶）。

氨水： ρ （NH3·H2O）= 0.90 g/mL。

磷酸溶液，1+9。

緩沖溶液：pH=10.7。稱取 20 g 氯化銨（NH4Cl）溶于 100 mL 氨水（2.4）中，密塞，置冰箱中保存。

4-氨基安替比林溶液：稱取 2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入 100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，密塞，置冰箱中保存。

4-氨基安替比林溶液：稱取 2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入 100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，將4-氨基安替比林溶液導(dǎo)入分液漏斗，放入10 mL三氯甲烷，進(jìn)行震蕩萃取，震蕩3分鐘后，將三氯甲烷液面放掉，將配置好的4-氨基安替比林溶液倒入棕色試劑瓶，放入冰箱存放。

鐵氰化鉀溶液： ρ （K3[Fe（CN）6]）= 80 g/L。稱取 8 g 鐵氰化鉀溶于水，溶解后移入 100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。置冰箱內(nèi)冷藏，可保存7 d。

2分析測試

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

實(shí)驗(yàn)分A、B兩組，A組使用未提純的4-氨基安替比林溶液，B組使用三氯甲烷提純的4-氨基安替比林溶液，實(shí)驗(yàn)所用其他試劑均相同，方法步驟相同。

取兩組各8 個(gè)250 mL的容量瓶，分別加入 100 mL無酚水，依次分別加入0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00 和 8.00 mL酚標(biāo)準(zhǔn)使用液，再分別加無酚水至 250 mL，轉(zhuǎn)移至500 mL分液漏斗； 分別加 2.0 mL緩沖溶液，混勻，pH值為10.0±0.2，加 1.5 mL 4-氨基安替比林溶液，混勻，再加 1.5 mL鐵氰化鉀溶液（2.8），充分混勻后，密塞，放置 10 min。

在上述顯色分液漏斗中準(zhǔn)確加入 10.0 mL三氯甲烷，密塞，劇烈振搖 2 min，倒置放氣，靜置分層。用干濾紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)濾紙，將三氯甲烷層通過干濾紙，將三氯甲烷直接放入光程為 30 mm的比色皿中。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

于 460 nm 波長，以三氯甲烷為參比，測定三氯甲烷層的吸光度值（表1、表2）。

試樣中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度（以苯酚計(jì)）按以下公式計(jì)算：

ρ=As-Ab-ab×V。

式中： ρ為水樣中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度，mg/L；

As為試樣的吸光度值；

Ab為空白試驗(yàn)的吸光度值；

a為校準(zhǔn)曲線的截距值；

b為校準(zhǔn)曲線的斜率；

V為試樣的體積，mL。

用苯酚標(biāo)準(zhǔn)樣品200343按照標(biāo)準(zhǔn)樣品規(guī)定的方法稀釋后，同上實(shí)驗(yàn)操作，進(jìn)行質(zhì)控驗(yàn)證，標(biāo)準(zhǔn)范圍為11.5±0.9 μg/L（表3）。

3結(jié)論分析

在低濃度揮發(fā)酚的測試中，除按《水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009），用弗羅里硅土進(jìn)行提純4-氨基安替比林外，也可用三氯甲烷對4-氨基安替比林進(jìn)行提純。

參考文獻(xiàn)：

[1]

國家環(huán)境保護(hù)局.水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 503-2009[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[2]國家環(huán)境保護(hù)局.水和廢水監(jiān)測分析方法[R].4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[3]陳海燕，李春華.淺談測定揮發(fā)酚時(shí)的影響因素[J].黑龍江科技信息，2010（1）.

[4]陸建蘭.淺論水中揮發(fā)酚的環(huán)境監(jiān)測方法[J].上海農(nóng)業(yè)科技，2010（4）.