熔體過(guò)熱度對(duì)Fe78Si9B13非晶條帶磁性能的影響*

尤俊華， 史艷紅， 龐 靖， 任英磊， 邱克強(qiáng)(沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 沈陽(yáng) 110870)

熔體過(guò)熱度對(duì)Fe78Si9B13非晶條帶磁性能的影響*

尤俊華， 史艷紅， 龐 靖， 任英磊， 邱克強(qiáng)
(沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 沈陽(yáng) 110870)

為了研究合金熔體過(guò)熱度和退火溫度對(duì)Fe78Si9B13非晶條帶磁性能的影響，在180、200和230 ℃ 3個(gè)不同合金熔體過(guò)熱度下利用單輥法制備了寬142 mm、厚23 μm的非晶條帶.在350～370 ℃范圍內(nèi)選取5個(gè)退火溫度對(duì)非晶條帶進(jìn)行縱向磁場(chǎng)退火，并利用硅鋼測(cè)試儀對(duì)退火后的非晶條帶進(jìn)行磁性能測(cè)試.結(jié)果表明，隨著合金熔體過(guò)熱度的增大，非晶條帶的激磁功率和損耗均呈下降趨勢(shì).隨著過(guò)熱度和退火溫度的降低，非晶條帶的磁性能分布區(qū)間變窄，但其穩(wěn)定性增強(qiáng).適當(dāng)提高過(guò)熱度和熱處理溫度有助于獲得具有最佳磁性能的非晶條帶.

Fe78Si9B13非晶條帶； 合金熔體； 單輥法； 過(guò)熱度； 磁性能； 退火溫度； 激磁功率； 損耗

由于具有較高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、較低的工頻鐵芯損耗和勵(lì)磁功率與簡(jiǎn)單的制備工藝[1-3]，F(xiàn)e78Si9B13非晶條帶已經(jīng)成為重要的軟磁材料.近年來(lái)，雖然通過(guò)調(diào)整成分、改變熱處理工藝和帶材厚度，在降低損耗和激磁功率等方面取得了重要進(jìn)展[4]，但液態(tài)金屬過(guò)熱度對(duì)非晶帶材產(chǎn)品性能穩(wěn)定性的研究還鮮有報(bào)道.

非晶合金具有與液態(tài)金屬相似的無(wú)序結(jié)構(gòu)[8]，合金過(guò)熱度通過(guò)影響組元原子的躍遷與擴(kuò)散來(lái)影響液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，較高的過(guò)熱度可分散結(jié)晶核心，抑制形核，提高玻璃形成能力[9].液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)通過(guò)影響非晶帶材的微觀結(jié)構(gòu)而對(duì)其磁性能產(chǎn)生影響.商業(yè)化Fe78Si9B13非晶條帶是目前Fe基非晶軟磁材料的主導(dǎo)產(chǎn)品，但由于生產(chǎn)過(guò)程中非晶合金熔體過(guò)熱度控制的差別以及過(guò)熱度和磁場(chǎng)退火關(guān)系的不明確，致使企業(yè)生產(chǎn)的非晶條帶性能并不穩(wěn)定.本文通過(guò)研究合金熔體過(guò)熱度及其與磁場(chǎng)退火工藝的關(guān)系，確定了最佳磁性能所對(duì)應(yīng)的工藝條件，從而為實(shí)際生產(chǎn)提供借鑒.

1 材料與方法

采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)同為99.7%的工業(yè)硅和工業(yè)純鐵以及鐵硼中間合金(B質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17.3%，其余為Fe)，按照Fe78Si9B13非晶條帶的名義成分進(jìn)行配料，并利用中頻感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉.當(dāng)爐溫達(dá)到指定溫度后，將合金熔融液經(jīng)過(guò)導(dǎo)流槽倒入中間包中，且中間包鋼水的過(guò)熱度分別控制為180、200和230 ℃.采用單輥急冷法制備Fe78Si9B13非晶條帶，條帶寬度為142 mm、厚度為23 μm.

利用Shimadzu 7000S/L型X射線衍射儀對(duì)非晶條帶進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析.利用Netzsch STA449C型差示掃描量熱計(jì)測(cè)定非晶條帶的熱力學(xué)參數(shù)，且實(shí)驗(yàn)中升溫速度為10 K/min.利用Hitachi S-3400型掃描電子顯微鏡觀察非晶條帶的微觀組織.

利用卷繞裝置將非晶條帶卷繞成內(nèi)徑為50.5 mm、厚度為1.6 mm的環(huán)形磁芯，其質(zhì)量約為200 g.利用點(diǎn)焊機(jī)將磁芯末端焊接起來(lái)，每種過(guò)熱度下的平行試樣各準(zhǔn)備30個(gè).然后將磁芯放入磁場(chǎng)作用下的退火爐中進(jìn)行處理，退火保溫溫度分別為350、355、360、365和370 ℃，保溫時(shí)間為1 h，每個(gè)退火爐中每個(gè)過(guò)熱度下的試樣各放6個(gè).為排除爐況的影響，平行試樣按照180、200和230 ℃的過(guò)熱度順序依次排放.采用硅鋼測(cè)試儀分別測(cè)量不同過(guò)熱度下非晶條帶在各個(gè)退火溫度下的激磁功率P和損耗Q，測(cè)試頻率為50 Hz，外加磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.35 T.通過(guò)激磁功率和損耗的變化分析過(guò)熱度和退火溫度對(duì)材料磁性能及其穩(wěn)定性的影響.

2 結(jié)果與分析

2.1 非晶條帶的XRD和DSC分析

圖1為在不同熔體過(guò)熱度下制備的Fe78Si9B13非晶條帶的XRD圖譜.由圖1可見(jiàn)，F(xiàn)e78Si9B13非晶條帶的每個(gè)XRD圖譜中均不存在表征晶體結(jié)構(gòu)的尖銳衍射峰，只有45°衍射角附近出現(xiàn)一個(gè)很寬的衍射峰，表明在X射線衍射儀的精度范圍內(nèi)所有試樣組織均為單一非晶相.

圖1 Fe78Si9B13非晶條帶的XRD圖譜Fig.1 XRD spectra of Fe78Si9B13 amorphous ribbon

圖2為在不同熔體過(guò)熱度下的Fe78Si9B13非晶條帶的DSC曲線.由圖2可見(jiàn)，隨著過(guò)熱度的增大，玻璃轉(zhuǎn)變溫度tg呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，而晶化溫度tx呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，因此，非晶條帶的過(guò)冷液相區(qū)寬度Δtx(Δtx=tx-tg)不斷增大，非晶條帶的熱穩(wěn)定性不斷提高.

圖2 Fe78Si9B13非晶條帶的DSC曲線Fig.2 DSC curves of Fe78Si9B13 amorphous ribbon

2.2 熔體過(guò)熱度對(duì)磁性能的影響

不同退火溫度和熔體過(guò)熱度下測(cè)得的單位質(zhì)量鐵芯的激磁功率與損耗變化曲線如圖3所示.由圖3可見(jiàn)，當(dāng)熱處理溫度為350和355 ℃時(shí)，非晶條帶的激磁功率和損耗均隨著過(guò)熱度的增加先減小后增加.當(dāng)熱處理溫度為360～370 ℃時(shí)，非晶條帶的激磁功率和損耗均呈現(xiàn)單調(diào)下降趨勢(shì).

圖3 過(guò)熱度對(duì)激磁功率和損耗的影響Fig.3 Effect of superheating on exciting power and core loss

隨著過(guò)熱度的增大，原子躍遷及擴(kuò)散能力增強(qiáng)，導(dǎo)致形成的原子團(tuán)簇短程范圍更小，分布更為均勻，因而在退火過(guò)程中結(jié)構(gòu)弛豫進(jìn)行得更為徹底.非晶帶材的損耗主要包括磁滯損耗和渦流損耗兩方面.隨著弛豫的進(jìn)行，帶材的矯頑力降低，磁滯損耗減??；同時(shí)弛豫后的非晶結(jié)構(gòu)缺陷增多，電阻率增大，導(dǎo)致渦流損耗降低[10].另外，較高的磁導(dǎo)率可以降低鐵芯材料的激磁電流[11].根據(jù)磁化理論，在鐵磁材料的磁化過(guò)程中內(nèi)應(yīng)力和磁導(dǎo)率之間的關(guān)系可以表示為

(1)

式中：μ為磁導(dǎo)率；K為磁性各向異性常數(shù)；λs為

飽和磁滯伸縮系數(shù)；σ為內(nèi)應(yīng)力；Ms為飽和磁化強(qiáng)度.

隨著退火過(guò)程中弛豫的進(jìn)行，材料的內(nèi)應(yīng)力降低，材料的磁導(dǎo)率隨之升高，導(dǎo)致材料的激磁電流下降，激磁功率降低.熱處理溫度為350和355 ℃時(shí)出現(xiàn)的異常情況均發(fā)生在熔體過(guò)熱度為230 ℃的條件下.這可能是由于當(dāng)熔體過(guò)熱度較高時(shí)，非晶合金熔融液和冷卻輥之間的溫度梯度增大，導(dǎo)致淬態(tài)條帶的內(nèi)應(yīng)力增大，而在較低溫度下進(jìn)行退火時(shí)，由于不能完全消除內(nèi)應(yīng)力，從而導(dǎo)致非晶條帶的損耗和激磁功率升高.因此，當(dāng)熔體過(guò)熱度提高時(shí)，相應(yīng)退火溫度也需要提高.

2.3 熔體過(guò)熱度與退火溫度對(duì)磁性能穩(wěn)定性的影響

表1為不同退火溫度和過(guò)熱度Δt對(duì)應(yīng)的非晶條帶的激磁功率極差RP和損耗極差RQ，且RP和RQ可以分別表示為

RP=Pmax-Pmin

(2)

RQ=Qmax-Qmix

(3)

式中，下腳標(biāo)max和min分別表示相應(yīng)變量的最大值和最小值.

由表1可見(jiàn)，RP的變化范圍為0.012 9～0.061 9 VA/kg，RQ的變化范圍為0.009 5～0.045 1 W/kg.當(dāng)過(guò)熱度為180 ℃、退火溫度為355 ℃時(shí)，非晶條帶的激磁功率極差達(dá)到最小值0.012 9 VA/kg.當(dāng)過(guò)熱度為180 ℃、退火溫度為350 ℃時(shí)，非晶條帶的損耗極差達(dá)到最小值0.009 5 W/kg.當(dāng)過(guò)熱度為230 ℃、退火溫度為370 ℃時(shí)，非晶條帶的激磁功率和損耗極差均取得最大值.由此可見(jiàn)，當(dāng)過(guò)熱度較小、熱處理溫度較低時(shí)，非晶條帶的磁性能較為穩(wěn)定.反之，當(dāng)過(guò)熱度較大、熱處理溫度較高時(shí)，非晶條帶的磁性能穩(wěn)定性較差.

表1 過(guò)熱度與退火溫度對(duì)激磁功率和損耗極差的影響Tab.1 Effect of superheating and annealing temperature on ranges of exciting power and core loss

選取表1中具有代表性的3組數(shù)據(jù)作圖，得到過(guò)熱度對(duì)激磁功率和損耗極差的影響曲線，結(jié)果如圖4所示.由圖4可見(jiàn)，當(dāng)退火溫度為355 ℃時(shí)，隨著過(guò)熱度的增大，激磁功率和損耗的極差單調(diào)增大.當(dāng)退火溫度為360 ℃時(shí)，激磁功率和損耗的極差先增大后減小.這是由于隨著過(guò)熱度的增大，噴嘴和冷卻輥之間的溫度梯度增大，非晶弛豫階段產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)缺陷增多，導(dǎo)致條帶的性能不穩(wěn)定性增大.當(dāng)退火溫度為365 ℃時(shí)，激磁功率極差呈現(xiàn)先增大后減少的趨勢(shì)，而損耗極差呈現(xiàn)增大趨勢(shì).可見(jiàn)，當(dāng)過(guò)熱度和退火溫度較低時(shí)，非晶條帶的磁性能分布區(qū)間變窄，因而磁性能較為穩(wěn)定.

圖4 過(guò)熱度對(duì)激磁功率和損耗極差的影響Fig.4 Effect of superheating on ranges of exciting power and core loss

為了更為直觀地表明過(guò)熱度與退火溫度對(duì)磁性能的影響，給出了不同過(guò)熱度和不同退火溫度下激磁功率和損耗的實(shí)測(cè)值分布，結(jié)果如圖5所示.在綜合考慮激磁功率和損耗分布區(qū)間和磁性能的情況下，當(dāng)過(guò)熱度分別為180和200 ℃時(shí)，最佳熱處理溫度為355 ℃；當(dāng)過(guò)熱度為230 ℃，最佳熱處理溫度為360 ℃.隨著過(guò)熱度的增加，若要得到穩(wěn)定的激磁功率和損耗，需要適當(dāng)提高退火溫度來(lái)消除由過(guò)熱度和冷卻輥溫度之間的溫度梯度產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力.

圖5 過(guò)熱度與退火溫度對(duì)激磁功率和損耗的影響Fig.5 Effect of superheating and annealing temperature on exciting power and core loss

3 結(jié) 論

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)分析可以得到如下結(jié)論：

1) 當(dāng)過(guò)熱度與退火溫度同時(shí)增大時(shí)，有利于降低非晶條帶的激磁功率和磁損耗.

2) 在較低的過(guò)熱度和退火溫度下非晶條帶的磁性能相對(duì)穩(wěn)定；隨著過(guò)熱度的增大，獲得具有穩(wěn)定磁性能非晶條帶所需要的退火溫度應(yīng)相應(yīng)提高.

3) 當(dāng)過(guò)熱度為180和200 ℃時(shí)，最佳熱處理溫度為355 ℃；當(dāng)過(guò)熱度為230 ℃時(shí)，最佳熱處理溫度為360 ℃.

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(責(zé)任編輯：尹淑英 英文審校：尹淑英)

Effect of melt superheating on magnetic properties of Fe78Si9B13amorphous ribbon

YOU Jun-hua, SHI Yan-hong, PANG Jing, REN Ying-lei, QIU Ke-qiang
(School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

In order to determine the effect of melt superheating and annealing temperature on the magnetic properties of Fe78Si9B13amorphous ribbon, the amorphous ribbon with a width of 142 mm and a thickness of 23 μm were prepared with the melt-spun method at three different superheating temperatures of 180, 200 and 230 ℃, respectively. The annealing treatment for the amorphous ribbon was performed in the longitudinal magnetic field environment at five different temperatures from 350 to 370 ℃, and the magnetic properties of the annealed amorphous ribbon were tested with the silicon steel measuring instrument. The results show that with increasing the melt superheating, the exciting power and core loss of amorphous ribbon tend to decrease. With decreasing the superheating and annealing temperature, the distribution region for the magnetic properties of amorphous ribbon becomes narrow while the magnetic stability of amorphous ribbon increases. It is helpful in obtaining the amorphous ribbon with the optimal magnetic properties to increase appropriately the superheating and heat treatment temperature.

Fe78Si9B13amorphous ribbon; alloy melt; melt-spun method; superheating; magnetic property; annealing temperature; exciting power; core loss

2016-10-27.

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51401130)； 教育部博士點(diǎn)基金資助項(xiàng)目(20132102110005)； 遼寧省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2014028015)； 遼寧省創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)資助項(xiàng)目(LT2015020).

尤俊華(1979-)，男，遼寧錦州人，副教授，博士，主要從事磁性功能材料和非晶亞穩(wěn)材料等方面的研究.

10.7688/j.issn.1000-1646.2017.04.04

TG 139.8

A

1000-1646(2017)04-0378-05

*本文已于2017-03-28 17∶02在中國(guó)知網(wǎng)優(yōu)先數(shù)字出版. 網(wǎng)絡(luò)出版地址： http：∥www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20170328.1702.004.html