顯色法檢測表征304不銹鋼的疲勞損傷過程

劉薪月, 程從前, 李會芳, 許 軍, 趙 杰(大連理工大學 材料科學與工程學院, 大連 116085)

顯色法檢測表征304不銹鋼的疲勞損傷過程

劉薪月, 程從前, 李會芳, 許 軍, 趙 杰
(大連理工大學 材料科學與工程學院, 大連 116085)

采用顯色法對304不銹鋼疲勞過程的表面損傷進行顏色檢測及表征，結合掃描電鏡觀察，分析了不同損傷階段的顯色特征，以及表面粗糙度和應力幅對顯色檢測結果的影響。結果表明：隨著試樣變形程度的增大，顯色經歷了大面積均勻顯色、局部區(qū)域顯色和帶狀顯色3個階段，分別對應了表面鈍化膜破壞及微裂紋萌生、主裂紋形成和長裂紋擴展3個階段；試樣表面越粗糙、疲勞試驗應力幅越大，顯色檢測值也越大。

304不銹鋼；顯色法；疲勞損傷;表面粗糙度；應力幅

疲勞破壞容易造成經濟損失和人身事故等，危害性極大[1-2]，材料的早期損傷與裂紋萌生是影響其疲勞性能與壽命的重要因素。相關測試技術是實現疲勞性能監(jiān)控的關鍵，目前已有的檢測方法包括：電位法、磁粉法、超聲波法、射線法、電磁檢測法、聲發(fā)射法、模態(tài)聲發(fā)射法、顯微照相法、激光干涉測量法和復型法[3-9]等，然而上述方法均存在一定的限制，如不能用于現場檢測、測試精度差、成本消耗高等。因此，發(fā)展便捷有效的新檢測方法一直是疲勞和檢測研究者關注的重點之一。

不銹鋼由于兼具良好的力學性能和耐腐蝕性能而廣泛應用于核電、化工、醫(yī)療、食品等諸多領域，其特征之一是表面可形成鈍化膜。在疲勞載荷作用下，不銹鋼表面微裂紋的形成與擴展直接導致其鈍化膜的損傷，且裂紋區(qū)域難以形成新的鈍化膜[10]。筆者所在課題組前期利用顯色法開展了不銹鋼鈍化膜完整性的檢測評估工作，發(fā)現顯色值越小則鈍化膜越完整[11-12]。因此，可以借助微裂紋區(qū)域和未損傷區(qū)域鈍化膜特性的差異，實現不銹鋼疲勞損傷的顯色檢測表征，目前尚未有該方面的研究報道。

為此，筆者選取常用的304不銹鋼作為研究對象，研究其疲勞過程中表面的顯色演變特征，結合掃描電鏡觀察和應變變形分析了顯色特征與表面損傷之間的關系，并探討了表面粗糙度、應力幅等因素對顯色評價的影響。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗材料為304不銹鋼，按GB/T 26077-2010將其加工為標準疲勞試樣，試樣平行段長度為25 mm，表面粗糙度Ra分別為1.6，3.2 μm。疲勞試驗前，先將試樣置于60 ℃的20%HNO3溶液(體積分數)中酸洗鈍化1 h。

1.2 試驗方法

疲勞試驗在EHF-LM3000電液伺服疲勞試驗機上進行，加載波形為正弦波，頻率f=20 Hz，應力幅值σmax設置為500，535 MPa兩個等級，應力比R=-1。

在疲勞試驗過程中，進行間歇性的顯色檢測及掃描電鏡(SEM)觀察：疲勞試驗機可以顯示并記錄疲勞試驗過程中的實時變形量(采集內容包括時間、施加載荷、變形量、疲勞周次等)，當試樣實時應變達到1%后，變形每增加一定程度(約0.02 mm)就停止加載，并對試樣表面進行顯色檢測(將浸有鄰菲羅啉顯色試劑的試紙貼于試樣表面，1 min后取下，將取下的顯色試紙置于潔凈的白色背底上用色差計對顯色程度進行顏色定量評估)。顯色檢測的原理如下：在顯色劑的弱酸環(huán)境下，不銹鋼鈍化膜損傷區(qū)域將形成微量二價鐵離子，并與顯色劑鄰菲羅啉溶液發(fā)生反應生成橘紅色絡合物[11]。采用JOM-5600LV掃描電鏡(SEM)觀察疲勞試驗過程中試樣表面損傷的微觀形貌特征。

2 試驗結果與討論

2.1 疲勞過程中的顯色特征

圖1 顯色值及應變隨疲勞周次的變化Fig.1 The color-change value and strain changing with fatigue cycles

圖1是在疲勞應力幅為535 MPa時，顯色值a*(圖中方形點)及變形程度ε(圖中三角形點)隨疲勞周次N增加的變化曲線(σmax=535 MPa,f=20 Hz,R=-1,Ra=3.2 μm)。從圖1可以看到，在疲勞載荷的作用下，隨疲勞周次的增加，變形程度增加，顯色檢測值a*亦存在逐步增加趨勢。圖1中a，b，c，d 4點對應了疲勞過程中幾種典型的顯色情況，如圖2所示。圖3為圖2對應時刻顯色區(qū)域的SEM形貌。結合圖1～3分析如下。

未施加疲勞載荷時，經過酸洗鈍化的表面具有完整的鈍化膜，因而檢測無顯色現象，如圖2(a)所示，此時試樣表面狀態(tài)如圖3(a)所示。

圖2(b)為變形量達1.15%時的顯色檢測形貌，顯色為全面微弱的橘紅色，顯色值a*為1；對應試樣表面狀態(tài)如圖3(b)所示，可以看到圖3(b)較圖3(a)已出現損傷，將圖中凹坑處放大至1 000倍，如圖3(e)所示，可見表面微裂紋長度約為15 μm。結合圖1中a到b點間顯色值a*的變化可知，在疲勞載荷作用初期階段(有微量的塑性變形)，隨著變形量的增加試樣逐步產生顯色現象，且顯色全面、均勻，如圖2(b)所示，其表面存在大量微裂紋，如圖3(b)所示。這是由于在疲勞應力的反復作用下，不銹鋼表面將產生微區(qū)塑性變形，導致局部硬化。當硬化達到一定程度，載荷繼續(xù)作用，位錯繼續(xù)運動，將觸動已塞積的亞穩(wěn)定位錯組態(tài)，造成位錯崩，產生新的滑移，形成“駐留滑移帶”[12]，這些“侵入”和“擠出”將刺破不銹鋼表面原本完整的鈍化膜，不銹鋼失去了鈍化膜的保護，便產生了顯色反應,且表面疲勞微裂紋的萌生位置通常多而分散[3,13-14]。因此，顯色現象是全面、均勻的。隨著裂紋的逐步萌生和擴展，將使更多新鮮表面暴露，導致顯色值的增加。

當變形量達到1.45%時，顯色呈局部區(qū)域顯色，且顯色值較大(a*約為2.3)，如圖2(c)所示；圖3(c)表明局部顯色區(qū)域表面產生主裂紋，高倍觀察可以看到試樣表面由于塑性變形而產生的滑移帶，如圖3(f)所示。這表明，當觀察到局部區(qū)域的顯色時，說明不銹鋼表面在顯色區(qū)域已經形成了主裂紋。微裂紋會隨著疲勞周次的增加而擴展，當微裂紋密度到達一定程度時便會發(fā)生匯合擴展，擴展到一定程度將形成主裂紋，這些裂紋的擴展、匯合及主裂紋附近的嚴重變形均導致鈍化膜的損傷加重；而其余微裂紋則會在空氣中漸漸氧化，新的氧化層會部分阻止顯色的發(fā)生。因此，主裂紋區(qū)顯色程度較深而其余區(qū)域顯色較微弱。

圖2 304不銹鋼在535 MPa應力幅下疲勞試驗不同階段的顯色形貌Fig.2 The color-change morphology of 304 stainless steel during different states of fatigue test under 535 MPa:(a) before fatigue test; (b) strain of 1.15%; (c) strain of 1.45%; (d) strain of 1.86%

圖3 特征顯色處對應試樣表面形貌Fig.3 The sample surface morphology responding to the special color-change areas:(a) before fatigue test; (b) strain of 1.15%; (c) strain of 1.45%; (d) strain of 1.86%;(e) the lager version of Fig.3(b), 1 000×; (f) the lager version of Fig.3(c), 1 000×

主裂紋繼續(xù)擴展，顯色表現為與裂紋形狀相似的線狀橘紅色，如圖2(d)所示;此時，表面裂紋尺寸已達毫米量級，如圖3(d)所示。由于裂紋處鈍化膜已嚴重破壞，且裂紋已很深入，裂縫兩側大量新鮮表面暴露，顯色劑將溶解裂紋深處裸露金屬，使參與顯色反應的亞鐵離子增多，顯色現象也更加明顯，表現為顯色值的顯著增加，且顯色形貌與裂紋的形狀相似，顯色值a*約為5.3。

基于以上分析，將在疲勞載荷作用下試樣表面的顯色過程分為如下3個階段：①顯色區(qū)域均勻且顯色值緩慢增加；②局部區(qū)域顯色；③與裂紋形狀相似的顯色。該3個階段分別對應著：鈍化膜損傷加重、表面微裂紋的大量萌生；主裂紋形成；形成很長的主裂紋。

2.2 表面粗糙度及應力幅對顯色的影響

圖4(a)為兩表面粗糙度不同的試樣在相同應力幅作用下的顯色值a*隨應變ε的變化情況，可以看到，試樣表面越粗糙(表面粗糙度越大)，顯色值增加越迅速，即試樣表面受損越嚴重。

圖4(b)為兩表面粗糙度相同的試樣在不同疲勞應力幅下顯色值a*隨疲勞循環(huán)周次N的變化情況，可以看出，當試樣表面粗糙度相同時，試樣所承受的應力幅越大，顯色值增加越迅速，即試樣表面受損越嚴重。

因此，顯色檢測的主要影響因素包括應力幅、試樣表面粗糙度等。試樣承受應力幅越大，表面越粗糙，顯色檢測值越大，試樣表面損傷也越嚴重。

3 結論

(1) 304不銹鋼疲勞過程中的顯色檢測和形貌觀察結果表明，隨著變形程度的增大，顯色經歷了大面積均勻顯色、局部區(qū)域顯色和帶狀顯色3個階段，分別對應了表面鈍化膜破壞及微裂紋大量萌生、主裂紋萌生、形成較長裂紋的3個階段。

圖4 不同條件下顯色值變化情況Fig.4 Changes of the value of color-change under different conditions: (a) different surface roughness; (b) different stress amplitude

(2) 對疲勞變形過程中的顏色定量分析發(fā)現，當顯色值a*在1附近時為表面微裂紋大量萌生階段；當顯色值迅速增大至3時，為主裂紋萌生階段；當顯色值增大至5附近時，表明試樣表面已存在較長裂紋。

(3) 不同條件下疲勞過程的顯色檢測表明，試樣表面越粗糙、疲勞試驗應力幅越大，顯色檢測值越大，試樣表面損傷越嚴重，試樣失效越迅速。

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Color-change Method to Detect and Characterize the Fatigue Damage Process of 304 Stainless Steel

LIU Xin-yue, CHENG Cong-qian, LI Hui-fang, XU Jun, ZHAO Jie
(School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116085, China)

Color-change method was used to detect and characterize the surface damage of 304 stainless steel in the process of fatigue. And combined with scanning electron microscopy (SEM) observation, the color-change characteristic during different fatigue damage stages, as well as the effect of surface roughness and stress amplitude on color-change test results was studied. The results show that with the increase of sample deformation, the color-change experienced three stages, i.e., the area of color-change was large and homogeneous, the area of color-change was partial, and the area of color-change was similar to the shape of surface cracks. These three stages were corresponding to the damage of the surface passivation film and initiation of micro cracks on the surface, the main crack initiation, and the long main crack propagation respectively. The higher sample surface roughness and the greater stress amplitude of the fatigue test were, the higher color-change values were.

304 stainless steel; color-change method; fatigue damage; surface roughness; stress amplitude

2016-03-22

國家自然科學基金資助項目(51571051，51101024，51101037，u1610256)

劉薪月(1993-)，女，碩士研究生，從事顯色檢測及壽命預測相關工作。

趙 杰(1964-)，男，教授，從事高溫壽命預測及腐蝕與防護相關工作，jiezhao@dlut.edu.cn

10.11973/lhjy-wl201702004

TG174；TB304

A

1001-4012(2017)02-0093-04