紅景天中黃酮類化合物的微波提取工藝優(yōu)化

薛長暉

（青島農(nóng)業(yè)大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院，山東青島 266109）

紅景天中黃酮類化合物的微波提取工藝優(yōu)化

薛長暉

（青島農(nóng)業(yè)大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院，山東青島 266109）

對微波提取青海產(chǎn)紅景天中黃酮類化合物的工藝進行了優(yōu)化，考察了提取時間、微波功率、乙醇濃度、固液比和加熱溫度對提取紅景天中黃酮類化合物含量的影響。結(jié)果表明：當(dāng)微波提取時間為4 min，微波功率為600 w，乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%，固液比為1∶40，加熱溫度為80℃時提取液黃酮含量最高，為2．68%。

紅景天；黃酮；微波；提??；含量

紅景天是景天科多年生草木或灌木植物，生長在海拔800～2 500 m高寒無污染地帶的珍稀野生植物［1，2］。由于其生長環(huán)境惡劣，如缺氧、低溫干燥、狂風(fēng)、受紫外線照射、晝夜溫差大，因而具有很強的生命力和特殊的適應(yīng)性。為亞洲地區(qū)常用傳統(tǒng)藥材，具有刺激神經(jīng)系統(tǒng)、增加工作效率、消除疲勞和預(yù)防高山癥等作用。黃酮類化合物廣泛存在于植物體內(nèi)，具有諸多優(yōu)點，如抗菌、抗癌、降壓、擴張血管等等功效［4～8］；常用的提取黃酮類化合物的方法有溶劑提取、超聲提取、雙水相萃取、酸提堿沉、酶解法、超臨界提取和微波提取等，其中微波提取法可以提高有效成分的獲得率、降低生產(chǎn)成本、提高質(zhì)量、改善生產(chǎn)條件以及有效保護環(huán)境，是一種高效節(jié)能的方法［9］。目前，對青海產(chǎn)紅景天中黃酮類化合物的微波提取未見報道。本實驗于2017年3月對微波法提取青海產(chǎn)紅景天實驗條件進行了探討，以期為紅景天黃酮類化合物的提取提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與藥口

XH-100A電腦微波催化（合成）萃取儀產(chǎn)自北京祥鵠科技發(fā)展有限公司。754型分光光度計產(chǎn)自上海光譜儀器有限公司；電子天平產(chǎn)自上海奧豪斯國際貿(mào)易有限公司；紅景天購自青海中藥店；蘆丁購自中國藥品生物制品檢測所；無水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉均為分析純；水為蒸餾水。

1.2 試驗方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

方法配制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在波長510 nm處測定吸光度，溶劑水為空白，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定回歸方程［10］。

1.2.2 單因素實驗方法

參考文獻［11，12］方法，對青海紅景天黃酮微波法提取工藝進行了優(yōu)化，考察了微波加熱時間（2、3、4、5和6 min）、提取溶劑乙醇的濃度（40%、50%、60%、70%和80%）、微波功率（400、500、600、700和800 W）、微波加熱溫度（50、60、70、80和90℃）和料液比（1∶30、1∶35、1∶40、1∶45和1∶50）對紅景天黃酮含量的影響。并用1．2．1的方法測定吸光度，按下式計算黃酮類化合物含量（g／100g）。

紅景天中黃酮類化合物的含量（%）＝（y× 25．00×100）／（w×1 000），其中w為紅景天質(zhì)量，單位為g；y為黃酮的濃度，單位g／L。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照方法1．2．1繪制得到蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1。

由圖1可得，線性回歸方程式為：y＝10．044x＋0．0121，相關(guān)系數(shù)R2＝0．9981，回歸方程有效。

2.2 微波提取條件的篩選

2.2.1 微波加熱時間對提取黃酮含量的影響

選擇固液比為1∶40，微波功率為600 W，微波加熱溫度為80℃，乙醇濃度為70%，改變微波加熱時間，試驗結(jié)果見圖2。

由圖2可知，隨著提取時間的增加提取效率先升高后降低，在時間為4 min時，達到了最大，所以本試驗條件下適宜微波加熱時間為4 min。

2.2.2 乙醇濃度對提取黃酮含量的影響

選擇微波加熱溫度為80℃，微波功率為600 W，微波加熱時間為4 min，固液比1∶40，改變乙醇的濃度進，試驗結(jié)果見圖3。

從圖3可知，當(dāng)乙醇濃度為70%時，提取效率最好。

2.2.3 微波功率對提取黃酮含量的影響

選擇微波加熱溫度為80℃，加熱時間為4 min，乙醇濃度為70%，固液比1∶40，改變微波功率，實驗結(jié)果見圖4。

由圖4可知，當(dāng)微波功率超過600 W時，效率有所下降，本試驗條件下適宜的的微波功率為600 W。

圖1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 微波加熱時間的影響

圖3 乙醇濃度的影響

圖4 微波功率的影響

2.2.4 微波加熱溫度對提取黃酮含量的影響

選擇乙醇濃度為70%，固液比1∶40，微波功率為600 W，加熱時間為4 min，選擇不同的加熱溫度，試驗結(jié)果見圖5。

由圖5可知，隨著提取溫度的升高其提取效率增加，但在80℃后增加趨于平緩，適宜的微波溫度為80℃。

2.2.5 料液比對提取黃酮含量的影響

選擇微波加熱溫度為80℃，微波功率為600 W，乙醇濃度為70%，加熱時間為4 min，選擇不同的固液比，試驗結(jié)果見圖6。

由圖6可知，料液比例在1∶40時提取效果最好。

2．3 黃酮含量的計算

當(dāng)控制微波提取時間為4 min，微波功率為600 W，乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%，固液比為1∶40，加熱溫度為80℃時，紅景天黃酮含量最高。

依計算公式求得，此時提取液黃酮濃度為0．1 g／L，黃酮含量為2．68%。

圖5 微波加熱溫度的影響

圖6 料液比的影響

4 結(jié)論

通過微波法提取青海產(chǎn)紅景天中黃酮類化合物試驗條件的篩選，明確了5大因素對紅景天中黃酮類化合物的提取的影響。試驗結(jié)果表明，本試驗條件下適宜的提取工藝為微波提取時間為4 min，微波提取功率600 W，乙醇濃度70%，料液比1∶40，溫度80℃，用這種方法可提取得到紅景天中黃酮類化合物含量為2．68%。

參考文獻：

［1］帕孜來提·拜合提，文雪梅，阿不都拉·阿巴斯．新疆紅景天總黃酮及多糖的分離提取及抑菌活性初探［J］．食品科學(xué)，2006，27（7）：114～118．

［2］邱桂仙，張憶軍，趙文彬，等，新疆紅景天黃酮提取方法的比較［J］．石河子大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2005，23（1）：123～125．

［3］Della Loggia R，Sosa S．Anti-inflammatory activity of Ginkgobiloba flavonoids［J］．Planta Med，1993，59（4）：588～591．

［4］謝鵬，張敏紅．黃酮類化合物抑菌作用的研究進展［J］．動物保健，2004（12）：35～37．

［5］韓淑琴，楊洋，黃濤，等．仙人掌提取物的抑菌機理［J］．食品科技，2007（3）：38～39．

［6］馮穎，王建國，孟憲軍，等．無梗五加果黃酮類化合物生物活性研究［J］．食品研究與開發(fā)，2008（1）：30～33．

［7］張英，李娜，張桂臻，等．中藥益母草中黃酮抑菌作用的微量量熱法研究［J］．臨沂師范學(xué)院學(xué)報，2006，28（3）：56～57．

［8］Katarzyna Ulanowska，Anna Majchrzyk，Marta Moskot，et al．Assessment of antibacterial effects of flavonoids by estimion of generation times in liquid bacterial cultures［J］．Biologia，2007，62（2）：132～135．

［9］歐陽平，張高勇，康保安．類黃酮提取的基本原理、影響因素和傳統(tǒng)方法［J］．中國食品添加劑，2003（5）：54～57．

［10］唐課文，易健民，張躍超．微波輔助法從黎蒿中提取黃酮類化合物的研究［J］．天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2005，17（5）：622～624．

［11］廖周坤，徐正，楊林．超臨界流體萃取去脂沙棘果渣中總黃酮的工藝研究［J］．四川化工與腐蝕控制．2006，6（6）：1～3．

［12］林敏，吳冬青，范彥康，等．微波對提取萬壽菊花中黃酮類化合物的影響［J］．湖州師范學(xué)院學(xué)報，2005，27（2）：61～63．

［13］郭梅，任效東，王娜，等．微波輔助提取山楂黃酮類化合物的工藝［J］．食品研究與開發(fā)，2012，33（3）：51～54．

The Extraction Conditions of Flavonoids from Qinghai Rhodiola by microwave

XUE Chang-hui
（College of Chemistry and Pharmacy Science Qingdao Agricultural University，Qingdao，Shandong 266109）

Flavonoids fromrhodiolawere extractedby microwave，theConditions of time、power、concentration of ethanol、silid to liquid and temperature by microwave were studied．The results showed that the optimum extraction of Flavolids fromrhodiola by microwave extraction method was4min，700W power，1∶35 of solid to liquid（W／V），70%ethanol，extracting 4 min．The content of flavonoids was 2．68%．

Lilium；Flavonoids；Ethanol extraction；Content

TQ461

B

1002－1728（2017）03－0081－03

10．3969／j．issn．1002－1728．2017．03．021

2017－05－19

薛長暉（1976－），女，青海省大通縣人，碩士，主要從事分析化學(xué)和天然產(chǎn)物方向的研究。