法國梧桐枯葉基活性炭的制備及其在超級電容器中的應(yīng)用

周王帆，陳新,2，曹紅亮，王海燕，趙仰之，賈曉博，王曼

（1華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，超細(xì)材料制備與應(yīng)用教育部重點實驗室，上海市先進(jìn)聚合物材料重點實驗室，上海 200237；2中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所信息功能材料國家重點實驗室，上海 200050）

法國梧桐枯葉基活性炭的制備及其在超級電容器中的應(yīng)用

周王帆1，陳新1,2，曹紅亮1，王海燕1，趙仰之1，賈曉博1，王曼1

（1華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，超細(xì)材料制備與應(yīng)用教育部重點實驗室，上海市先進(jìn)聚合物材料重點實驗室，上海 200237；2中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所信息功能材料國家重點實驗室，上海 200050）

以生物質(zhì)法國梧桐枯葉為原料，將炭化的枯葉通過KOH化學(xué)活化處理，制備法國梧桐枯葉基活性炭(PLAC)。采用掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線能量色散譜（EDS）、X射線光電子能譜（XPS）、傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、氮氣吸脫附對法國梧桐基枯葉活性炭的形貌、成分、比表面積、孔徑分布等進(jìn)行表征；運用三電極電化學(xué)體系，通過循環(huán)伏安，恒流充放電，循環(huán)穩(wěn)定性測試，電化學(xué)阻抗譜分析法國梧桐枯葉基活性炭的超級電容器電極性能。結(jié)果顯示，在800℃下碳化，通過KOH活化處理的法國梧桐基活性炭制備的電極，在1 A·g-1電流密度下，比電容達(dá)到266 F·g-1。電極在5 A·g-1的電流密度下循環(huán)2000次后，比容量仍保留 97.0%，展示出良好的電極性能。

生物質(zhì)；活性炭；電化學(xué)；法國梧桐；超級電容器；電極材料

引 言

隨著化石能源消耗量激增，環(huán)境問題的加劇，高效、清潔、可持續(xù)發(fā)展的新能源材料的開發(fā)研究受到日益重視[1]。超級電容器由于具有較高的功率密度、充放電速率和較低的維護(hù)成本，已應(yīng)用于電動汽車，便攜式設(shè)備和能源儲備系統(tǒng)[2]。根據(jù)儲能機理，超級電容器可分為贗電容器和雙電層電容器。雙電層材料的儲能機理是電荷-電解液表面的電荷積聚，雙電層電容器的電極材料主要包括活性炭[3-5]、碳納米管[6-8]、碳?xì)饽z[9-11]、模板炭[12-13]和石墨烯[14-16]等。而活性炭來源廣泛，使用生物質(zhì)材料作為活性炭的原料可以最大程度的節(jié)約成本，并且具有環(huán)保優(yōu)勢。目前，生物質(zhì)原材料土豆淀粉、茶葉、玫瑰花、人類頭發(fā)、麥稈、魚鱗、稻谷、葵花籽殼、啤酒糟、玉米穗等[17-26]都已被用于合成生物炭并被應(yīng)用于超級電容器電極材料。其中，Zhao等[17]將土豆淀粉與KOH共混并高溫活化，制備了土豆淀粉基活性炭電極，在50 mA·g-1的電流密度下測得了 335 F·g-1的比電容；Qian等[20]使用人類頭發(fā)與 KOH共混并高溫活化，制備了頭發(fā)基活性炭并進(jìn)行了電化學(xué)測試，在1 A·g-1的電流密度下測試得到340 F·g-1的比電容；Lan等[19]以玫瑰花瓣為原料，制備了具有3D多孔骨架的炭材料，并與CoO納米立方進(jìn)行復(fù)合，所制備的復(fù)合電極材料在 1 A·g-1的電流密度下，比電容達(dá)到了1672 F·g-1。在實際應(yīng)用中，容易獲得、處理簡便、產(chǎn)量較大的生物炭廢棄材料制備超級電容器電極材料具有良好的發(fā)展前景。法國梧桐是世界四大行道樹之一，是在中國城市中常見的綠化樹種。每到秋冬季節(jié)，法國梧桐樹葉大量枯萎掉落，梧桐枯葉數(shù)量極多，容易獲得。用它來為制備超級電容器電極材料既有豐富的原料來源，又可以避免枯葉焚燒對環(huán)境的污染。本研究采用 KOH作為活化劑，通過炭化和活化工藝制備了法國梧桐基活性炭（PLAC），制作電極并進(jìn)行電化學(xué)測試。繼而探索了法國梧桐基活性炭在超級電容器上的應(yīng)用。

1 實驗部分

1.1 試劑與材料

法國梧桐枯葉（在華東理工大學(xué)校園收集）；氮氣（N2，上海思靈氣體有限公司，99.2%）；氫氧化鉀（KOH，上海泰坦科技有限公司，AR）；無水乙醇（CH3CH2OH，上海泰坦科技有限公司，AR）；丙酮（CH3COCH3，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司，AR）；乙炔黑（太原力之源有限公司，AR）；聚偏氟乙烯（PVDF，太原力之源有限公司，AR）；N-甲基吡咯烷酮（NMP，太原力之源有限公司，AR）。

1.2 法國梧桐枯葉基活性炭的制備

將法國梧桐枯葉去梗，破碎后分別用無水乙醇，去離子水超聲洗滌10 min，于烘箱中60℃烘干后，放入剛玉方舟內(nèi)，置于管式爐中，在氮氣氣氛下升溫至600℃炭化2 h，升溫速率5℃·min-1，自然冷卻至室溫。將炭化枯葉料與氫氧化鉀溶液按照浸漬比（炭化料與氫氧化鉀質(zhì)量比）1：4混合浸漬24 h后于烘箱中60℃烘干，放入剛玉方舟內(nèi)，置于管式爐中，升溫至 800℃下活化 1 h，升溫速率5℃·min-1，自然冷卻至室溫。而后分別用鹽酸、去離子水、無水乙醇洗滌，在烘箱中60℃烘干后，在瑪瑙研缽中研磨成粉即完成樣品PLAC的制備。

1.3 電極片的制備

按照質(zhì)量比8：1：1分別稱量樣品PLAC、黏結(jié)劑聚偏氟乙烯（PVDF）和導(dǎo)電劑（乙炔黑），加入適量溶劑N-甲基吡咯烷酮（NMP）后研磨20 min。制得沾漿后，用毛筆均勻涂覆在經(jīng)過丙酮、無水乙醇、去離子水處理并干燥的泡沫鎳集流體上（泡沫鎳片面積1 cm×3 cm，其中涂覆面積1 cm×1 cm）。涂覆完成后放入烘箱內(nèi)于60℃下干燥12 h，取出后使用壓片機在10 MPa下壓片成型，完成電極片制備（活性物質(zhì)的質(zhì)量為 2.5 mg）。同時，按照上述步驟制備未經(jīng) KOH處理的法國梧桐基炭電極作為對比樣（PLC）。

1.4 表征儀器及方法

采用日本日立公司的 S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡對樣品的形貌進(jìn)行觀察和照相，其加速電壓為 15 kV，采用儀器配備的德國布魯克公司的QUANTAX 400-30的能譜儀對樣品進(jìn)行成分分析,Nicolet 6700 傅里葉變換紅外光譜對PLAC表面官能團(tuán)進(jìn)行表征。

電化學(xué)測試表征在Biologic Science Instrument公司的SP-50電化學(xué)工作站上進(jìn)行。采用三電極體系進(jìn)行測試，以涂覆電極材料的泡沫鎳片為工作電極，2 cm×2 cm的鉑片電極為對電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極。反應(yīng)電解液為 3 mol·L-1KOH溶液。其中循環(huán)伏安測試的電化學(xué)窗口為-0.9～0.1 V (vs SCE)，掃描速率分別為5、10、20、40、60 mV·s-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 法國梧桐基活性炭形貌、成分與結(jié)構(gòu)

2.1.1 掃描電鏡與能譜分析 圖 1(a)是法國梧桐枯葉的光學(xué)照片，圖1(b)是PLAC的掃描電子顯微鏡鏡圖片，圖片顯示了清晰的微孔洞結(jié)構(gòu)。在活化升溫過程中，經(jīng)歷了一系列反應(yīng)[27]

當(dāng)溫度升高至單質(zhì)鉀沸點760℃以上時，可發(fā)生反應(yīng)K2CO+32C→2K+3CO和2KO+C→2K+CO，K氣化為蒸氣擴散至炭化枯葉內(nèi)部，可引起炭層發(fā)生扭曲，缺陷增加。隨后在 800℃的保溫過程中，K/K2CO3/CO2與炭不斷進(jìn)行反應(yīng)，活化過程不斷進(jìn)行。作為活化劑的 KOH與枯葉炭化物發(fā)生了總化學(xué)反應(yīng)6KOH+2C→2K+3H2+2K2CO3。表1和圖2是對制備的PLAC進(jìn)行元素分析的結(jié)果。碳元素、氮元素、氧元素的原子分?jǐn)?shù)分別為82.52%，4.82%和12.66%。存在氧元素是由于活性炭表面存在含氧官能團(tuán)，而法國梧桐枯葉中的氨基酸在高溫環(huán)境為被完全破壞使活性炭表面可能存在含氮官能團(tuán)。

圖1 法國梧桐枯葉的光學(xué)照片和法國梧桐基活性炭掃描電鏡圖Fig.1 Optical image of platanus leaf and SEM image of PLAC

表1 EDS法國梧桐枯葉基活性炭元素分析表Table 1 EDS elemental analysis of platanus leaf-based activated carbon

圖2 法國梧桐基活性炭的X射線光電子能譜圖Fig.2 X-Ray photoelectron spectroscopy of PLAC

2.1.2 紅外光譜分析 圖 3是 PLAC的紅外光譜圖，分析可知，在3436 cm-1處的吸收峰對應(yīng)于OH或者的伸縮振動；1630 cm-1處的峰對應(yīng)的伸縮振動；1542 cm-1的峰對應(yīng)的變形振動；1160 cm-1和1070 cm-1的峰對應(yīng)的不對稱振動。所制備PLAC表面主要有羥基、氨基、醚基等含氮和含氧官能團(tuán)[28]。

圖3 法國梧桐基活性炭紅外光譜圖Fig.3 FTIR spectrum of PLAC

2.1.3 比表面積和孔體積分析 圖 4(a)是法國梧桐基活性炭氮氣吸脫附等溫線。根據(jù)77 K下測定的氮吸附等溫線，Langmuir比表面積計算方法和 BET理論計算，PLAC的 BET比表面積為 1028.71 m2·g-1，而 PLC 為 7.78 m2·g-1；PLAC 的 Langmuir比表面積為 1639.80 m2·g-1，而 PLC 為 4.71 m2·g-1。圖4(b)是PLAC孔徑分布圖 （其中，Δv表示比體積，Δd表示直徑），PLAC的最可幾孔徑處于微孔，根據(jù) T-plot法計算得到的微孔體積為 0.4269 cm3·g-1，而 PLC 的微孔體積僅為 0.0009 cm3·g-1。

圖4 法國梧桐基活性炭和直接炭化樣品氮氣吸脫附等溫線和孔徑分布Fig.4 Nitrogen adsorption-desorption isotherms and pore size distributions of PLAC and PLC

2.2 法國梧桐基活性炭的電容性能研究

2.2.1 循環(huán)伏安曲線分析 為研究PLAC的電化學(xué)性能，采用循環(huán)伏安法對材料進(jìn)行測試分析。圖5(a)為直接炭化處理樣品，圖5(b)為法國梧桐枯葉基活性炭電極在3 mol·L-1KOH電解液在不同掃描速度下的循環(huán)伏安曲線，電化學(xué)掃描范圍為-0.9～0.1 V，其曲線形狀為類矩形，PLAC樣品曲線的積分面積大于直接炭化處理樣品，但都沒有出現(xiàn)氧化還原峰，產(chǎn)物中氧元素和氮元素的存在是矩形曲線發(fā)生變形的可能原因。據(jù)文獻(xiàn)[29-32]報道，含氧官能團(tuán)和含氮官能團(tuán)可以提高超級電容器電極材料的性能。

圖5 法國梧桐基電極在3 mol·L-1KOH溶液中不同掃描速率下循環(huán)伏安曲線Fig.5 Cyclic voltammetry curves of platanus leaf-based electrode in 3 mol·L-1KOH solution

2.2.2 恒流充放電測試分析 圖 6(a)、(b)分別為PLC和PLAC電極材料的充放電曲線，在相同電流密度下，PLAC樣品充放電時間大于PLC樣品，二者曲線都有一定曲率，電壓窗口為-0.9～0.1 V，電極反應(yīng)過程中主要進(jìn)行雙電層儲能過程的電荷轉(zhuǎn)移。同時，由于氮元素和氧元素的存在，引入可發(fā)生贗電容反應(yīng)的因素，使電解液中在發(fā)生離子和電極材料吸脫附反應(yīng)的同時，還進(jìn)行了氧化還原反應(yīng)。比電容值利用恒流充放電曲線按照式（5）進(jìn)行計算，其中，在電流密度1 A·g-1，PLAC與未經(jīng)KOH處理的對比樣品 PLC比電容分別為 266 F·g-1和42 F·g-1。

圖6 法國梧桐基電極在3 mol·L-1KOH溶液中的充放電曲線Fig.6 Galvanostatic charge-discharge curves of platanus leaf-based electrode in 3 mol·L-1KOH solution at different current densities

圖7 法國梧桐基活性炭不同電流密度下的比電容Fig.7 Specific capacitance of PLAC at different current densities

2.2.3 倍率性能及循環(huán)穩(wěn)定性分析 圖7是根據(jù)充放電曲線計算出電極材料在不同電流密度下的比電容后，制得的倍率性能曲線，分析數(shù)據(jù)可知，隨著電流密度的增大，比電容數(shù)值呈現(xiàn)下降趨勢。主要是由于在電流密度的增大的過程中，部分OH-無法在電極材料/界面間進(jìn)行快速遷移，部分阻礙了反應(yīng)的進(jìn)行，導(dǎo)致電極表面的活性物質(zhì)利用率下降，比電容下降。圖8是法國梧桐基活性炭在5 A·g-1下循環(huán)2000次的比電容曲線，在循環(huán)后，其比容量仍保留 97.0%，展示出良好的循環(huán)性能。

圖8 法國梧桐基活性炭在5 A·g-1下循環(huán)壽命測試Fig.8 Cycle stability performance of PLAC at 5 A·g-1

圖9 法國梧桐基活性炭的交流阻抗譜Fig.9 Electrochemical impedance spectra of PLAC

2.2.4 電化學(xué)阻抗譜測試 交流阻抗譜是研究電極材料電化學(xué)性能的一項表征手段，PLAC電極的電化學(xué)阻抗譜如圖9所示。阻抗譜圖可以分為高頻區(qū)和低頻區(qū)兩部分，在高頻區(qū)有一個半徑較小的半圓，這個半圓與電極/電解液界面電荷轉(zhuǎn)移的法拉第過程有關(guān)，半圓越小，說明電荷轉(zhuǎn)移越快，電阻越??；然后過渡到低頻區(qū)，主要是電解液中離子在電極微孔的擴散，而在低頻區(qū)有一條直線，斜率越大，說明電性能越好，圖9所示圖片斜率大于1，表明離子在電極表面有著較快的遷移速率[21,33]。綜合分析低頻區(qū)與高頻區(qū)的譜圖，說明 PLAC電極材料具有良好的電化學(xué)性能。

3 結(jié) 論

（1）以法國梧桐枯葉為原料，以KOH為活化劑，在800℃，堿炭比4：1的條件下進(jìn)行1 h活化，制備出法國梧桐枯葉基活性炭，其BET比表面積為1028.71 m2·g-1，Langmuir 比表面積為 1639.80 m2·g-1，遠(yuǎn)大于未經(jīng)KOH活化樣品。

（2）以法國梧桐枯葉基活性炭為活性物質(zhì)制備的電極材料在3 mol·L-1KOH電解液中，在電流密度1 A·g-1下比電容達(dá)到266 F·g-1，電性能良好，適合應(yīng)用于超級電容器電極材料。

符 號 說 明

Cm——比電容，F(xiàn)·g-1

I ——電流，A

m ——活性物質(zhì)質(zhì)量，g

Δt ——放電時間，s

ΔV ——電化學(xué)窗口，V

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Preparation of platanus leaf-based activated carbon and its application to supercapacitors

ZHOU Wangfan1, CHEN Xin1,2, CAO Hongliang1, WANG Haiyan1, ZHAO Yangzhi1,JIA Xiaobo1, WANG Man1
(1Key Laboratory for Ultrafine Materials of Ministry of Education, Shanghai Key Laboratory of Advanced Polymeric Materials,School of Materials Science and Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China;2State Key Laboratory of Functional Materials for Informatics, Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology,Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China)

Platanus leaf-based activated carbon (PLAC) was synthesized through high temperature carbonization and KOH chemical activation, using dry platanus leaves as raw materials. Scanning electron microscopy (SEM),energy dispersive spectrometry (EDS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and nitrogen adsorption-desorption techniques were used to characterize the morphology,composition, specific surface area and pore size distribution of the PLAC. The cyclic voltammetric (CV),galvanostatic charge/discharge (GCD) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) characterizations were performed with a three electrode electrochemical system, to study the supercapacitor electrode performance of the PLAC. The result shows that the PLAC electrode obtained under 800℃ carbonization and KOH chemical activation has specific capacitance of 266 F·g-1at 1 A·g-1, and it can remain 97.0% of the initial capacitance after 2000 cycles at 5 A·g-1, demonstrating good electrode properties.

biomass; activated carbon; electrochemistry; platanus; supercapacitor; electrode material

date：2017-01-20.

Prof. CHEN Xin, xinchen73@hotmail.com

supported by the Project of Shanghai Key Disciplines and Key Laboratories (B502, 08DZ2230500).

TB32；TB34

A

0438—1157（2017）07—2918—07

10.11949/j.issn.0438-1157.20170096

2017-01-20收到初稿，2017-04-17收到修改稿。

聯(lián)系人：陳新。

周王帆（1992—），男，碩士研究生。

上海市重點學(xué)科和重點實驗室項目（B502,08DZ2230500）。