自動重質(zhì)油組分分離裝置的研制

陳益民　高波　趙亮　王加倫

摘 要：介紹一種用于測定原油及渣油組分的自動重質(zhì)油組分分離的裝置，該自動重質(zhì)油組分分離裝置按照SH/T0509-2010標(biāo)準(zhǔn)，采用洗脫色譜柱法測量原油及渣油中各組分的含量。應(yīng)用視覺識別技術(shù)和計(jì)算機(jī)控制，實(shí)現(xiàn)原油及渣油組分分離過程中溶劑自動計(jì)量、溶劑自動注入色譜層析柱，分離組分自動收集，從而實(shí)現(xiàn)原油及渣油組分分離自動操作，提高工作效率和數(shù)據(jù)檢測的準(zhǔn)確性，避免有機(jī)溶劑對操作者產(chǎn)生危害及環(huán)境污染。

關(guān) 鍵 詞：重質(zhì)油；族組分；組分分離；自動

中圖分類號：TQ 028 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號： 1671-0460（2017）07-1419-03

Design of Automatic Separation Device for Heavy Oil Fraction

CHEN Yi-min， GAO Bo， ZHAO Liang， WANG Jia-lun

（Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals， Liaoning Fushun 113001，China）

Abstract： An automatic separation device for heavy oil fraction was introduced in this paper. The automatic separation device was designed according to SH/T0509-2010 standard， which uses elution chromatography method to measure the contents of heavy oil fractions. Based on the visual recognition technology and computer control technology， the device can achieve the goals that automatic solvent metering， automatic solvent injecting chromatographic column and automatic collecting separated components during the components separation process of heavy oil. Thus， the device can improve the accuracy of the test data and working efficiency， avoiding the orgainc solvents harm to operators and environmental pollution.

Key words： Heavy oil； Group composition； Component separation； Automatic

隨著能源需求的逐年增長，可供利用的輕質(zhì)原油量減少，重質(zhì)原油量逐年增加，重質(zhì)油及渣油的合理利用和深度加工越來越受到重視[1-3]。石油族組成的分析和檢測，對于重質(zhì)油加工工藝改進(jìn)和工藝條件的選擇起著重要的作用[4]。石油族組成研究也是有機(jī)石油地質(zhì)研究中的重要項(xiàng)目，能夠?qū)κ椭兄?、輕有機(jī)質(zhì)進(jìn)行描述，對石油開采方案的研究起到重要作用。同時，石油族組分分離擔(dān)負(fù)著為后續(xù)的色譜分析、色譜-質(zhì)譜分析、紅外光譜分析以及同位素分析提供樣品的任務(wù)。

測定油品族組成的方法主要是薄層色譜法、色譜-質(zhì)譜分析、紅外光譜法和高效液相色譜法等方法[5-7]。由于石油的組成十分復(fù)雜，特別是重質(zhì)油、渣油、瀝青中的某些成分（如稠環(huán)芳烴、瀝青質(zhì)等）會對分析測試產(chǎn)生干擾，所以在實(shí)驗(yàn)室廣泛采用色譜柱層析分離方法對樣品進(jìn)行分離，然后將分離的樣品進(jìn)行儀器檢測分析。目前國內(nèi)、外對石油組分分離裝置進(jìn)行了一些研究，有一些半自動產(chǎn)品問世，由于存在界面識別困難等技術(shù)原因，使得這些分離儀器在自動化程度和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性上不能滿足用戶的需要，針對這些問題我們研制了自動重質(zhì)油組分分離裝置，實(shí)現(xiàn)分離過程自動化，提高分離操作條件的一致性，使分離的重復(fù)性得到改善。由于實(shí)現(xiàn)了操作的密閉化，使分離過程在密閉環(huán)境下進(jìn)行，有效避免溶劑對操作者的危害和環(huán)境污染。

1 石油族組分的分離方法

石油及其產(chǎn)品的組成分析可簡單分成飽和烴（Sa）、芳香烴（Ar）、膠質(zhì)（Re）和瀝青質(zhì)（As）。石油飽和烴（Sa）組分主要由正構(gòu)烷烴、支鏈烷烴、環(huán)烷烴等組成，飽和烴的沸點(diǎn)和分子量相對較低；石油中芳香烴（Ar）分為三大類：單環(huán)芳烴（如苯、甲苯等）、稠環(huán)芳烴（如萘、蒽、菲等）和多環(huán)芳烴（如聯(lián)苯、三苯甲烷、芘等）；膠質(zhì)（Re）是一種油溶的、雜散的、無規(guī)則、相對分子質(zhì)量和極性較瀝青質(zhì)小的芳雜稠環(huán)大分子非烴化合物，外觀呈深棕色至深褐色，是極為粘稠不易流動的液體或無定形固體，是重質(zhì)油中的重要組分；瀝青質(zhì)（As）被認(rèn)為是不溶于低級正構(gòu)烷烴（戊烷～辛烷）而溶于苯的一類物質(zhì)，其分離原理如圖1所示。試樣組分吸附于活化處理的氧化鋁（500 ℃下活化6 h，冷卻后加1%蒸餾水充分鈍化24 h）柱上，依次用正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇展開洗出，對應(yīng)得到飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。

2 自動重質(zhì)油組分分離裝置

自動分離過程如圖2所示，按照NB/SH/T 0509-2010標(biāo)準(zhǔn)，利用視覺識別、計(jì)算機(jī)控制等技術(shù)，實(shí)現(xiàn)色譜分離柱界面測控系統(tǒng)、溶劑注入系統(tǒng)、分離樣品收集系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)自動化控制。裝置實(shí)現(xiàn)密閉結(jié)構(gòu)，最大程度地減少操作人員與有害溶劑接觸，改變目前完全手工操作的狀態(tài)[8-10]。

裝置采用了視覺傳感系統(tǒng)技術(shù)，利用色譜柱界面特征上的細(xì)微差別，檢測界面的狀態(tài)變化，再經(jīng)過微電腦處理進(jìn)行數(shù)字量輸出。根據(jù)色譜柱界面檢測信號的狀態(tài)，采用耐溶劑精密注射泵自動注入定量（體積）的各種溶劑，實(shí)現(xiàn)注入溶劑的自動化。色譜柱內(nèi)包括固體粉末、分離試樣、溶劑、空氣等多種介質(zhì)，界面構(gòu)成復(fù)雜。另外，色譜柱外層設(shè)有水保溫，所以色譜柱界面檢測十分困難，傳統(tǒng)方法難以勝任。實(shí)驗(yàn)過程中加入溶劑瞬間，會引起氧化鋁上表面的沖擊懸浮，可能會造成液位指示誤差。同時，在不同的時刻，向色譜柱內(nèi)注入不同的溶劑，要求流量精準(zhǔn)、平穩(wěn)、快速。通過對傳感部分優(yōu)化設(shè)計(jì)，有效避免了這些干擾，使得加溶劑時間點(diǎn)達(dá)到理想效果。

3 自動重質(zhì)油組分分離裝置的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 比對試驗(yàn)

以6種不同重質(zhì)油作為試驗(yàn)樣品，用本實(shí)驗(yàn)裝置測定結(jié)果與傳統(tǒng)手動測定進(jìn)行比對試驗(yàn)，比對結(jié)果見表1、表2和表3。

由表1、表2和表3可見，本實(shí)驗(yàn)裝置測定結(jié)果與傳統(tǒng)手動測定進(jìn)行比對結(jié)果的差值均在NB/SH/T 0509-2010標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)。從實(shí)驗(yàn)過程來說，自動裝置能夠?qū)崿F(xiàn)過程控制的自動化，使用更加簡便，在應(yīng)用過程中具有很多優(yōu)勢。

3.2 重復(fù)性驗(yàn)證

重復(fù)性是考察裝置控制過程穩(wěn)定性和一致性的重要指標(biāo)，為了考察本裝置的測定精密度，選取3個不同的重質(zhì)油樣品進(jìn)行了重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4、表5和表6。

可見，本實(shí)驗(yàn)裝置測定結(jié)果重復(fù)性均在NB/SH/T 0509-2010標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)。應(yīng)用自動分離裝置，在加入溶劑過程和加入溶劑時機(jī)準(zhǔn)確性上，自動裝置具有操作過程一致性的優(yōu)勢，因此，測定結(jié)果平行性更好，重復(fù)性能夠滿足實(shí)驗(yàn)方法要求。

4 結(jié)束語

自動重質(zhì)油組分分離裝置采用計(jì)算機(jī)控制自動操作，適用于對原油、渣油、煤焦油等重質(zhì)油品的組分分離，符合NB/SH/T 0509-2010標(biāo)準(zhǔn)要求，其測定準(zhǔn)確性、重復(fù)性在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)。裝置不但提高重質(zhì)油組分分離的效率及質(zhì)量，而且節(jié)省了人力，降低了勞動強(qiáng)度，減少了人工成本，同時改善了工作環(huán)境，避免了有機(jī)溶劑對人員的傷害，減輕環(huán)境污染，具有一定經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

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