我國含鉻電鍍污泥的資源化利用與環(huán)境管理

趙世曉　岳喜龍　朱炳龍　周全法

摘 要：含鉻電鍍污泥具有資源性和污染性的雙重屬性，研究開發(fā)先進(jìn)的處理處置工藝和裝備，具有重要的環(huán)境、資源和經(jīng)濟(jì)效益。本文對(duì)我國含鉻電鍍污泥資源化利用途徑、鉻的分離純化以及含鉻電鍍污泥的環(huán)境管理進(jìn)行綜述。

關(guān)鍵詞：含鉻電鍍污泥；資源化；分離；環(huán)境管理

中圖分類號(hào)：X781.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-7394（2017）02-0016-05

鍍鉻是電鍍?nèi)箦兎N之一，按工藝不同可分為[1-2]：（1）防護(hù)裝飾鍍鉻，應(yīng)用于汽車、自行車、縫紉機(jī)、鐘表、儀器儀表和日用五金等的表面鍍層，起防護(hù)和裝飾作用；（2）鍍硬鉻（耐磨鉻），應(yīng)用于切削工具、模具、軸承、齒輪等表面鍍層，提高耐磨性能；（3）乳白鉻，主要應(yīng)用于各種量具上，鍍層耐蝕性較高。常與鍍硬鉻組成雙層鍍鉻（先鍍?nèi)榘足t，再鍍硬鉻）；（4）松孔鍍鉻，應(yīng)用于內(nèi)燃機(jī)汽缸內(nèi)壁、活塞環(huán)等表面鍍層，一般是在鍍硬鉻后進(jìn)行，提高零部件表面的抗摩擦和磨損性能；（5）黑鉻，應(yīng)用于光學(xué)儀器、航空儀表等零件的鍍覆，鍍層硬度高，耐磨耐熱性和消光性能好。鍍鉻過程產(chǎn)生大量的廢水，經(jīng)中和處理后將產(chǎn)生了大量含鉻污泥，屬于危險(xiǎn)廢物，含水率約60%～85%，呈綠色或土黃色。含鉻電鍍污泥中的鐵、銅、鎳、鋅、鋁、鎂、鈣等金屬的含量因電鍍工藝和鍍種的不同而有很大差異，這些金屬一般以氫氧化物狀態(tài)存在。鉻、鎳、鈷、銅、鋅、鋁等有色金屬都屬于重要的戰(zhàn)略資源，我國鉻鐵礦的對(duì)外依存度高達(dá)95%以上。[3]因此，在無害化前提下開發(fā)利用含鉻電鍍污泥等有色金屬二次資源，不僅具有環(huán)保和資源價(jià)值，而且對(duì)于促進(jìn)電鍍產(chǎn)業(yè)健康可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。本文對(duì)我國含鉻電鍍污泥的資源化利用和環(huán)境管理現(xiàn)狀進(jìn)行綜合評(píng)述。

1 含鉻電鍍污泥資源化利用途徑

國內(nèi)對(duì)于含鉻電鍍污泥資源化利用的基本思路是重點(diǎn)回收利用鉻、兼顧回收其他有色金屬、二次污染最小化。[4]根據(jù)含鉻電鍍污泥中金屬種類和含量的不同，通常將低品位的含鉻污泥用于制取磁粉、水泥等材料。對(duì)于高品位含鉻污泥，一般借鑒鉻鐵礦生產(chǎn)鉻化合物的堿性氧化、高溫還原及酸溶三種技術(shù)路線，將高品位含鉻污泥作為鉻源對(duì)待，通過三價(jià)和六價(jià)鉻兩種形態(tài)回收紅礬鈉、鉻綠、氯化鉻等高附加值的鉻化合物產(chǎn)品。常用含鉻電鍍污泥資源化利用技術(shù)路線圖如圖1所示。

1.1 堿性氧化

堿性氧化工藝是在堿性條件下，將含鉻電鍍污泥中的三價(jià)鉻氧化為水溶性的六價(jià)鉻，而其他金屬雜質(zhì)以水不溶物的形式殘留在浸取渣中，從而實(shí)現(xiàn)鉻與其他金屬的分離。該工藝具有良好的選擇性，實(shí)際上是通過鉻的價(jià)態(tài)變化實(shí)現(xiàn)含鉻電鍍污泥中鉻的分離的方法，即：含鉻廢水（Cr3+、Cr6+）→含鉻電鍍污泥（Cr3+） →堿性氧化（Cr6+） →目標(biāo)化合物（Cr3+）。不足之處在于：（1）廢水處理時(shí)所使用的還原操作、資源化利用時(shí)所使用的氧化操作，以及當(dāng)目標(biāo)產(chǎn)物為三價(jià)鉻化合物時(shí)所需進(jìn)行的還原操作，能源和資源消耗大，同時(shí)二次污染較為嚴(yán)重。為避免有機(jī)物的影響及反復(fù)的氧化還原，研究者更傾向于直接以鉻酸鹽的形式進(jìn)行鉻的回收，如鉻酸鉛和紅礬鈉等。（2）由于浸出渣中鉻（Ⅵ）的延遲溶出，易造成鉻回收率較低、后續(xù)工序復(fù)雜、清潔生產(chǎn)水平不高。根據(jù)工藝溫度不同，堿性氧化工藝分為中高溫堿性氧化焙燒工藝和常溫氧化工藝兩類。

中高溫堿性氧化焙燒適用于有機(jī)物含量較高的含鉻電鍍污泥的處理處置[5]。焙燒過程中，有機(jī)物被氧化為二氧化碳、水蒸氣和氮氧化物等氣態(tài)物質(zhì)。焙燒渣經(jīng)過浸出等工序后可以回收得到較高純度的鉻化合物，實(shí)現(xiàn)鉻資源的循環(huán)利用。但其環(huán)保投資高，能耗大，且煙氣和后續(xù)浸出處理具有高污染性，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。郭茂新等研究了電鍍污泥/碳酸鈉質(zhì)量比、焙燒溫度、焙燒時(shí)間、水浸時(shí)間等因素對(duì)鉻回收率的影響，發(fā)現(xiàn)在電鍍污泥與碳酸鈉質(zhì)量比為1：1、焙燒溫度為650℃、焙燒時(shí)間為2.0h、水浸1.0h的條件下，鉻回收率達(dá)到90%以上[6]。填料在焙燒過程中能夠起到稀釋高溫熔融物、防止或減少燒結(jié)現(xiàn)象、增加爐料透氣性、改善污泥氧化效果和鉻酸鹽浸出效果等作用，丁雷等考察了碳酸鎂和浸出渣分別作為填料時(shí)的焙燒效果，發(fā)現(xiàn)以浸出渣為填料時(shí)，不僅可以提高鉻浸出率，而且可以顯著降低排出鉻渣中鉻的含量[7]。因此，采用浸出渣作為填料，既可減少對(duì)環(huán)境的二次污染，又可降低回收成本。

常溫堿性氧化是在相對(duì)溫和的條件下，利用雙氧水、過氧化鈉等氧化性相對(duì)較弱的氧化劑將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻的方法。不足之處為氧化效率低、雙氧水易分解、有機(jī)物存在時(shí)雙氧水消耗量大、經(jīng)濟(jì)效益差。王文祥等研究了常溫堿性氧化含鉻電鍍污泥回收鉻的最佳工藝條件，在反應(yīng)時(shí)間為90min、溫度為70℃、pH值為8.5～9.0時(shí)，鉻回收率可達(dá)95%，浸出渣（干樣）中鉻含量低于0.5%，主要為難氧化和難浸出的Cr（Ⅲ）鉻鹽，可安全填埋[8]。

1.2 酸浸

含鉻電鍍污泥中金屬離子大部分以氫氧化物形式存在。酸浸是通過酸堿中和反應(yīng)使金屬離子由固相進(jìn)入液相，以便后續(xù)提取與分離的方法。但酸浸的選擇性差，大多數(shù)金屬都可被浸出。影響浸出效果的因素主要有浸出劑種類、浸出劑濃度、浸出時(shí)間、浸出溫度、攪拌速度等。

國內(nèi)外對(duì)酸浸含鉻電鍍污泥進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)研究。常用的浸出劑為硫酸、鹽酸和硝酸等。張健軍等對(duì)比了硫酸、檸檬酸、鹽酸、硝酸和硼酸等作為浸出劑的浸出效果，結(jié)果表明：硫酸與檸檬酸的浸取效果比鹽酸、硝酸和硼酸好[9]。丁建東等比較了硫酸、鹽酸、王水、硝酸的浸出效果，硫酸以浸出率高、價(jià)格低廉，成為浸取含鉻電鍍污泥的首選浸出劑[10]。

酸堿中和反應(yīng)本質(zhì)上是氫離子和氫氧根離子結(jié)合的反應(yīng)。一般來說，酸堿中和反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步是電離，即酸和堿在溶液中電離出氫離子和氫氧根離子，此步為吸熱過程；第二步是氫離子和氫氧根離子結(jié)合，此步非常迅速并且是放熱過程。第二步放出的熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于第一步吸收的熱量，因此，最終反應(yīng)是放熱反應(yīng)。由于含鉻電鍍污泥中的氫氧根離子以氫氧化鉻（銅、鎳、鐵、鋁、鈣等）的形式存在于固相中，因此，各種金屬的氫氧化物的電離是影響酸浸效果的重要步驟。因電離為吸熱反應(yīng)，因此，較高的反應(yīng)溫度可加快反應(yīng)速率，縮短浸出時(shí)間。

1.3 再生鉻產(chǎn)品

從理論上講，含鉻電鍍污泥在經(jīng)過堿性氧化、酸浸等預(yù)處理操作后，配合使用鉻的分離和純化技術(shù)，可以得到純度極高的鉻化合物和金屬鉻?？紤]到經(jīng)濟(jì)效益，在含鉻電鍍污泥資源化過程中，通常只是將鉻在分離純化后直接加工成具有工業(yè)原料價(jià)值的紅礬鈉、鉻酸鉛、鉻鞣劑、氯化鉻、鉻綠和其他具有特定用途的鉻鹽產(chǎn)品。

重鉻酸鈉：俗稱紅礬鈉，是重要的鉻鹽原料。電鍍污泥按一定比例與碳酸鈉混合后在一定的溫度下焙燒，生成鉻酸鈉熔融體。通過水浸和過濾分離鎳、銅、鐵、鈣、鎂等雜質(zhì)，然后水解酸化除去鋁和鋅等雜質(zhì)金屬離子，酸化濃縮含鉻溶液至一定體積后冷卻，過濾，得到重鉻酸鈉溶液[11]。

鉻酸鉛：俗稱鉻黃，廣泛用于涂料、油墨、塑料、橡膠等行業(yè)。含鉻污泥經(jīng)常溫堿性氧化后形成鉻酸鹽溶液，過濾，調(diào)節(jié)pH，再加入適量硝酸鉛作為沉淀劑可形成鉻酸鉛[12]。

鉻鞣劑：將含鉻污泥進(jìn)行硫酸浸出過濾、重鉻酸鈉溶液消解、調(diào)節(jié)堿度、濃縮、噴霧干燥，即可產(chǎn)出皮革生產(chǎn)行業(yè)所需的用量很大的鉻鞣劑[13]。此工藝流程簡單、次生廢水廢渣量少，但產(chǎn)品雜質(zhì)含量較高且含有機(jī)物，只能作為低端鉻鞣劑廉價(jià)出售，經(jīng)濟(jì)效益差。鉻鞣劑是目前含鉻電鍍污泥再生利用最主要的再生鉻產(chǎn)品。

三氧化二鉻：俗稱鉻綠，具有穩(wěn)定性好、耐酸堿、耐高溫和耐光等優(yōu)良特性，被廣泛用于冶金原料、顏料、耐火材料及熱噴涂材料等。含鉻電鍍污泥酸浸過濾除雜后，加入氨水形成氫氧化鉻沉淀，再在一定溫度下煅燒，即可得到三氧化二鉻。該工藝適用性較廣，可用于含有有機(jī)物的含鉻電鍍污泥的再生。但除雜需徹底，否則產(chǎn)品純度不高。

氯化鉻：用于制備鉻鹽、媒染劑、鍍鉻、顏料和催化劑等。含鉻電鍍污泥硫酸浸出液過濾除雜后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH使氫氧化鉻沉淀完全，過濾洗滌，然后用鹽酸酸溶得到純凈的三氯化鉻溶液，濃縮結(jié)晶，可產(chǎn)出六水合三氯化鉻晶體。也可將三氯化鉻溶液濃縮、噴霧干燥。該工藝雖然存在工藝流程長、除雜相對(duì)困難的缺點(diǎn)，但所得三氯化鉻結(jié)晶粉末的純度高，經(jīng)濟(jì)效益相對(duì)較好。

高純鉻：具有很好的韌性，是非鐵基耐高溫耐腐蝕精密合金、特別是鉻基合金的必備材料，在宇航工業(yè)、噴氣飛機(jī)制造、燃汽輪機(jī)制造等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。采用硫酸浸出鉻鐵合金、莫爾鹽結(jié)晶法除鐵，電還原-結(jié)晶法生成高純鉻銨礬，在三室雙陰離子交換膜電解槽中制取電解鉻，不僅可以解決六價(jià)鉻的環(huán)境污染問題，同時(shí)，可以解決電解過程陰極液的穩(wěn)定性問題。[14]

其他鉻鹽產(chǎn)品：將氫氧化鉻渣堿浸除鋁、洗滌煅燒形成高純度三氧化二鉻后，采用碳熱還原法制取超細(xì)碳化鉻粉體。[15]

1.4 含鉻電鍍污泥源頭處理

在含鉻電鍍污泥資源化利用過程中，最常見的問題的多金屬分離困難和有機(jī)物的干擾。因此，在污泥形成過程中應(yīng)盡量控制金屬的種類并盡可能了解含鉻污水中有機(jī)物的種類。

在含鉻廢水處理工藝中，盡量少使用鐵鋁系和有機(jī)絮凝劑，對(duì)于后續(xù)污泥處理意義重大。鉻、鐵、鋁離子由于離子半徑和電負(fù)性相近，化學(xué)性質(zhì)相差無幾，分離較為困難。鐵鋁系絮凝劑的投加，使含鉻電鍍污泥硫酸浸出液的除雜凈化變得更加復(fù)雜困難，尋找替代性絮凝劑顯得尤為必要。[16]鍍鉻液中的有機(jī)添加劑有助于鍍層緊密細(xì)致，光亮平滑，結(jié)合性能好。但由于各家電鍍企業(yè)對(duì)于鍍鉻液配方的保密，使得眾多未知的有機(jī)物種類隨著污水處理流程而進(jìn)入污泥，對(duì)含鉻電鍍污泥的資源化路線及工藝產(chǎn)生較大影響。

2 鉻的分離與純化

含鉻電鍍污泥資源化利用的關(guān)鍵和核心問題是鉻的分離與純化。溶劑萃取法、化學(xué)沉淀法等各種方法已經(jīng)被成功應(yīng)用于經(jīng)過預(yù)處理后的含鉻溶液的分離和純化過程。

2.1 溶劑萃取法

萃取具有簡單、萃取劑可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)存在萃取效率低、反萃困難、金屬元素不易分離等缺點(diǎn)。含鉻浸出液的萃取分離目的是獲得純凈的六價(jià)鉻溶液，或者對(duì)溶液中雜質(zhì)進(jìn)行萃取去除。

陳可將浸出液中三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻后，使用TBP-煤油萃取體系萃取六價(jià)鉻，并考察了萃取劑濃度、相比（O/A）、酸度、振蕩時(shí)間和溫度等因素對(duì)Cr（Ⅵ）萃取效果的影響。[17]范進(jìn)軍針對(duì)P204、P507負(fù)載的Cr（Ⅲ）反萃困難問題，進(jìn)行了反萃回收實(shí)驗(yàn)研究。[18]結(jié)果表明，堿反萃取P204負(fù)載有機(jī)相的優(yōu)化條件為0.5mol/L氫氧化鈉、O/A為1/1、常溫、反萃時(shí)間10min，經(jīng)四級(jí)逆流反萃取，反萃取率達(dá)到98.3%；堿反萃取P507負(fù)載有機(jī)相時(shí)的優(yōu)化條件為2.0mol/L氫氧化鈉、O/A為1/1、常溫、反萃時(shí)間20min，經(jīng)四級(jí)逆流反萃取，反萃取率達(dá)到98.8%。

2.2 化學(xué)沉淀法

對(duì)于含鉻電鍍污泥的酸浸液，常用置換法分離銅，硫化物沉淀法分離銅、鋅和鎳，氟化物沉淀法分離鈣和鎂，碳酸鹽沉淀法分離鎳，草酸沉淀法分離亞鐵、鎳和鋅。使用水解沉淀和磷酸鹽沉淀法分離鉻。

水解沉淀法是濕法回收含鉻電鍍污泥中鉻的常用方法，但由于Cr（OH）3往往呈膠態(tài)，體積龐大、難以過濾和吸附其他金屬離子，使得水解沉淀法難以取得良好的處理效果。

熊道陵等采用置換除銅、調(diào)pH至3.0除鐵、調(diào)pH至6.5沉鉻、加碳酸鈉沉鎳鋅的方法，分別回收了各有價(jià)金屬。[19]該工藝由于pH較難控制、吸附、沉淀未完全等問題，僅完成了有價(jià)金屬間的粗分離，形成特定金屬的富集物，在某種程度上相當(dāng)于將混合污泥分成分質(zhì)污泥。

胡國榮等用酸浸高碳鉻鐵后，再用草酸除亞鐵，在鉻濃度為10g/L時(shí)沉淀較易過濾，對(duì)回收含鉻電鍍污泥中的鉻具有借鑒意義。[20]但高碳鉻鐵成分相對(duì)簡單，10g/L的濃度相對(duì)較低，會(huì)導(dǎo)致浸出及后續(xù)處理設(shè)備過于龐大。

磷酸鉻因具有過濾性能好、吸附性差、可再生、反應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)而逐漸成為近幾年含鉻電鍍污泥資源化利用的研究熱點(diǎn)。月日輝從熱力學(xué)角度論證了磷酸沉鉻的可行性[21]，就磷酸鹽加入量、沉淀pH、溫度等因素對(duì)磷酸沉鉻的影響進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，得出最佳的工藝條件為pH=2.0、

n（PO43-）/n（Cr3+）為0.375、反應(yīng)溫度90℃、保溫時(shí)間60min。所得沉淀以堿式鹽的形式存在，其組成可能是xCrPO4·yCr（OH）3。郭峰則利用磷酸鉻沉淀可再生的性質(zhì)，使用氫氧化鈉的濃溶液在密閉條件下進(jìn)行磷酸鉻沉淀的堿分解實(shí)驗(yàn)。[22]堿分解產(chǎn)物為Cr（OH）3，其以膠體集合形態(tài)存在，呈非晶態(tài)；并且Cr（OH）3產(chǎn)品中鉻含量高達(dá) 32%左右，而 鎳、鋅、鐵等雜質(zhì)含量分別低至 0.33%、0.21%和 0.26%，為含鉻電鍍污泥資源化利用提供了一條可行的技術(shù)路線。

3 含鉻電鍍污泥的環(huán)境管理

目前，國家對(duì)于含鉻電鍍污泥實(shí)行危險(xiǎn)廢物管理，在《國家危險(xiǎn)廢物名錄（2016版）》中列為HW21類。對(duì)其產(chǎn)生、收集、貯存、轉(zhuǎn)移、利用、處理、處置等全過程實(shí)行嚴(yán)格的環(huán)境管控。[23-25]基本流程為含鉻電鍍污泥的產(chǎn)生申報(bào)、處理處置企業(yè)的經(jīng)營許可、含鉻電鍍污泥的轉(zhuǎn)移聯(lián)單追蹤、產(chǎn)廢企業(yè)的棄置繳費(fèi)等，貫穿了含鉻電鍍污泥從產(chǎn)生到處置的全過程。

含鉻電鍍污泥具有污染性和資源性的雙重屬性，研究、開發(fā)相關(guān)的先進(jìn)處理處置工藝和裝備，在保護(hù)環(huán)境的同時(shí)，能夠較好地解決我國鉻資源短缺的問題，同時(shí)，為處理處置企業(yè)創(chuàng)造較好的經(jīng)濟(jì)效益。

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The Recycling and Environment Management of Chromium Electroplating Sludge in China

ZHAO Shi-xiao1， YUE Xi-long2， ZHU Bing-long1 ， ZHOU Quan-fa1

（1.Jiangsu Province Key Laboratory of E-Waste Recycling， Jiangsu University of Technology， Changzhou 213001， China； 2.Yangzhou Ningda Precious Metals Limited Company， Yangzhou 225231， China）

Abstract：Chromium electroplating sludge has the dual nature of resource and polluting. It has an important value of environment， resources and economics to research and develop advanced treatment and disposal technologies and equipment about chromium electroplating sludge. In this paper， the utilization， purification and environmental management of chromium electroplating sludge in our country have been reviewed.

Key words： chromium electroplating sludge；recycling；separation；environmental managemen

責(zé)任編輯 祁秀春