古埃磁天平法研究ε-Fe3N磁性液體的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度

李艷琴 張宏劍

(大連大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,遼寧 大連 116622)

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古埃磁天平法研究ε-Fe3N磁性液體的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度

李艷琴 張宏劍

(大連大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,遼寧 大連 116622)

本文將古埃磁天平法測(cè)量ε-Fe3N磁性液體的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度增設(shè)為物理實(shí)驗(yàn)中的設(shè)計(jì)性、研究性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，通過實(shí)驗(yàn)過程中直接感知梯度磁場(chǎng)中ε-Fe3N磁性液體磁增重的變化，學(xué)生能深刻理解磁化率和飽和磁化強(qiáng)度的物理內(nèi)涵，引領(lǐng)學(xué)生進(jìn)行自主學(xué)習(xí)。低磁場(chǎng)強(qiáng)度83332kA/m范圍內(nèi)，磁性液體磁化達(dá)到飽和，飽和磁化強(qiáng)度Ms為常數(shù)。隨載液質(zhì)量增加，3種磁性液體的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度逐漸減小。與振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)相比，古埃磁天平測(cè)試的飽和磁化強(qiáng)度稍偏低，相對(duì)誤差小于2%，說明古埃磁天平法測(cè)量精度較高，適用于測(cè)試磁性材料的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度。

磁性液體；古埃磁天平；磁化率；飽和磁化強(qiáng)度

磁化率和飽和磁化強(qiáng)度是表征磁性材料磁性能的兩個(gè)重要參數(shù)，飽和磁化強(qiáng)度越高、磁化率越大，表明該種磁性材料的磁性能越強(qiáng)；通過飽和磁化強(qiáng)度和磁化率還可了解組成材料的磁性原子數(shù)、原子磁矩等，獲得有關(guān)磁性材料微觀結(jié)構(gòu)的許多信息[1,2]。測(cè)量磁性材料飽和磁化強(qiáng)度和磁化率的主要方法是利用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)量，該儀器價(jià)格昂貴，一般是科研機(jī)構(gòu)的專業(yè)人員操作，學(xué)生無法感知實(shí)驗(yàn)過程中磁性材料狀態(tài)的變化，不利于學(xué)生理解物理概念的內(nèi)涵[3,4]。古埃磁天平是利用材料在梯度磁場(chǎng)中的增重來間接測(cè)量磁性材料或絡(luò)合物的磁化率，結(jié)構(gòu)簡單，適合于大學(xué)物理的實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)[5]。黃桂萍等人使用古埃磁天平法測(cè)量了莫爾氏鹽的磁化率，計(jì)算了分子中未成對(duì)的電子數(shù)[6]。因此，本文將古埃磁天平法引入物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，用于測(cè)量磁性材料的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度。

古埃磁天平法要求測(cè)量的樣品均勻緊密地裝入樣品管，因此，使用流動(dòng)性很好的磁性液體作為實(shí)驗(yàn)材料。ε-Fe3N磁性液體是近幾年發(fā)展的一種新型的超順磁性材料，由于ε-Fe3N顆粒飽和磁化強(qiáng)度高、穩(wěn)定性好，ε-Fe3N磁性液體得到了廣泛的應(yīng)用[7,8]。因此，本文將古埃磁天平和ε-Fe3N磁性液體引入物理實(shí)驗(yàn)中，將科研中的新穎內(nèi)容增設(shè)為設(shè)計(jì)性、研究性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行自主學(xué)習(xí)，不斷培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維和創(chuàng)新能力[9,10]。

1 實(shí)驗(yàn)原理

ε-Fe3N磁性液體是采用大氣壓介質(zhì)阻擋放電等離子體合成，按質(zhì)量比配制7#白油和PBSI-941表面活性劑混合液，超聲處理15min，二者充分混合后注入儲(chǔ)存室。通Ar置換放電腔內(nèi)空氣，使用高頻高壓脈沖電源對(duì)NH3和Ar放電產(chǎn)生氮的活性粒子，和Fe(CO)5分解生成的鐵粒子重新組合生成ε-Fe3N磁性顆粒，融入混合液被表面活性劑包覆后合成ε-Fe3N磁性液體。制備3種磁性液體時(shí)，Ar流量為900ml/min， NH3流量為30ml/min，外加電壓為6400V，電源頻率為20kHz，F(xiàn)P-1、FP-2和FP-3這3種磁性液體的表面活性劑與載液質(zhì)量比分別為2∶9、2∶10、2∶11。

古埃磁天平測(cè)量磁化率和飽和磁化強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1，將磁極間隙調(diào)節(jié)為20.0mm，預(yù)熱10min。所使用的玻璃細(xì)管內(nèi)徑9.48mm，高度158.10mm，將磁性液體裝入該玻璃管到150.0mm。依次將空玻璃管和盛磁性液體的玻璃管懸掛于分析天平，使管底部正好處于磁極中心線上，即置于磁場(chǎng)強(qiáng)度最強(qiáng)處，玻璃管足夠長，其端部的磁場(chǎng)強(qiáng)度可忽略不計(jì)，則整個(gè)磁性液體樣品管處于梯度磁場(chǎng)中，測(cè)量室溫(20±0.5)℃時(shí)磁性液體的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度。以兩磁極連線的中心為坐標(biāo)原點(diǎn)，兩磁極中心連線方向?yàn)閤軸，建立如圖1所示的坐標(biāo)系，使試管底端中心放置于坐標(biāo)原點(diǎn)O處，試管高度為158mm，試管中裝約110mm高磁性液體，則樣品管就會(huì)受到沿y軸方向的作用力。將體積為V、磁化強(qiáng)度為M的磁性液體置于梯度磁場(chǎng)中，磁性液體的靜磁能為[11]

(1)

式中，E為磁性液體的位能；μ0為真空磁導(dǎo)率；V為磁性液體的體積；M為磁化強(qiáng)度；H為外加磁場(chǎng)強(qiáng)度。

圖1 古埃磁天平工作原理示意圖

磁化強(qiáng)度與磁場(chǎng)強(qiáng)度關(guān)系式為M=χH，其中χ是磁性液體的體積磁化率，式(1)可變?yōu)?/p>

(2)

若考慮周圍介質(zhì)空氣的磁化，其磁化率為χ0，體積為V0，整個(gè)系統(tǒng)的位能表示為

(3)

弱磁性物質(zhì)的磁化強(qiáng)度很小，故假定退磁場(chǎng)為零，式(3)可寫成：

(4)

古埃磁天平示意圖如圖1所示，線圈半徑為100mm，以兩磁極連線的中心為坐標(biāo)原點(diǎn)，兩磁極中心連線方向?yàn)閤軸，建立如圖1所示的坐標(biāo)系。使試管底端中心放置于坐標(biāo)原點(diǎn)O處，試管高度為158mm，試管中裝約110mm高磁性液體，用試管上的兩個(gè)耳朵把試管吊起來，而線圈的半徑為100mm，通過實(shí)際測(cè)量可知，在線圈外部大約10mm高度部分(即圖1中虛線框內(nèi)的區(qū)域)，在x軸方向磁場(chǎng)也是均勻的。因此，磁性液體所處的區(qū)域內(nèi)x軸方向的磁場(chǎng)是均勻的。根據(jù)對(duì)稱性，y方向和z方向是等價(jià)的。試管底端中心放置于坐標(biāo)原點(diǎn)O處，試管平行于y軸，在該區(qū)域磁場(chǎng)強(qiáng)度方向正好垂直于y軸，因此對(duì)y軸方向的力沒有影響。

(5)

式中，S為磁性液體的橫截面積；H0為磁極中心的磁場(chǎng)強(qiáng)度。

由于樣品管體積很小，因此，空氣的體積磁化率χ0可忽略不計(jì)，式(5)可寫成：

(6)

低磁場(chǎng)強(qiáng)度范圍內(nèi)，磁性液體未達(dá)到飽和，以恒定磁化率磁化，χ為常數(shù)，式(6)積分得：

(7)

近飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度范圍內(nèi)，磁性液體達(dá)到飽和，飽和磁化強(qiáng)度Ms為常數(shù)，式(6)可寫成：

(8)

由分析天平稱量磁性液體樣品管和空玻璃管在有無外加磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量變化，即磁增重Δm=m有-m無，則梯度磁場(chǎng)中磁性液體樣品所受磁增重可表示為

Fm=(Δm系統(tǒng)-Δm空管)g

(9)

式中，Δm空管為空玻璃管的磁增重；Δm系統(tǒng)為磁性液體樣品管的磁增重；g為重力加速度。

聯(lián)立式(7)、(8)、(9)，可得磁性液體體積磁化率和飽和磁化強(qiáng)度為

2 分析與討論

圖2為磁極中心的磁場(chǎng)強(qiáng)度H0隨電流的變化曲線，在0～10.0A范圍內(nèi)，磁場(chǎng)強(qiáng)度和電流呈線性關(guān)系；當(dāng)電流大于10.0A時(shí)，磁場(chǎng)強(qiáng)度變?nèi)酰赡苁怯捎陔娏魈?，線圈熱損耗造成磁能損失，實(shí)驗(yàn)時(shí)所加電流不超過10.0A。

圖2 磁極中心磁場(chǎng)強(qiáng)度隨電流的變化曲線圖

圖3 磁性液體磁增重隨磁場(chǎng)強(qiáng)度變化曲線圖

分別測(cè)量梯度磁場(chǎng)中空玻璃管和磁性液體樣品管的磁增重，由式(9)可得不同磁場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)所測(cè)磁性液體的磁增重Fm，F(xiàn)P-1、FP-2和FP-3這3種磁性液體的磁增重隨磁場(chǎng)強(qiáng)度變化曲線如圖3所示。由圖3可知，隨磁場(chǎng)強(qiáng)度增強(qiáng)，3種磁性液體的磁增重均逐漸增加，其中FP-1磁性液體的磁增重最大，主要是由于該磁性液體載液質(zhì)量最小，單位體積內(nèi)融入的ε-Fe3N磁性顆粒數(shù)量最多，其磁性能最強(qiáng)。由磁增重曲線可觀察到，在83kA·m-1和332kA·m-1附近存在兩個(gè)磁增重轉(zhuǎn)折點(diǎn)。

圖4 低磁場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)磁性液體磁增重?cái)M合曲線圖

圖5 近飽和磁場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)磁性液體磁增重?cái)M合曲線圖

表1為FP-1、FP-2和FP-3這3種磁性液體的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度，F(xiàn)P-1磁性液體載液質(zhì)量最小，單位體積內(nèi)融入了更多的磁性顆粒，其磁化率和飽和磁化強(qiáng)度最大；隨載液質(zhì)量增加，磁性液體的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度均逐漸減小。表1中MsG和MsV分別為使用古埃磁天平和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)試的飽和磁化強(qiáng)度，古埃磁天平測(cè)試的飽和磁化強(qiáng)度稍偏低，影響因素可能有兩點(diǎn)：第一，由于受實(shí)驗(yàn)條件限制，實(shí)驗(yàn)裝置中未安裝冷卻系統(tǒng)，線圈熱損耗導(dǎo)致磁場(chǎng)強(qiáng)度降低，影響了實(shí)驗(yàn)結(jié)果；第二，振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)和古埃磁天平測(cè)試取樣可能導(dǎo)致飽和磁化強(qiáng)度存在微小差異。

表1 3種磁性液體的磁化率及飽和磁化強(qiáng)度

3 結(jié)語

[1] 劉青松, 鄧成龍, 潘永信，等.磁鐵礦和磁赤鐵礦磁化率的溫度和頻率特性及其環(huán)境磁學(xué)意義[J].第四紀(jì)研究,2007,27(6):956-962. Liu Qingsong, Deng Chenglong, Pan Yongxin, et al. Temperature-dependency and frequency-dependency of magnetic susceptibility of magnetite and their significance for environmental magnetism[J]. Quaternary sciences, 2007, 27(6): 956-962. (in Chinese).

[2] 劉應(yīng)冬,譚捍東,宋文杰.磁化率參數(shù)對(duì)大地電磁響應(yīng)的影響研究[J].2014,地球物理學(xué)進(jìn)展，29(5):2040-2046. Liu Yingdong, Tan Handong, Song Wenjie. The influence of the MT response for magneticsability parameters[J]. Progress in geophysics, 2014, 29(5): 2040-2046. (in Chinese).

[3] 孫愛民,徐小農(nóng),金新,等.振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)低溫校正曲線及其機(jī)理研究[J].低溫物理學(xué)學(xué)報(bào),1995,17(1):52-55. Sun Aimin, Xu Xiaonong, Jin Xin, et al. Low-temperature correcting curves and mechanism study of vibrating-sample magnetometer[J]. Chinese journal of low temperature physics,1995, 17(1): 52-55. (in Chinese).

[4] 白琴,何建明,徐暉,等.振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)在磁黏滯行為研究中的應(yīng)用[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2015,34(4):5-7,12. Bai Qin, He Jianming, Xu Hui, et al. Application of vibrating sample magnetometer in the study of magnetic viscosity[J]. Research and exploration in laboratory, 2015, 34(4): 5-7,12. (in Chinese).

[5] 武麗艷,鄭文君,尚貞鋒.Gouy磁天平法測(cè)定物質(zhì)磁化率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理公式的討論[J].大學(xué)化學(xué),2006,21(5):51-52. Wu Liyan, Zheng Wenjun, Shang Zhenfeng. Discussion on Gouy magnetic balance method for the determination of magnetic susceptibility[J]. College chemistry, 2006, 21(5): 51-52. (in Chinese).

[6] 黃桂萍,張菊芳,葉麗莎,等.絡(luò)合物電子結(jié)構(gòu)的測(cè)定——古埃磁天平法(磁化率的測(cè)定)實(shí)驗(yàn)方法的討論[J].江西化工,2008,(1):80-81. Huang Guiping, Zhang Jufang, Ye Lisha, et al. Determination of the electronic structure of complex-Gouy magnetic balance method (determination of magnetic susceptibility) to study the experimental method[J]. Jiangxi Chemical Industry, 2008, (1): 80-81. (in Chinese).

[7] 黃巍,吳建民,郭薇.高飽和磁化強(qiáng)度ε-Fe3N磁性液體的研制[J].鋼鐵研究學(xué)報(bào),2007,19(3):58-61. Huang Wei, Wu Jianmin, Guo Wei. Preparation of high saturation magnetization ε-Fe3N magnetic fluid[J]. Journal of iron steel research, 2007, 19(3): 58-61. (in Chinese).

[8] 于英儀,徐教仁,劉思林,等.使用抗氧化劑提高氮化鐵磁性液體的抗氧化穩(wěn)定性[J].粉末冶金工業(yè),2003,13(3):24-26. Yu Yingyi, Xu Jiaoren, Liu Silin, et al. Enhancement of oxidation stability of iron nitride magnetic fluid with antioxidant[J]. Powder metallurgy industry, 2003, 13(3): 24-26. (in Chinese).

[9] 王曉鷗,孟慶鑫,張伶莉,等.物理學(xué)拓展課程提升學(xué)生綜合素質(zhì)[J].物理與工程,2015,169(5):72-75. Wang Xiaoou, Meng Qingxin, Zhang Lingli, et al. Physics curriculum development promotes student’s comprehensive quality[J]. Physics and engineering, 2015, 169(5): 72-75. (in Chinese).

[10] 邱正明,楊旭,梁燕.核磁共振實(shí)驗(yàn)和鐵磁共振實(shí)驗(yàn)的搭建思想分析[J].物理與工程,2014,159(1): 42-45. Qiu Zhengming, Yang Xu, Liang Yan. Analysis building design thought of NMR and FMR experiments[J]. Physics and engineering, 2014, 159(1): 42-45. (in Chinese).

[11] 葛宗詩,陳朗千,陳滇寶.古埃磁天平的安裝與測(cè)試[J].青島科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1982(2):77-83. Ge Zongshi, Chen Langqian, Chen Dianbao. The installation and testing of the Gouy magnetic balance[J]. Journal of Qingdao University of Science and Technology (Natural Science Edition), 1982(2): 77-83. (in Chinese)

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THE RESEARCH OF SATURATION MAGNETIZATION AND MAGNETIC SUSCEPTIBILITY FOR ε-Fe3N-BASED FERROFLUID USING GOUY MAGNETIC BALANCE

Li Yanqin Zhang Hongjian

(College of Physical Science and Technology, Dalian University, Dalian Liaoning 116622)

Magnetic susceptibility and saturation magnetization of ε-Fe3N-based ferrofluid are studied by Gouy magnetic balance in this paper, which is added to physics experiment teaching as the comprehensive and designing experimental project. Physical connotation of magnetic susceptibility and saturation magnetization can be a thorough grasp for students by perception of the magnetic weight in a gradient magnetic field, and the students’ ability of self-learning is developed in physics teaching. ε-Fe3N-based ferrofluid is magnetized at a steady magnetic susceptibility within the range of 83 kA/m to 332 kA/m. when magnetic field intensity is more than 332 kA/m, ε-Fe3N-based ferrofluid has a tendency to saturation and saturation magnetization is a constant. Magnetic susceptibility and saturation magnetization of three kinds of ε-Fe3N-based decrease with the increase of carrier liquid’s mass. In comparison with vibrating sample magnetometer, saturation magnetization of ε-Fe3N-based tested by Gouy magnetic balance is on the low side and relative error is less than 2%. Gouy magnetic balance method has a relatively high measurement precision and is suitable to test magnetic susceptibility and saturation magnetization of magnetic materials.

ferrofluid; Gouy magnetic balance; magnetic susceptibility; saturation magnetization

2015-12-21

國家自然基金項(xiàng)目(11605020),遼寧省科學(xué)技術(shù)計(jì)劃面上項(xiàng)目(2015020585), 大連大學(xué)博士啟動(dòng)項(xiàng)目(20151QL023)。

李艷琴，女，講師，從事物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)及科教結(jié)合工作，主要研究方向?yàn)榇判砸后w的性能及其應(yīng)用，liyanqin_dlu@126.com。

李艷琴,張宏劍. 古埃磁天平法研究ε-Fe3N磁性液體的磁化率和飽和磁化強(qiáng)度[J]. 物理與工程，2017，27(3)：36-40.