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    10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑的研制

    2019-08-14 09:16:12鄭先福姚鋒娜
    現(xiàn)代農(nóng)藥 2019年4期
    關(guān)鍵詞:防凍劑消泡劑甲酰

    郭 恒 ,鄭先福 ,姚鋒娜 ,萬 翠

    (1.鄭州鄭氏化工產(chǎn)品有限公司,鄭州 450000;2.河南農(nóng)業(yè)大學(xué),鄭州 450000)

    芳甲酰氨基環(huán)丙酸(arylamido-cyclopropane carboxylic)是植物生長調(diào)節(jié)劑S-脫落酸(誘抗素)功能替代物,為新創(chuàng)制化合物[1]。其提高植物抗逆能力,如抗旱、抗寒、抗病和抗鹽堿能力,減少農(nóng)藥施用量,增強(qiáng)作物在非正常氣候、土壤條件下的生存能力。芳甲酰氨基環(huán)丙酸還可提高作物的免疫功能,有效預(yù)防病害發(fā)生,提高與其復(fù)配的農(nóng)藥、肥料的效力,降低相應(yīng)藥劑的使用濃度,減輕或消除藥劑的毒副作用。芳甲酰氨基環(huán)丙酸可控制花芽分化,有效防止小麥、水稻等糧食作物穗發(fā)芽或在貯存過程中發(fā)芽,保障了糧食作物的品質(zhì)和產(chǎn)量。目前,芳甲酰氨基環(huán)丙酸制劑研究未見報(bào)道,本文對芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑研制進(jìn)行了研究和開發(fā),為發(fā)揮其藥效,同時(shí)開發(fā)環(huán)保,對環(huán)境安全友好的劑型提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料和儀器

    芳甲酰氨基環(huán)丙酸原藥(白色結(jié)晶粉末,含量98%),由鄭州鄭氏化工產(chǎn)品有限公司提供。表面活性劑:烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚(農(nóng)乳705#),邢臺(tái)藍(lán)天精細(xì)化工股份有限公司;陰離子磺酸鹽類表面活性劑(DS-539),廣州方中化工有限公司;烷基酚聚氧乙烯醚(SOPE-10),江蘇省海安石油化工廠。聚羧酸鹽分散劑(GY-D07),北京廣源益農(nóng)化學(xué)有限責(zé)任公司;十二烷基硫酸鈉,濟(jì)南眾琪化工有限公司。增稠劑:硅酸鎂鋁,廣州博峰化工科技有限公司;黃原膠,淄博海瀾化工有限公司。防凍劑:尿素,河南心連心化肥有限公司;乙二醇,鄭州建祥化工產(chǎn)品有限公司;丙三醇,廣州安辰化工科技有限公司。消泡劑:有機(jī)硅消泡劑502,廣州佰謙化工有限公司;聚脂消泡劑,江蘇索艾夫環(huán)??萍加邢薰?。防腐劑:卡松,鄭州博豪化工產(chǎn)品有限公司;苯甲酸鈉,天津東大化工有限公司。

    pHS-3C精密pH計(jì),上海雷茲儀器廠;LS-POP激光粒度分析儀,珠海歐美克儀器有限公司;101-5B電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,山東上地電子科技有限公司;立式砂磨機(jī),上海儒特機(jī)電設(shè)備有限公司;高剪切混合乳化機(jī),上海威宇機(jī)電制造有限公司;SHDW-2型農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)儀,濟(jì)南梅卡科技有限公司;安捷倫1260高效液相色譜儀。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 工藝流程示意圖

    10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑工藝流程見圖1。

    圖1 工藝流程示意圖

    1.2.2 操作步驟

    將配方中各原料、助劑、水按比例稱取好,將混合好的物料進(jìn)行剪切,在通冷凝水的同時(shí)進(jìn)行研磨。按懸浮劑的質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行分析檢測,合格后即得10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑。

    1.2.3 產(chǎn)品性能指標(biāo)測定

    熱貯穩(wěn)定性:按照GB/T 19136—2003,將密封試驗(yàn)樣品置于(54±2)℃的恒溫箱中貯存14 d,對其性能指標(biāo)進(jìn)行檢測;冷貯穩(wěn)定性:按照GB/T 19136—2003,將試驗(yàn)樣品置于(0±2)℃低溫試驗(yàn)儀,貯存7d,測其理化指標(biāo);黏度測定方法:按照NY/T1860.21—2010進(jìn)行測定;pH值測定方法:按照GB/T 1601進(jìn)行測定;懸浮率測定:按照GB/T 14825—2006進(jìn)行測定;持久起泡性測定:按照GB/T 28137進(jìn)行測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 潤濕分散劑篩選

    對幾種不同類型潤濕分散劑進(jìn)行初篩,將各單一潤濕分散劑按5%用量和原藥混合,砂磨2 h后放置于(54±2)℃的恒溫箱中貯存14 d,對其各項(xiàng)性能指標(biāo)檢測,結(jié)果見表1。

    表1 潤濕分散劑初篩試驗(yàn)結(jié)果

    由表1可知,以DS-539和農(nóng)乳705#為潤濕分散劑時(shí),溶液經(jīng)熱貯后懸浮率相對較高,粒徑較小,傾倒性合格。為達(dá)到更好的懸浮劑性能,將2種潤濕分散劑按比例復(fù)配進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn),結(jié)果見表2。

    表2 潤濕分散劑的優(yōu)化試驗(yàn)

    從表2可以看出,以DS-539與農(nóng)乳705#質(zhì)量比為3∶2時(shí),溶液懸浮率和粒徑達(dá)到最佳,隨著DS-539含量的降低,懸浮劑的懸浮率降低,析水率和粒徑均增大。且DS-539比例過高時(shí),懸浮率有所降低,粒徑有所增大。綜合考慮,潤濕分散劑DS-539和農(nóng)乳705#的質(zhì)量比為3∶2時(shí),為潤濕分散劑最佳配比。

    2.2 增稠劑的篩選

    按照2.1所篩選的潤濕分散劑配方,進(jìn)行增稠劑種類、用量篩選。選擇黃原膠和硅酸鎂鋁以及兩者復(fù)配進(jìn)行樣品制備,并測試了熱貯后的析水性和傾倒性,試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 增稠劑篩選試驗(yàn)結(jié)果

    從表3可知,以黃原膠(0.2%)和硅酸鎂鋁(0.5%)為增稠劑時(shí),樣品析水率為0,傾倒性良好。因此,選擇黃原膠(0.2%)和硅酸鎂鋁(0.5%)為增稠劑。

    2.3 防凍劑的篩選

    對防凍劑尿素、乙二醇、丙三醇進(jìn)行了篩選,測定結(jié)果見表4。

    表4 防凍劑的選擇試驗(yàn)

    由表4可知,乙二醇效果較好,尿素析水率較高,丙三醇冷貯不合格,對乙二醇用量再篩選,最終確定了乙二醇為防凍劑,用量為5%。

    2.4 消泡劑的篩選

    對有機(jī)硅消泡劑502和聚脂消泡劑進(jìn)行了篩選。結(jié)果表明,有機(jī)硅消泡劑502對制劑的消泡效果更好,熱貯后合格,并確定最佳用量為0.5%。

    2.5 防腐劑的篩選

    對卡松和苯甲酸鈉進(jìn)行了篩選,經(jīng)熱貯14 d后,含苯甲酸鈉的制劑出現(xiàn)顏色變深現(xiàn)象,并且出現(xiàn)析水現(xiàn)象,而以卡松為防腐劑的制劑各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求,因此防腐劑選用卡松,用量為0.1%。

    2.6 各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)測定及最優(yōu)配方

    通過對潤濕分散劑、防凍劑等助劑進(jìn)行篩選,確定10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑最佳配方為芳甲酰氨基環(huán)丙酸10%、農(nóng)乳705#2%、DS-539 3%、乙二醇5%、黃原膠0.2%、硅酸鎂鋁0.5%、有機(jī)硅消泡劑5020.5%、卡松0.1%,去離子水補(bǔ)至100%,結(jié)果見表5。

    表5 10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑指標(biāo)檢測結(jié)果

    3 抗逆活性試驗(yàn)

    試驗(yàn)采用室內(nèi)盆栽法,番茄在育苗盤育苗,長至2片真葉時(shí),移栽,1周后開始試驗(yàn)。培養(yǎng)條件為人工氣候箱,光周期為12/12 h(光照/黑暗),培養(yǎng)溫度為28/25℃(晝/夜),光照強(qiáng)度為400 lx,相對濕度為60%。試驗(yàn)設(shè)置5個(gè)處理:處理①17.5%PEG-6000水溶液(模擬干旱);處理②17.5%PEG-6000水溶液(模擬干旱)+10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑0.003 mg/L;處理③17.5%PEG-6000水溶液(模擬干旱)+10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑0.03 mg/L;處理④17.5%PEG-6000水溶液(模擬干旱)+10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑0.3 mg/L;處理⑤清水對照。每處理重復(fù)4次,每盆2株番茄苗。番茄幼苗用17.5%PEG-6000水溶液澆灌,模擬干旱,24 h后用不同濃度10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑灌根處理,培養(yǎng)15 d后取樣測定[2-3]。取長勢一致的番茄幼苗測量株高、根長、鮮重指標(biāo),結(jié)果見表6。

    表6 各處理對番茄幼苗生物量的影響

    由表6可以看出,與空白對照相比,干旱脅迫在一定程度上影響了番茄幼苗的生長,10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑對幼苗的生物積累量無顯著影響,但是能夠延緩干旱脅迫條件下幼苗株高和鮮重的降低。干旱脅迫條件下,處理②的根長顯著優(yōu)于其他處理,其鮮重比處理①增加了66.7%。結(jié)果表明在逆境條件下10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑能增強(qiáng)番茄生長能力,具有一定的生物活性。

    4 結(jié)論

    通過對潤濕分散劑、防凍劑、增稠劑等進(jìn)行篩選,確定10%芳甲酰氨基環(huán)丙酸懸浮劑的優(yōu)化配方。按照該配方所制備的樣品各項(xiàng)指標(biāo)合格,質(zhì)量穩(wěn)定,還可增強(qiáng)番茄在干旱環(huán)境下的生長能力,具有一定的生物活性。

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