海洋大氣氯離子監(jiān)測方法——濕燭法與干片法對(duì)比研究

陳建瓊，唐其環(huán)，郭贊洪，楊曉然

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海洋大氣氯離子監(jiān)測方法——濕燭法與干片法對(duì)比研究

陳建瓊，唐其環(huán)，郭贊洪，楊曉然

（西南技術(shù)工程研究所，重慶 400039）

目的對(duì)比研究兩種海洋大氣氯離子監(jiān)測方法。方法針對(duì)濕燭法與干片法各自的特點(diǎn)，在萬寧試驗(yàn)站海洋平臺(tái)、近海試驗(yàn)場、內(nèi)試驗(yàn)場和不同離海距離的屋頂監(jiān)測了兩種方法多種條件下的氯離子沉降速率。采用成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)法對(duì)比研究了濕潤、透風(fēng)、采樣的方向性、氯離子污染程度對(duì)兩種采樣方法的監(jiān)測結(jié)果的影響，采用皮爾遜積矩相關(guān)系數(shù)分析了氣象因素對(duì)氯離子沉降速率的關(guān)系。結(jié)果濕潤、透風(fēng)、采樣的方向性是重要的影響因素，氯離子污染程度越大的環(huán)境，其影響程度越大。結(jié)論諸多影響的綜合結(jié)果導(dǎo)致了濕燭法監(jiān)測的氯離子沉降速率高于干片法。

濕燭法；干片法；ISO9225；氯離子沉降速率；氣象因素

空氣中氯化物的沉降速率是大氣腐蝕性分類和評(píng)估的重要環(huán)境因素之一[1—6]?？諝庵械穆入x子監(jiān)測包括采樣和分析兩個(gè)過程，采樣方法主要有干片法和濕燭法，分析方法較多，如硝酸汞溶液滴定法、硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法。2012年發(fā)布的ISO 9225標(biāo)準(zhǔn)[7]采用干片法或者濕燭法采樣，干片法是ISO 9225標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)新增的，在其1992年版[8]中只有濕燭法，干片法是中國大氣腐蝕試驗(yàn)站網(wǎng)操作規(guī)程采用方法。ISO 9225標(biāo)準(zhǔn)1992版規(guī)定采用硝酸汞溶液滴定法分析氯離子，2012版對(duì)氯離子的分析方法未作明確規(guī)定，這說明新版ISO 9225標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)為行之有效的各種方法分析結(jié)果都可采信，在中國通常采用硫氰酸汞分光光度法進(jìn)行氯離子的分析。唐其環(huán)、賴麗勤等采用硝酸汞溶液滴定法和硫氰酸汞分光光度法對(duì)萬寧大氣腐蝕試驗(yàn)站的氯離子分析進(jìn)行了對(duì)比研究[9]，研究結(jié)果表明，這兩種方法用于氯離子分析沒有明顯區(qū)別。干片法和濕燭法的主要區(qū)別在于濕燭法的測試紗布長期處于濕潤狀態(tài)，濕燭法采樣過程紗布不透風(fēng)，采樣沒有方向性，干片法的測試紗布濕潤情況與空氣中相對(duì)濕度有關(guān)，測試紗布的方向性明顯，且透風(fēng)。濕潤、透風(fēng)和采樣的方向性都會(huì)影響兩種采樣方法對(duì)空氣中氯化物的吸附，而這些影響目前還很少有相關(guān)報(bào)道。

文中針對(duì)干片法和濕燭法各自的特點(diǎn)，通過改變濕潤、透風(fēng)和采樣的方向性等條件，研究分析了兩種采樣方法的影響因素。

1 監(jiān)測方案

1.1 監(jiān)測點(diǎn)

萬寧大氣腐蝕試驗(yàn)站位于海南島東線海邊，設(shè)有海洋平臺(tái)、近海試驗(yàn)場和內(nèi)試驗(yàn)場，平臺(tái)和試驗(yàn)場都各有試驗(yàn)棚和試驗(yàn)庫若干，這些場所都設(shè)有環(huán)境因素監(jiān)測點(diǎn)。海洋平臺(tái)建在海面上，靠近飛濺區(qū)，近海試驗(yàn)場和內(nèi)試驗(yàn)場環(huán)境因素監(jiān)測點(diǎn)離海距離分別為170 m和350 m。文中除利用這些監(jiān)測點(diǎn)外，還在離海1000，3000，8000 m的村上設(shè)有監(jiān)測點(diǎn)，共計(jì)8個(gè)監(jiān)測點(diǎn)。

1.2 采樣方法與樣品類別

采樣方法分為濕燭法和干片法。濕燭法樣品類別分為標(biāo)準(zhǔn)樣、標(biāo)準(zhǔn)樣瓶水、標(biāo)準(zhǔn)樣紗布、透風(fēng)樣、無水樣和透風(fēng)無水樣，干片法樣品類別分為標(biāo)準(zhǔn)樣、東西向標(biāo)準(zhǔn)樣、南向不透風(fēng)樣、北向不透風(fēng)樣。濕燭法標(biāo)準(zhǔn)樣和干片法標(biāo)準(zhǔn)樣按照 2012版ISO 9225標(biāo)準(zhǔn)制備，標(biāo)準(zhǔn)樣瓶水和標(biāo)準(zhǔn)樣紗布是按標(biāo)準(zhǔn)樣品采樣，瓶中的水溶液與紗布單獨(dú)分析。濕濁法透風(fēng)樣是將標(biāo)準(zhǔn)樣的聚乙烯棒換成塑料柱形網(wǎng)制成，濕燭法無水樣是標(biāo)準(zhǔn)樣的瓶中不加水。濕燭法透風(fēng)無水樣是透風(fēng)樣的瓶中不加水，東西向標(biāo)準(zhǔn)樣是將干片法標(biāo)準(zhǔn)樣?xùn)|西方向懸掛。干片法不透風(fēng)樣是在標(biāo)準(zhǔn)樣的兩層紗布間加隔塑料片，向北一面紗布為北向不透風(fēng)樣，向南一面紗布為南向不透風(fēng)樣。

為避免樹林的影響，離海1000，3000，8000 m的村上監(jiān)測點(diǎn)采樣裝置安裝在屋頂，離屋面1.5 m高，其余監(jiān)測點(diǎn)為試驗(yàn)站設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測點(diǎn)，離地面高度1.5 m，所有監(jiān)測點(diǎn)四周空曠。采樣裝置安裝如圖1所示。

圖1 采樣裝置安裝

1.3 監(jiān)測安排

2014年1月至12月，每個(gè)月監(jiān)測一次，以3片平行樣的平均值作為監(jiān)測結(jié)果。根據(jù)監(jiān)測點(diǎn)、采樣方法、樣品類別等監(jiān)測條件對(duì)樣品進(jìn)行分組，分組情況見表1。

表1 監(jiān)測條件分組表1監(jiān)測條件分組

1.4 氯離子分析方法

采用硫氰酸汞分光光度法進(jìn)行氯離子的分析。

1.5 氣象數(shù)據(jù)觀測

萬寧站內(nèi)試驗(yàn)場建有自動(dòng)氣象站，根據(jù)自動(dòng)氣象站監(jiān)測的氣象數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)氣溫、氣壓、相對(duì)濕度、風(fēng)速的月平均值和最大風(fēng)速，見表2。

表2 氯離子監(jiān)測期間氣象因素月統(tǒng)計(jì)值

1.6 數(shù)據(jù)處理方法

文中用到的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法主要有皮爾遜積矩相關(guān)系數(shù)和成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)法。

皮爾遜積矩相關(guān)系數(shù)又稱為簡單相關(guān)系數(shù)，它描述了兩個(gè)定距變量間聯(lián)系的緊密程度，樣本的相關(guān)系數(shù)一般用表示，計(jì)算公式為：

式中：為樣本量；X，Y為兩個(gè)變量的樣本觀測值；，為兩個(gè)變量的平均值。

的取值在－1與1之間，若>0，表明兩個(gè)變量是正相關(guān)；若<0，表明兩個(gè)變量是負(fù)相關(guān)。的絕對(duì)值越大表明相關(guān)性越強(qiáng)。

利用樣本相關(guān)系數(shù)推斷總體中兩個(gè)變量是否相關(guān)，可以用統(tǒng)計(jì)量對(duì)總體相關(guān)系數(shù)為0的原假設(shè)進(jìn)行檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)顯著，則拒絕原假設(shè)，即兩個(gè)變量是線性相關(guān)的；否則，兩個(gè)變量不是線性相關(guān)的。

成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)法。設(shè)（x，y）為成對(duì)數(shù)據(jù)，z=x－y，符號(hào)秩和檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量為：

其中：

(3)

R為|z|在（|1|，|2|，…，|z|）中的秩。在進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，若數(shù)據(jù)有缺失，或|z|為0時(shí)，則忽略該對(duì)數(shù)據(jù)。

當(dāng)樣本量較大時(shí)，可取+的標(biāo)準(zhǔn)化隨機(jī)變量 (+)*為檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量。

則當(dāng)顯著水平=0.10的符號(hào)秩和檢驗(yàn)的拒絕域?yàn)椋?/p>

(5)

2 監(jiān)測結(jié)果

各組樣品每月監(jiān)測結(jié)果見表3。

受熱帶風(fēng)暴、臺(tái)風(fēng)、暴雨的影響，濕燭法在個(gè)別月份所采集到的樣品瓶水有溢出，或無水樣瓶中有積水而作廢，在表3中以“/”表示。

3 分析與討論

3.1 氣象因素對(duì)氯離子沉降速率的影響

根據(jù)表3的數(shù)據(jù)，求出氯離子沉降速率的月平均值和月標(biāo)準(zhǔn)差，采用皮爾遜積矩相關(guān)系數(shù)評(píng)估表2中的氣象因素對(duì)氯離子沉降速率的影響，計(jì)算的相關(guān)系數(shù)和不相關(guān)假設(shè)檢驗(yàn)的概率值，見表4。

從表4可知，風(fēng)速、氣壓、相對(duì)濕度和氣溫對(duì)氯離子沉降速率的月平均值和月標(biāo)準(zhǔn)差都有顯著影響，最大風(fēng)速的影響不顯著，氣溫、相對(duì)濕度與氯離子沉降速率呈負(fù)相關(guān)，平均風(fēng)速、氣壓與氯離子沉降速率呈正相關(guān)。其中，與平均風(fēng)速的相關(guān)系數(shù)最大，說明平均風(fēng)速較其他因素的作用更強(qiáng)。

表3 不同條件下監(jiān)測的氯離子沉降速率 mg/(100 cm2·d)

表4 氣象因素對(duì)氯離子沉降速率的相關(guān)性統(tǒng)計(jì)參數(shù)

3.2 采樣方法監(jiān)測結(jié)果差異性檢驗(yàn)

以濕燭法和干片法標(biāo)準(zhǔn)樣在海洋平臺(tái)、近海場、內(nèi)試驗(yàn)棚和離海8000 m屋頂監(jiān)測的氯離子沉降速率，即表3中第1組和第12組、第2組和第13組、第5組和第17組、第8組和第18組，共37對(duì)數(shù)據(jù)，進(jìn)行成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)。濕燭法與干片法的氯離子成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)的|z|值和R值見表5。

表 5采樣方法成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)

濕燭法干片法|zi|Ri濕燭法干片法|zi|Ri 9.161.997.17360.030.010.029 13.151.7411.41370.020.010.014 2.471.141.33310.030.020.014 0.460.560.140.070.020.0515.5 0.380.920.54270.020.010.014 0.280.28000.020.010.014 0.930.30.63280.470.220.2524 1.081.010.0718.50.040.0400 2.820.891.93330.040.030.014 0.580.740.16220.060.040.029 0.460.80.34250.060.10.0413.5 0.320.780.46260.110.150.0413.5 0.230.970.74290.060.090.0311.5 0.270.470.2230.080.010.0718.5 0.490.560.0718.50.020.010.014 5.283.022.26341.020.130.8930 5.332.422.91350.180.130.0515.5 4.442.821.62320.110.10.014 0.040.010.0311.50.20.180.029 0.090.020.0718.5

由式（2），（3），（4）得+=473，(+)*=1.83，由式（5）知濕燭法和干片法監(jiān)測空氣中氯離子沉降速率時(shí)有顯著差異。

統(tǒng)計(jì)濕燭法和干片法標(biāo)準(zhǔn)樣在海洋平臺(tái)、近海場、內(nèi)試驗(yàn)棚和離海8000 m屋頂各監(jiān)測點(diǎn)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，其結(jié)果見表6。

表6 濕燭法與干片法在各監(jiān)測點(diǎn)監(jiān)測的氯離子沉降速率 mg/(100 cm2·d)

監(jiān)測點(diǎn)濕燭法干片法平均值標(biāo)準(zhǔn)差平均值標(biāo)準(zhǔn)差 海洋平臺(tái)3.835.190.990.68 近海場1.942.121.320.95 內(nèi)試驗(yàn)棚0.080.130.040.06 離海8000 m屋頂0.200.310.100.06

從表5可知，濕濁法測得的氯離子沉降速率是干片法的2~4倍。氯離子濃度越高，相差的倍數(shù)越高，兩種方法的標(biāo)準(zhǔn)差也有相同的規(guī)律。

3.3 透風(fēng)條件監(jiān)測結(jié)果差異性檢驗(yàn)

以濕燭法和干片法透風(fēng)樣和不透風(fēng)樣在近海場監(jiān)測的氯離子沉降速率，即表3中第2組和第9組、第13組和第15組、第16組之和，共23對(duì)數(shù)據(jù)，進(jìn)行成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)。透風(fēng)樣和不透風(fēng)樣的氯離子成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)的|z|值和R值見表7。

由式（2），（3），（4）得+=244，(+)*=3.22，由式（5）知濕燭法和干片法監(jiān)測空氣中氯離子沉降速率時(shí)透風(fēng)條件的影響有顯著差異。

統(tǒng)計(jì)濕燭法和干片法透風(fēng)樣和不透風(fēng)樣在近海場監(jiān)測點(diǎn)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，其結(jié)果見表8。從表8可知，兩種監(jiān)測方法都是透風(fēng)條件下測得的氯離子沉降速率高于不透風(fēng)條件測試值，其比值是濕燭法高于干片法。

表7 透風(fēng)條件成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)

表8 濕燭法與干片法透風(fēng)與不透風(fēng)條件監(jiān)測的氯離子沉降速率 mg/(100 cm2·d)

3.4 濕燭法瓶水與紗布監(jiān)測結(jié)果差異性檢驗(yàn)

濕燭法在監(jiān)測過程中，燭芯紗布上吸附的氯離子會(huì)隨水分流入瓶內(nèi)，采樣到期后。對(duì)紗布上和瓶水中的氯離子，即表3中第3組和第4組，共10對(duì)數(shù)據(jù)，進(jìn)行成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)。紗布上和瓶水中的氯離子成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)的|z|值和R值見表9。

表9 紗布上和瓶水中的氯離子成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)

由式（2），（3），（4）得+=55，(+)*=2.80，由式（5）知濕燭法紗布上和瓶水中的氯離子有顯著差異。

統(tǒng)計(jì)濕燭法紗布上和瓶水中的氯離子在內(nèi)試驗(yàn)場監(jiān)測點(diǎn)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，其結(jié)果見表10。

表10 濕燭法紗布上和瓶水中的氯離子沉降速率 mg/(100 cm2·d)

從表10可知，濕燭法瓶水中的氯離子比燭芯紗布上的高，約為5倍。這說明濕潤條件能保證采樣紗布長期保持吸附能力。

3.5 干片法南北向與東西向監(jiān)測結(jié)果差異性檢驗(yàn)

干片法通常為南北向采樣，文中對(duì)東西向采樣也進(jìn)行了對(duì)比監(jiān)測，即表3中第13組和第14組，共12對(duì)數(shù)據(jù)，進(jìn)行成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)。南北向和東西向氯離子成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)的|z|值和R值見表11。

表11 干片法樣品掛樣方向監(jiān)測的氯離子成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)

由式（2），（3），（4）式得+=78，(+)*=3.06，由（5）知干片法掛樣方向監(jiān)測的的氯離子有顯著差異。

統(tǒng)計(jì)掛樣方向的氯離子在近海試驗(yàn)場監(jiān)測點(diǎn)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，其結(jié)果見表12。

表12 干片法掛樣方向的氯離子沉降速率 mg/(100 cm2·d)

從表12可知，南北向監(jiān)測的氯離子比東西向高1.5倍。由于萬寧試驗(yàn)站東面為大海，南北向即海岸走向。

3.6 干片法南向與北向監(jiān)測結(jié)果差異性檢驗(yàn)

干片法標(biāo)準(zhǔn)樣是兩層，可以透風(fēng)。在干片法中間夾一層塑料片，阻止風(fēng)的穿過，使兩邊的紗布能獨(dú)立采樣，即表3中第15組和第16組，共12對(duì)數(shù)據(jù)，進(jìn)行成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)。南向和北向氯離子成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)的|z|值和R值見表13。

表13 干片法樣品南向、北向監(jiān)測的氯離子成對(duì)數(shù)據(jù)的符號(hào)秩和檢驗(yàn)表

由式（2），（3），（4）得+=67，(+)*=2.2，由式（5）知干片法掛樣方向監(jiān)測的的氯離子有顯著差異。

統(tǒng)計(jì)南向和北向的氯離子在近海試驗(yàn)場監(jiān)測點(diǎn)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，其結(jié)果見表14。

表14 干片法南向、北向的氯離子沉降速率 mg/(100 cm2·d)

從表14可知，南向監(jiān)測的氯離子是北向的1.5倍。由于萬寧試驗(yàn)站東面為大海，南北向即海岸走向。

綜上所述，成對(duì)數(shù)據(jù)顯著性檢驗(yàn)表明，濕潤條件、透風(fēng)條件、采樣的方向性對(duì)氯離子監(jiān)測都有顯著影響，濕潤、沒有方向選擇性、透風(fēng)都能增大紗布吸附氯離子的能力。濕濁法采樣紗布濕潤，采樣過程中的氯離子因能隨時(shí)流入采樣瓶而長期保持吸附能力；干片法因紗布較干燥，紗布的吸附能力會(huì)逐漸降低。濕濁法沒有方向選擇性，能截獲來自各方向的氯離子，采樣紗布的有效面積保持不變；干片法具有方向性，南北向掛置時(shí)，就不能采集東西向的吹來氯離子。采樣紗布對(duì)不同風(fēng)向的有效采集面積是變化的，濕燭法和干片法采樣紗布的名義面積雖然一樣，但采樣過程中濕濁法的采樣面積大于干片法。濕潤、沒有方向選擇性增強(qiáng)的吸附能力大于透風(fēng)吸附的能力，故濕燭法監(jiān)測的氯離子沉降速率要比干片法大。

4 結(jié)論

1）平均風(fēng)速、氣壓越大，氯離子沉降速率越大，氣溫、相對(duì)濕度越大，氯離子沉降速率越小，平均風(fēng)速的作用要大于其他三個(gè)因素。

2）透風(fēng)條件下測得的氯離子沉降速率高于不透風(fēng)條件測試值。

3）濕潤條件能保證采樣紗布長期保持吸附能力。

4）采樣的方向性決定了采樣過程中濕濁法的有效采樣面積大于干片法。

5）濕濁法測得的氯離子沉降速率是干片法的2~4倍，氯離子濃度越高，相差的倍數(shù)越高，兩種方法的標(biāo)準(zhǔn)差也有相同的規(guī)律。

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Comparative Study of Chlorides Deposition Rates Determination Methods in Marine Atmosphere—Wet Candle and Dry Plate Methods

CHEN Jian-qiong, TANG Qi-huan, GUO Zan-hong, YANG Xiao-ran

(Southwest Technology and Engineering Research Institute, Chongqing 400039, China)

Objective To carry out comparative study of two kinds of chlorides deposition rates determination methods in marine atmosphere. Methods According to characteristics of wet candle and dry plate methods, Cl-deposition rate was monitored under various conditions by using the two methods in Wanning exposure station marine platform, offshore test site, inner test site and roofs of different distance away from the sea. Influences of humidity, ventilation, sampling orientation, chloride ion pollution degree on monitoring results of the two sampling methods were studied by using the signed rank of paired data and test method. The relationship between meteorological factors and Cl-deposition rate was analyzed by using Pearson product-moment correlation coefficient. Results Humidity, ventilation, sampling direction were important factors, and that the greater the degree of chloride pollution was, the greater the degree of influence. Conclusion The combined results of many effects lead to that the Cl-deposition rate of the wet candle method is higher than that of the dry plate method.

wet candle method; dry plate method; ISO9225; the Cl-deposition rate; meteorological factors

10.7643/ issn.1672-9242.2017.06.015

TJ06

A

1672-9242(2017)06-0077-07

2017-01-15；

2017-02-27

陳建瓊（1971—），女，工程師，主要研究方向?yàn)樽匀画h(huán)境試驗(yàn)與觀測。