短波長X射線衍射技術(shù)及在環(huán)境工程中的應(yīng)用展望

鄭林，竇世濤，張津，肖勇，何長光，朱蕾，彭正坤，張鵬程，封先河

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短波長X射線衍射技術(shù)及在環(huán)境工程中的應(yīng)用展望

鄭林1，竇世濤1，張津2，肖勇1，何長光1，朱蕾1，彭正坤1，張鵬程3，封先河1

（1.中國兵器工業(yè)第五九研究所，重慶 400039；2.北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083；3.中國工程物理研究院 材料研究所，四川 綿陽 621700）

介紹了短波長特征X射線衍射無損檢測分析原理和方法，無損地測定了預(yù)拉伸鋁板、高強(qiáng)鋼孔擠壓件、鋁合金攪拌摩擦焊接件等材料部件的內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部物相、內(nèi)部織構(gòu)及其分布，并分析討論了測試結(jié)果。該儀器具有體積小，投資少、使用維護(hù)方便等優(yōu)勢，展望了該無損檢測分析技術(shù)在裝備環(huán)境工程中的應(yīng)用前景。

短波長特征X射線衍射；內(nèi)部殘余應(yīng)力；內(nèi)部織構(gòu)；內(nèi)部物相；環(huán)境試驗(yàn)

武器裝備的結(jié)構(gòu)件主要采用鋁合金、高強(qiáng)鋼、鎂合金等晶體材料制造，其內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部物相、內(nèi)部織構(gòu)不僅影響生產(chǎn)加工和加工質(zhì)量，亦直接影響其使用服役性能，加之材料部件的環(huán)境效應(yīng)是長時(shí)間的累計(jì)過程。因此，采用無損檢測測定其內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部物相、內(nèi)部織構(gòu)等技術(shù)研究它們隨時(shí)間的變化規(guī)律就顯得尤為迫切，然而，工件內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部物相、內(nèi)部織構(gòu)等的無損測定是在先進(jìn)制造技術(shù)領(lǐng)域中未能得到較好解決的難題。

目前，西方發(fā)達(dá)國家采用造價(jià)高昂、規(guī)模龐大的中子衍射[1—4]或高能同步輻射的短波長X射線衍射[5—9]裝置無損測定工件內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部物相、內(nèi)部織構(gòu)等，應(yīng)用于先進(jìn)武器裝備的研制生產(chǎn)。在我國，中子衍射裝置還在建造、高能同步輻射的短波長X射線衍射裝置還在計(jì)劃中的2008年，采用重金屬靶發(fā)出的短波長特征X射線，自主研發(fā)了用于工件內(nèi)部晶體物質(zhì)衍射分析的SWXRD-1000型短波長X射線衍射儀及其無損檢測分析技術(shù)[10—11]，用于工件內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部物相、內(nèi)部織構(gòu)等的無損測定。該專利技術(shù)已獲得中、美、英、法、德等國專利局授權(quán)。該儀器如同現(xiàn)有的X射線儀器設(shè)備一樣，可以在企業(yè)、研究機(jī)構(gòu)中使用，有體積小、投資少、使用維護(hù)方便等優(yōu)勢，而且也是中子衍射、高能同步輻射的短波長X射線衍射等大型科學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置研究成果在工程應(yīng)用的橋梁。

文中介紹了短波長特征X射線衍射儀（SWXRD）無損測定工件內(nèi)部應(yīng)力的原理和方法，以及預(yù)拉伸鋁板、高強(qiáng)鋼孔擠壓件、鋁合金攪拌摩擦焊接件等材料部件的內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部物相、內(nèi)部織構(gòu)及其分布的無損測定。最后，討論分析了該無損檢測分析技術(shù)可以在裝備環(huán)境工程中的應(yīng)用方面。

1 SWXRD測試分析概述

1.1 測試分析原理、方法

短波長X射線衍射儀[12—14]是利用WKα1（波長為0.020 899 2 nm）射線的強(qiáng)穿透性射入工件內(nèi)部，探測器通過限位狹縫系統(tǒng)定點(diǎn)接受被測試工件內(nèi)部的衍射線，在測試中，被測工件被測試部位始終位于衍射儀圓圓心，如圖1所示。

圖1 短波長X射線衍射譜測試原理

不同測試部位的選取，是通過樣品臺(tái)上的三維，，平移運(yùn)動(dòng)，使得被測試部位運(yùn)動(dòng)到衍射儀圓圓心，從而定點(diǎn)無損測量被測工件（如預(yù)拉伸鋁板測試樣品）內(nèi)部不同部位物質(zhì)衍射的WKα1衍射強(qiáng)度。測量被測試部位物質(zhì)的不同方向衍射強(qiáng)度，是通過角、樣品臺(tái)上的角轉(zhuǎn)動(dòng)，使得被測試工件被測試部位轉(zhuǎn)動(dòng)到待測方向。

在衍射譜測量中，采用衍射角2步進(jìn)掃描方式，定點(diǎn)無損測量工件內(nèi)部晶體物質(zhì)短波長特征X射線衍射譜，用于物相分析，以及應(yīng)變測量，計(jì)算被測試部位的殘余應(yīng)力。在織構(gòu)測量中，采用將探測器置于2hkl，轉(zhuǎn)動(dòng)角到一定的角度，轉(zhuǎn)動(dòng)角進(jìn)行步進(jìn)掃描，定點(diǎn)無損測量WKα1的衍射強(qiáng)度及其分布，用于織構(gòu)分析，表征被測試部位的晶體取向分布及差異。

SWXRD-1000型短波長X射線衍射儀對不同材料具有不同的穿透深度，部分常用材料的最大可測厚度見表1。在文中，材料的最大可測厚度是根據(jù)與WKα1在穿透40 mm厚鋁材的強(qiáng)度吸收衰減率相等而計(jì)算得到的[15]，各材料的鋁當(dāng)量與各材料的線吸收系數(shù)和鋁線吸收系數(shù)的比值成反比。顯然，被測材料越厚，入射的WKα1吸收衰減就越厲害，收集同樣衍射強(qiáng)度的時(shí)間就越長。

表1 部分常用材料WKα1的最大可測厚度

利用SWXRD-1000型短波長X射線衍射儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究的主要測試參數(shù)：輻射的W靶X射線管特征X射線WKα1波長為0.020 899 2 nm，管電壓為200 kV，管電流為12 mA，衍射晶面為Al（111）。圖2為2步進(jìn)掃描測得的25 mm厚2024預(yù)拉伸鋁板厚度中心層TD方向的Al（111）衍射譜，從圖2中可見，2= 5.12°附近的Al(111)晶面衍射峰無WKα2衍射峰的干擾。

1.2 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

為了驗(yàn)證測試部位的差異，采用3層物質(zhì)的組合試樣，即23.4 mm厚的鋁粉+6.2 mm厚的α-SiO2粉+23.4 mm厚的鋁粉，分別測量距兩表面5，26.5 mm處的衍射譜，測試結(jié)果如圖3所示。從測試結(jié)果可以看出，中間部位的衍射譜是α-SiO2的，其余兩處的衍射譜是Al的，從而驗(yàn)證了SWXRD測試原理和方法的正確性。

圖2 預(yù)拉伸鋁板厚度中心處TD方向的Al（111）晶面衍射譜

為了將測得的衍射譜與國際粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)（JCPDS）卡片進(jìn)行對比，在SWXRD-1000型短波長X射線衍射儀上，對鋁粉標(biāo)樣Al(111)晶面的衍射譜進(jìn)行重復(fù)測試，并定峰。Al(111)晶面間距的重復(fù)測量結(jié)果與JCPDS卡片的值差異小于±0.6×10－13m。

為了驗(yàn)證SWXRD無損測定內(nèi)部殘余應(yīng)力的結(jié)果，采用同一塊淬火的20 mm厚7075鋁板，先后在SWXRD-1000型短波長X射線衍射儀和法國LLB G4.2中子衍射應(yīng)力站進(jìn)行了對比測試[13]。兩種測試均采用0法，測試結(jié)果吻合，如圖4所示。其分布均呈現(xiàn)“內(nèi)拉外壓的”的拋物線分布。

圖4 SWXRD與LLB G4.2中子衍射應(yīng)力站對比測試結(jié)果

1.3 材料工件內(nèi)部晶體衍射的無損測試技術(shù)比較

表2總結(jié)了材料工件內(nèi)部晶體衍射的無損測試技術(shù)與短波長特征X射線衍射無損檢測技術(shù)的比較[12]。在這三種技術(shù)中，只有采用了重金屬靶X射線管作為輻射源的短波長特征X射線衍射無損檢測分析技術(shù)，能夠如同通常的X射線檢測分析技術(shù)在企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)中使用。

表2 材料工件內(nèi)部晶體衍射的無損測試技術(shù)比較

2 幾種材料的SWXRD無損檢測分析

2.1 強(qiáng)力擠壓A100鋼件

強(qiáng)力擠壓A100鋼件的測試試樣尺寸為120 mm（長度）×39.2 mm（寬度）×2.4 mm（厚度）。測試部位為試樣厚度中心層距圓孔內(nèi)表面0.3，0.6，1.6，3.6，4.6，8.6，14.6，24.6，34.6，44.6 mm處，無損測定這些部位的徑向殘余應(yīng)力及其分布，如圖5所示。

參考GB 7704—2008[16]，采用透射方式的Sin2法，衍射晶面為Fe（211），無損測得的強(qiáng)力擠壓A100鋼件中心層距圓孔內(nèi)表面的徑向殘余應(yīng)力及其分布，結(jié)果如圖6所示。

從測試結(jié)果可以看出：經(jīng)強(qiáng)力擠壓的A100超高強(qiáng)度鋼測試試樣內(nèi)孔，在其厚度中心層上，在距內(nèi)孔表面4.6 mm處，最大殘余壓應(yīng)力r,max超過300 MPa；在其厚度中心層上，在內(nèi)孔附近形成了殘余壓應(yīng)力場深度0達(dá)30 mm左右；強(qiáng)力擠壓預(yù)制的A100超高強(qiáng)鋼的殘余壓應(yīng)力場與噴丸強(qiáng)化的殘余壓應(yīng)力場[17]極其相似，但殘余壓應(yīng)力場深度遠(yuǎn)比噴丸強(qiáng)化的殘余壓應(yīng)力場深。

2.2 三種工藝2024鋁合金

攪拌摩擦焊接（FSW）是一種新型的固相焊接技術(shù)，正在我國國防行業(yè)推廣應(yīng)用。利用SWXRD對不同攪拌頭轉(zhuǎn)速、不同焊速的三種FSW工藝的6 mm厚2024鋁合金攪拌摩擦焊接件中間層，進(jìn)行了殘余應(yīng)力及其分布的無損測定。

在焊縫長度的不同部位，參考GB 7704—2008[16]，采用透射方式的Sin2法，衍射晶面為Al（311），無損測得的三種FSW焊接件中間層的縱向殘余應(yīng)力沿焊縫長度方向分布如圖7所示。FSW焊接從橫坐標(biāo)為0處起焊，250 mm處終焊。

在垂直于焊縫長度方向的不同部位，采用透射方式的0法[4]，衍射晶面為Al（311），無損測得的三種FSW焊接件中間層的縱向殘余應(yīng)力沿垂直于焊縫長度方向分布如圖8所示。橫坐標(biāo)為0處是焊縫中心。

從圖8的測試結(jié)果可以看出，在焊接件焊縫中間層，縱向上最大殘余拉應(yīng)力出現(xiàn)位置距起焊點(diǎn)約90 mm，距焊縫中心約10 mm。3號(hào)焊接工藝制備的縱向上殘余拉應(yīng)力較大，且不均勻。因此，3號(hào)焊接工藝不利于減小焊接變形，建議在1號(hào)和2號(hào)焊接工藝基礎(chǔ)上，進(jìn)一步優(yōu)化工藝參數(shù)。

2.3 預(yù)拉伸鋁板

預(yù)拉伸鋁板是先進(jìn)飛機(jī)的重要結(jié)構(gòu)材料，西方發(fā)達(dá)國家限制對我國出口大尺寸的小應(yīng)力預(yù)拉伸鋁板，而國產(chǎn)預(yù)拉伸鋁板因內(nèi)部殘余應(yīng)力過大導(dǎo)致的加工變形超差，已困擾我國航空制造業(yè)近20年。利用SWXRD無損測得的美國鋁業(yè)公司（ALCOA）20 mm厚7075-T651預(yù)拉伸鋁板內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部晶粒取向及其沿厚度的分布如圖9所示。可以看出，ALCOA產(chǎn)預(yù)拉伸鋁板內(nèi)部殘余應(yīng)力小，其最大殘余拉應(yīng)力為12 MPa，最大殘余壓應(yīng)力為25 MPa。除開表面層，ALCOA產(chǎn)預(yù)拉伸鋁板內(nèi)部晶粒取向沿厚度的分布是呈現(xiàn)平頂形分布，即均勻分布。

無損測得的某公司國產(chǎn)25 mm厚2024-T351預(yù)拉伸鋁板內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部晶粒取向及其沿厚度的分布如圖10所示?？梢钥闯?，國產(chǎn)預(yù)拉伸鋁板內(nèi)部殘余應(yīng)力大，其最大殘余拉應(yīng)力達(dá)92 MPa，最大殘余壓應(yīng)力達(dá)156 MPa。除開表面層，國產(chǎn)預(yù)拉伸鋁板內(nèi)部晶粒取向沿厚度的分布是呈現(xiàn)山峰形分布，即嚴(yán)重的不均勻分布。

ALCOA生產(chǎn)的預(yù)拉伸鋁板內(nèi)部殘余應(yīng)力小的測試結(jié)果與其加工不易變形的事實(shí)相吻合，國產(chǎn)預(yù)拉伸鋁板內(nèi)部殘余應(yīng)力大與其加工變形的事實(shí)相吻合。更為重要的是，通過對比測試，發(fā)現(xiàn)了國產(chǎn)預(yù)拉伸鋁板殘余應(yīng)力過大的主要原因在于其內(nèi)部織構(gòu)沿厚度方向的分布嚴(yán)重不均勻，使得在以消減殘余應(yīng)力為目的的預(yù)拉伸處理過程中發(fā)生了不均勻塑性變形，導(dǎo)致消減殘余應(yīng)力的效果差。因此，需要重點(diǎn)改進(jìn)軋制工藝，抑制軋制時(shí)不均勻織構(gòu)的產(chǎn)生[18]，為在預(yù)拉伸處理過程中產(chǎn)生均勻塑性變形奠定基礎(chǔ)，生產(chǎn)出小應(yīng)力預(yù)拉伸鋁板。

3 SWXRD在裝備環(huán)境工程的應(yīng)用方面展望

與材料部件的制造加工類似，材料部件的環(huán)境效應(yīng)，究其實(shí)質(zhì)而言，主要包括物質(zhì)的變化及其內(nèi)能的變化兩方面。如材料腐蝕后產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物，材料部件在腐蝕介質(zhì)與外力作用下的變形與早期斷裂，以及高分子材料在紫外線照射下的碳鏈斷裂等。對于晶體材料部件而言，利用X射線衍射分析，不僅可以通過物相分析，監(jiān)檢測材料部件是否產(chǎn)生了腐蝕產(chǎn)物和其他物質(zhì)，研究環(huán)境效應(yīng)機(jī)理，也可以通過殘余應(yīng)力及其分布等的監(jiān)檢測其內(nèi)能是否變化，評價(jià)部件是否安全。由于材料部件的環(huán)境效應(yīng)是長時(shí)間的累計(jì)過程，因此，采用能夠無損檢測其內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部物相等的SWXRD技術(shù)，將能夠更好地表征材料部件隨時(shí)間和環(huán)境變化的規(guī)律。

3.1 變質(zhì)的自然環(huán)境效應(yīng)方面

武器裝備的部件多是金屬材料制備而成，在存在腐蝕介質(zhì)的濕熱環(huán)境中容易腐蝕氧化。在早期萬寧站進(jìn)行的碳鋼海洋大氣環(huán)境試驗(yàn)中，筆者參與了距海岸線不同距離碳鋼試片腐蝕產(chǎn)物的分析工作。同時(shí)取回的距海岸線不同距離的碳鋼試片，目視就可以發(fā)現(xiàn)其腐蝕產(chǎn)物的顏色、形態(tài)不同，距海岸線愈近的碳鋼試片上鐵銹層愈厚。限于當(dāng)時(shí)的條件，只能將碳鋼試板上的腐蝕產(chǎn)物刮下后研碎，用普通的X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，其分析結(jié)果是整個(gè)鐵銹層各深度腐蝕產(chǎn)物混合后的物相情況，無法由表及里地分析各腐蝕產(chǎn)物在整個(gè)鐵銹層各深度的分布，難以表征距海岸線不同距離碳鋼試片上鐵銹層各腐蝕產(chǎn)物沿層深的差異，妨礙了腐蝕機(jī)理的分析。利用具有強(qiáng)穿透能力的SWXRD技術(shù)，將能夠深入地分析各腐蝕產(chǎn)物（即各物相）在整個(gè)鐵銹層各深度的分布，有助于鐵銹層等腐蝕機(jī)理的分析研究，有助于腐蝕防護(hù)技術(shù)發(fā)展。

3.2 安全的自然環(huán)境效應(yīng)方面

在10余年前，由于缺乏具有強(qiáng)穿透能力的SWXRD技術(shù)支撐，只能采用簡單的拉伸試樣進(jìn)行高強(qiáng)合金件大氣應(yīng)力腐蝕和大氣腐蝕疲勞研究，通過承載的應(yīng)力——斷裂壽命，配合斷口分析等最終結(jié)果表征其抗大氣應(yīng)力腐蝕和大氣腐蝕疲勞性能[19]，難以進(jìn)行高強(qiáng)合金件大氣應(yīng)力腐蝕和大氣腐蝕疲勞試驗(yàn)過程中的跟蹤檢測，無損檢測其殘余應(yīng)力及其分布。利用研發(fā)了十余年的SWXRD，配合其他相關(guān)技術(shù)，將能夠?qū)崿F(xiàn)一些零部件在大氣應(yīng)力腐蝕和大氣腐蝕疲勞的環(huán)境試驗(yàn)過程中的跟蹤檢測，無損檢測其殘余應(yīng)力及其分布。根據(jù)其殘余應(yīng)力及其分布的變化，即內(nèi)能的變化，表征這些零部件的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，評價(jià)它們的結(jié)構(gòu)是否安全，對是否臨近變形或斷裂進(jìn)行預(yù)判。

上述對SWXRD在無損檢測材料部件兩個(gè)自然環(huán)境效應(yīng)方面的應(yīng)用前景進(jìn)行了分析討論。同理，利用具有強(qiáng)穿透能力的SWXRD技術(shù)，亦可無損檢測表征晶體材料部件在諸如高壓、強(qiáng)腐蝕介質(zhì)等的環(huán)境箱（極端實(shí)驗(yàn)室環(huán)境）變化。

致謝

高振桓、計(jì)鵬飛、李鋒參加了預(yù)拉伸鋁板內(nèi)部殘余應(yīng)力和織構(gòu)的部分測試工作，在此，深表感謝！

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Short-wavelength X-ray Diffraction and Outlook for Applications in Environmental Engineering

ZHENG Lin1, DOU Shi-tao1, ZHANG Jin2, XIAO Yong1, HE Chang-guang1, ZHU Lei1, PENG Zhen-kun1, ZHANG Peng-cheng3, FENG Xian-he1

(1.No.59 Institute of China Ordnance Industry, Chongqing 400039, China; 2.Materials Science and Engineering College, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 3.Institute of Material, China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621700, China)

This paper introduced analysis principles and methods for nondestructive testing of short-wavelength X-ray diffractometer (SWXRD). The nondestructive testing includes internal residual stress, internal phase, internal texture and their distribution of in aluminum alloy pre-stretch plate, cold hole expansion parts of high strength steel, aluminum alloy weldments, etc. The test result was analyzed and discussed in the paper. The instrument is featured with advantages such as small size, low investment and easy maintenance, etc. The application of SWXRD was prospected in equipment environmental engineering.

short-wavelength X-ray diffraction; internal residual stress; internal texture; internal phase; environmental test

10.7643/ issn.1672-9242.2017.06.010

TJ06

A

1672-9242(2017)06-0043-06

2017-03-21；

2017-04-15

國家自然科學(xué)基金（51275037）、國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（2009AA03Z539）、國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)（2012YQ130234）等項(xiàng)目

鄭林(1963一)，男，研究員級高級工程師，主要從事短波長特征X射線衍射技術(shù)及儀器開發(fā)，以及材料工件內(nèi)部殘余應(yīng)力、內(nèi)部織構(gòu)、內(nèi)部物相等的無損檢測技術(shù)研究。