總磷測定中標準曲線與工作曲線的對比分析

金 樂 吳俊辰（建德市環(huán)境監(jiān)測站浙江杭州310000）

總磷測定中標準曲線與工作曲線的對比分析

金 樂 吳俊辰
（建德市環(huán)境監(jiān)測站浙江杭州310000）

根據(jù)實驗對比分析鉬酸銨分光光度法的標準曲線與工作曲線的線性關(guān)系，得知兩者沒有明顯差異可以用標準曲線代替工作曲線。

總磷測定；標準曲線；工作曲線

總磷含量是水質(zhì)測定最常見指標測定之一，在環(huán)保意識增強的今天，水質(zhì)檢測工作量較大，提高水質(zhì)檢測工作效率對于減少工作量，提高水質(zhì)污染預(yù)防有重要意義。然而，提高工作效率的前提是檢驗結(jié)果的準確性和可利用性。

1 概念的介紹

描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)測量儀器響應(yīng)值或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線是校準曲線，校準曲線包括標準曲線和工作曲線。工作曲線反映的數(shù)據(jù)較為真實，只是試驗步驟繁瑣，不利于提高工作效率，如果，試驗處理步驟取消不影響試驗結(jié)果，即標準曲線與工作曲線經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計檢驗無顯著性差異，可以在試驗過程中使用標準曲線。

2 實驗部分

2.1 試劑及儀器

2.1.1 試劑

過硫酸鉀溶液（5%，m/v，默克股份）；硫酸（上海三鷹化學試劑有限公司）；抗壞血酸試劑（分析級）；天然水樣（取具有代表性的水樣,放置一定時間,使組成趨向穩(wěn)定,并且水樣中總磷濃度不能為未檢出）；根據(jù)GB 11893—89相關(guān)規(guī)定配置鉬酸鹽溶液、磷酸鹽儲備溶液和磷酸鹽標準液等溶液。

2.1.2 儀器

722分光光度計(上海欣茂儀器有限公司)；蒸汽滅菌鍋（醫(yī)藥級，日本三洋）；玻璃器皿（所用的玻璃器皿用（1+5）鹽酸浸泡2h，用水沖洗數(shù)3次）

2.2 測定工作曲線及標準曲線

取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標準溶液。加水至25mL。向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達1.1kg／cm2，相應(yīng)溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標線。分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。標準曲線的繪制省略消解步驟，其他步驟同工作曲線一致。

3 結(jié)果和討論

3.1 標準曲線和工作曲線測定的線性關(guān)系

經(jīng)過三次重復(fù)比對試驗，繪制標準曲線和工作曲線，匯總線性數(shù)據(jù)可以得表1：

表1

根據(jù)表1內(nèi)容可能看出標準曲線與工作曲線之間的空白吸光度及線性關(guān)系數(shù)據(jù)非常接近，兩種曲線無明顯差異，且r都保持在0.9990以上.

3.2 標準曲線和工作曲線測定質(zhì)控樣品的比較見表2

表2

從表2看出標準曲線測定三支不同濃度的質(zhì)控樣測定結(jié)果均在標準范圍內(nèi)，相對誤差均符合要求。

3.3 標準曲線和工作曲線測定代表性水樣的濃度比較

用標準曲線和工作曲線測定同一代表性水樣的比對測試結(jié)果見表3

表3

通過標準曲線1與工作曲線1、標準曲線2與工作曲線2、標準曲線3與工作曲線3三組曲線對應(yīng)三組不同濃度的代表性水樣的比對分析，可以從表3看出兩種曲線測定相應(yīng)同一代表性水樣的濃度基本一致，符合相對標準偏差要求，符合精密度要求。

4 結(jié)語

根據(jù)總磷測定方法的要求，繪制總磷標液經(jīng)消解和不消解繪曲線，即工作曲線與標準曲線相比，根據(jù)分析其線性關(guān)系、準確度及精密度范圍，表明兩種曲線無顯著性差異，應(yīng)用兩條曲線測定各自相對應(yīng)同一代表性水樣的結(jié)果也無顯著性差異，且精密度和準確度都相差不大，因此，為了提高工作效率，可以省去總磷標液系列的高溫高壓過硫酸鉀消解操作步驟，用標準曲線代替工作曲線使用。

[1]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境科學出版社,2002:244-249.

[2]中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].2版.北京:化學工業(yè)出版社,1994:262-266.

[3]史妍芬.水中總磷測定校準曲線的研究[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2012（06）