超聲王水消解土壤中鋅、砷、鉛

劉榜城 安森萌 李鼎文（上海利元環(huán)保檢測技術(shù)有限公司上海201112）

超聲王水消解土壤中鋅、砷、鉛

劉榜城 安森萌 李鼎文
（上海利元環(huán)保檢測技術(shù)有限公司上海201112）

建立超聲快速消解法國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋅、砷、鉛進(jìn)行檢測，結(jié)果滿意。

超聲消解；鋅；砷；鉛

引言

環(huán)境土壤重金屬超過一定量的時候，通過食物鏈對人體造成危害[1]，我國國家標(biāo)準(zhǔn)對鋅、砷、鉛主要的消解方法分為三套消解體系，操作加酸過程繁瑣復(fù)雜[2]，時間長，用酸量大，無形之中對分析操作人員帶來了健康影響。當(dāng)前主流的消解方法有電熱板消解、微波消解和全自動石墨消解[3]，微波消解速度最快，準(zhǔn)確度最佳，但此類消解設(shè)備價格昂貴。本文對GSS國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析，1+1王水超聲萃取水浴建立新的消解體系，耗時時間短、消解過程簡單，結(jié)果滿意。

1 材料和方法

1.1 原理

采用1+1王水萃取游離態(tài)重金屬、溶解土壤中鹽類，氫氟酸破壞土壤晶格，使試樣中的待測元素全部進(jìn)入試液，并且在消解過程中，所有的重金屬全溶解成液體。試樣鋅通過經(jīng)過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定，鉛稀釋后經(jīng)過石墨爐原子吸收光譜測定，砷經(jīng)過原子熒光光譜儀測定。

1.2 儀器與試劑

主要儀器：超聲波清洗機(jī)、PE ICP-OES8300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜、PEAA-900T型原子吸收光譜儀、海光AFS-9700原子熒光光譜儀、電熱恒溫水浴。主要試劑耗材：硝酸ρ20=1.42g/ml、鹽酸ρ20=1.18g/ml、硫脲GR、抗壞血酸GR、砷、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）

1.3 采樣方法

現(xiàn)場采樣按照NY/T 1121.1-2006方法采集保存，自然陰干，后過100目篩子制備成樣品。

1.4 分析步驟

1.4.1 前處理步驟

稱取0.200g土壤樣品倒入聚四氟乙烯耐熱離心管，加入6ml新配置（1+1）王水,1ml氫氟酸，蓋上蓋子，調(diào)節(jié)超聲波清洗計溫度至80°C超聲頻率40，超聲2h后轉(zhuǎn)移至水浴鍋100°水浴1h，降至室溫轉(zhuǎn)移至50ml耐氫氟酸容量瓶，純水稀釋至刻度待測。

檢測砷時，移取5ml待測液，加入5%硫脲抗壞血酸混合溶液，5ml鹽酸定容至50ml測定。

1.4.2 儀器條件

1.4.2.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀儀器條件

輸出功率：1300W；冷卻氣流量：15.0L/min；分析波長213.857nm；頻率：27.1MHz；載氣流量：0.55L/min,輔助氣流量0.3 L/min

1.4.2.2 原子熒光光譜儀儀器條件

燈電流60mA,負(fù)高壓：295V：原子化器高度10mm；載氣流量400L/min屏蔽器氣：1000ml/min。1.4.2.3石墨爐原子吸收光譜儀儀器條件

燈電流6mA,波長：283.3nm，進(jìn)樣體積20ul，高純氬流量0.2L/min

2 實驗結(jié)果

2.1 方法檢出限

表1 檢出限

表2 密度實驗（n=7）

2.3 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試(單位mg/kg)

3 結(jié)語

超聲快速消解法快速簡單，利用超聲使反應(yīng)液體充分混勻加快了化學(xué)反應(yīng)，鋅、鉛、砷快速消解時間控制在3小時之內(nèi)，是目前消解方式最為快捷簡單的消解方式，實驗結(jié)果滿意。參考文獻(xiàn)

[1]馬詩院人發(fā)重金屬含量及其與土壤—作物系統(tǒng)關(guān)系分析——以開封市化肥河污灌區(qū)為例[J]河南大學(xué)2008

[3]GB/T 17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法[S]

[2]龍加洪；譚菊；吳銀菊；朱奕；許雄飛；土壤重金屬含量測定不同消解方法比較研究[J]