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    基于開(kāi)放共享平臺(tái)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡管理與維護(hù)

    2017-06-28 16:07:15屈澤華
    關(guān)鍵詞:掃描電鏡儀器測(cè)試

    卜 娟, 屈澤華

    (1. 復(fù)旦大學(xué) 聚合物分子工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海 200433;2. 復(fù)旦大學(xué) 高分子科學(xué)系, 上海 200433)

    基于開(kāi)放共享平臺(tái)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡管理與維護(hù)

    卜 娟1,2, 屈澤華1,2

    (1. 復(fù)旦大學(xué) 聚合物分子工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海 200433;2. 復(fù)旦大學(xué) 高分子科學(xué)系, 上海 200433)

    從規(guī)章制度建設(shè)、信息化管理、培訓(xùn)流程控制、技術(shù)服務(wù)、激勵(lì)措施、預(yù)防性維護(hù)及保養(yǎng)、故障處理等幾個(gè)方面總結(jié)了基于開(kāi)放共享平臺(tái)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的管理措施,介紹了大型貴重儀器的共享管理辦法和經(jīng)驗(yàn)。通過(guò)嚴(yán)格的培訓(xùn)過(guò)程控制、高水平的技術(shù)服務(wù)、有效的維護(hù)以及及時(shí)的故障處理等提高了儀器的使用效率。

    開(kāi)放共享平臺(tái); 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡; 管理維護(hù)

    隨著科研人員對(duì)于物質(zhì)結(jié)構(gòu)和表觀性質(zhì)之間相互關(guān)系的深入探索,人們對(duì)于精細(xì)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的可視化需求越來(lái)越高,場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡因?yàn)槠湓诩{米尺度可視化觀察的優(yōu)勢(shì),在現(xiàn)代表征技術(shù)中起著越來(lái)越重要的作用。這類大型儀器設(shè)備在很多院校采用“專人專管、專管共用”的運(yùn)行原則[1],即大型儀器由專業(yè)技術(shù)人員操作,需求方委托技術(shù)人員進(jìn)行測(cè)試的模式,這種模式方便管理人員對(duì)儀器進(jìn)行保養(yǎng)維護(hù),卻在一定程度上限制了儀器使用效率的發(fā)揮[2],尤其是在儀器還處于領(lǐng)先水平時(shí)的產(chǎn)出比。復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系暨聚合物分子工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室共享儀器平臺(tái)(以下簡(jiǎn)稱為儀器平臺(tái))創(chuàng)建于1998年,目前擁有總價(jià)值超過(guò)5 000萬(wàn)元的光譜、色譜、質(zhì)譜、顯微觀測(cè)和物性等分析測(cè)試儀器以及高分子材料加工及性能測(cè)試設(shè)備。儀器平臺(tái)從創(chuàng)建之初就建立“持證上崗、共享開(kāi)放”的運(yùn)行原則,即師生均可參加操作培訓(xùn),取得相應(yīng)操作證后即可自行網(wǎng)上預(yù)約儀器上機(jī)測(cè)試。2014年,儀器平臺(tái)添置大型精密儀器——場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡后,依然堅(jiān)持開(kāi)放共享的原則,每年培訓(xùn)師生40人次,年平均使用機(jī)時(shí)2 970 h,保持了高效運(yùn)轉(zhuǎn)和低故障率。本文從多方面總結(jié)了該儀器在管理、培訓(xùn)、維護(hù)等方面的經(jīng)驗(yàn),以期促進(jìn)同類儀器的共享開(kāi)放及管理水平。

    1 科學(xué)規(guī)范的管理制度是開(kāi)放共享的基礎(chǔ)

    1.1 儀器平臺(tái)管理制度

    一個(gè)良性有序、有據(jù)可依的管理環(huán)境,是儀器開(kāi)放共享的必備基礎(chǔ)[3-4]。儀器平臺(tái)在10多年的工作中積累了豐富的開(kāi)放共享經(jīng)驗(yàn),為加強(qiáng)大型儀器的共享開(kāi)放,陸續(xù)出臺(tái)了“公共儀器使用與管理規(guī)定”“公共儀器事故處理辦法”“共享開(kāi)放儀器測(cè)試收費(fèi)辦法”等規(guī)章制度。這些規(guī)章制度規(guī)范了儀器預(yù)約、使用、故障處理、測(cè)試收費(fèi)等環(huán)節(jié),為大型精密儀器的共享開(kāi)放奠定了基礎(chǔ)。

    1.2 特色管理制度

    在儀器平臺(tái)運(yùn)轉(zhuǎn)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,除了遵循平臺(tái)層面的管理制度,電鏡管理組還針對(duì)其特點(diǎn)制定了補(bǔ)充性管理細(xì)則,這些辦法包括:“節(jié)假日及晚間預(yù)約規(guī)則及流程”和“儀器狀態(tài)登記制度”?!皟x器狀態(tài)登記制度”為確保儀器在交接前后性能狀態(tài)的穩(wěn)定性,避免預(yù)約測(cè)試人在儀器交接后出現(xiàn)問(wèn)題而產(chǎn)生糾紛,要求上機(jī)人員及時(shí)將使用前后儀器的真空度、探測(cè)器使用情況以及樣品性質(zhì)等記錄在冊(cè)。該制度的執(zhí)行不僅可以獲得儀器狀態(tài)的第一手資料,另一方面也可以在處理儀器故障時(shí)做到追根溯源。

    1.3 獎(jiǎng)懲分明的激勵(lì)辦法

    開(kāi)放共享意味著上機(jī)測(cè)試人員的流動(dòng)性增加,如何調(diào)動(dòng)測(cè)試人員的積極性以共同維護(hù)儀器的安全運(yùn)行變得愈加重要[5-7]。為此,儀器管理組制定了嚴(yán)明的“獎(jiǎng)勵(lì)與懲罰實(shí)施細(xì)則”。

    關(guān)于獎(jiǎng)勵(lì)措施,儀器管理組與儀器廠商合作,由儀器廠商出資設(shè)立專項(xiàng)獎(jiǎng)學(xué)金,每年獎(jiǎng)勵(lì)數(shù)名在場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上有所成就的學(xué)員,分別設(shè)置不同類別的獎(jiǎng)項(xiàng)(每個(gè)獎(jiǎng)項(xiàng)分設(shè)一、二、三等獎(jiǎng)),包括:

    (1) 高質(zhì)量文章獎(jiǎng):獎(jiǎng)勵(lì)使用該儀器發(fā)表了高質(zhì)量文章的學(xué)員;

    (2) 最佳技術(shù)獎(jiǎng):獎(jiǎng)勵(lì)使用該儀器拍出優(yōu)秀圖片的學(xué)員;

    (3) 最具奉獻(xiàn)獎(jiǎng):獎(jiǎng)勵(lì)在維護(hù)儀器和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境方面有突出貢獻(xiàn)的學(xué)員。

    以上獎(jiǎng)勵(lì)措施,不但激發(fā)了測(cè)試人員鉆研技術(shù)水平以及幫助管理組維護(hù)儀器狀態(tài)和工作環(huán)境的積極性,而且對(duì)儀器廠商而言可擴(kuò)大其儀器的宣傳,培養(yǎng)潛在的客戶群,起到了多方共贏的作用。

    對(duì)于違規(guī)內(nèi)容,可分成如下幾種情況:

    (1) 測(cè)試準(zhǔn)備過(guò)程。制樣或裝樣過(guò)程中裸手操作,未按規(guī)定戴無(wú)粉手套。

    (2) 測(cè)試完成后。未及時(shí)抽真空、未確認(rèn)真空值到達(dá)規(guī)定的范圍;未鎖定樣品臺(tái)控制桿、關(guān)閉高純氮?dú)獾?;未登記測(cè)試前后儀器狀態(tài);未登記使用記錄等。

    (3) 其他。開(kāi)倉(cāng)放氣過(guò)程中,未設(shè)置高純氮?dú)獾妮敵鰤毫Γ晃醇皶r(shí)整理整頓儀器室環(huán)境衛(wèi)生等。

    測(cè)試人員有上述違規(guī)現(xiàn)象將面臨懲罰,懲罰的原則為:第一次違規(guī)將給予警告;第二次違規(guī)將暫停上機(jī)測(cè)試一周;第三次違規(guī)將被吊銷操作證,并不再安排上機(jī)操作培訓(xùn)。

    以上獎(jiǎng)懲措施的實(shí)施,有效地調(diào)動(dòng)了測(cè)試人員的積極性,違規(guī)操作現(xiàn)象大幅度降低。在測(cè)試人員的共同維護(hù)下,場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡穩(wěn)定運(yùn)行,故障率明顯降低,在科研工作中發(fā)揮了積極的作用。

    2 快捷的信息化管理是開(kāi)放共享的前提

    場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的適用范圍非常廣,使用需求量非常大。儀器平臺(tái)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡自投入使用至今一直在滿負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn),在這樣高強(qiáng)度需求量的情況下,簡(jiǎn)單快捷的信息化管理是儀器開(kāi)放共享的前提[8-9]。

    一方面,儀器平臺(tái)建立了共享網(wǎng)站,實(shí)現(xiàn)儀器網(wǎng)上預(yù)約管理、后臺(tái)數(shù)據(jù)管理及統(tǒng)計(jì)。重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室?guī)熒?jīng)上機(jī)培訓(xùn)合格后,均可通過(guò)網(wǎng)站自行預(yù)約上機(jī)時(shí)間,徹底解決了電話預(yù)約或現(xiàn)場(chǎng)預(yù)約的不方便性。為了保證共享開(kāi)放機(jī)會(huì)均等,預(yù)約系統(tǒng)對(duì)于同一課題組的預(yù)約時(shí)間及頻次進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定:即每周四8:15開(kāi)放下一周的預(yù)約時(shí)間,且每個(gè)課題組一周內(nèi)最多預(yù)約20 h;當(dāng)白天工作時(shí)間預(yù)約滿后系統(tǒng)自動(dòng)開(kāi)啟預(yù)約時(shí)間;在預(yù)約上機(jī)前24 h可自行取消預(yù)約。這樣快捷的網(wǎng)上預(yù)約管理系統(tǒng)不但可方便師生根據(jù)自己的工作安排進(jìn)行儀器預(yù)約,提高了工作效率,而且有利于儀器管理人員掌握儀器預(yù)約情況及動(dòng)態(tài),方便根據(jù)預(yù)約情況調(diào)整儀器維護(hù)保養(yǎng)和培訓(xùn)計(jì)劃。

    另一方面,該儀器已加盟我校大型儀器共享平臺(tái)以及“上海市研發(fā)公共服務(wù)平臺(tái)”等儀器對(duì)外展示窗口,這些網(wǎng)站促進(jìn)了場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡在校內(nèi)外及全國(guó)范圍內(nèi)的共享開(kāi)放。

    3 培訓(xùn)質(zhì)量和技術(shù)水平是開(kāi)放共享的關(guān)鍵

    3.1 嚴(yán)格把關(guān)培訓(xùn)過(guò)程

    場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡價(jià)格昂貴、維修成本高,因此要想實(shí)現(xiàn)開(kāi)放共享,過(guò)硬的培訓(xùn)質(zhì)量和高水平的技術(shù)服務(wù)是前提和關(guān)鍵。目前,該儀器的培訓(xùn)流程共分6個(gè)步驟(見(jiàn)圖1)。

    圖1 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡培訓(xùn)流程圖

    第一步,培訓(xùn)前考核。主要考查學(xué)員對(duì)于掃描電鏡的熟悉程度,以篩選有一定基礎(chǔ)知識(shí)的學(xué)員。

    陳、莊二人詩(shī)歌高下之別的爭(zhēng)論發(fā)軔于二人詩(shī)歌特點(diǎn)尤其是莊昶詩(shī)歌用字特點(diǎn)的評(píng)論。成化二年(1466),陳獻(xiàn)章復(fù)游太學(xué),與莊昶訂交并在詩(shī)學(xué)宗趣等方面開(kāi)始趨于一致。二人對(duì)彼此詩(shī)歌特點(diǎn)互有點(diǎn)評(píng),在給弟子講授詩(shī)法時(shí),陳獻(xiàn)章常以莊昶詩(shī)歌為范,如批復(fù)弟子張?jiān)傇?shī)歌時(shí)說(shuō):“概觀所論,多只從意上求,語(yǔ)句、聲調(diào)、體格尚欠工夫在。若論詩(shī)家,一齊要到。莊定山所以不可及者,用句、用字、用律極費(fèi)工夫。”[6]《批答張廷實(shí)詩(shī)箋》,75送別童子方祥慶時(shí)稱贊莊昶之詩(shī),說(shuō)自己“千煉不如莊定山”[6]《夜坐與童子方祥慶話別偶成》,546。陳獻(xiàn)章詩(shī)歌的特色,莊昶概括為“自然”,其《讀白沙先生詩(shī)集》云:

    第二步,儀器培訓(xùn),包括理論講解和上機(jī)操作2個(gè)部分。首先,培訓(xùn)教員采用PPT的形式介紹儀器原理、構(gòu)造、制樣方法、參數(shù)選擇的依據(jù)等理論知識(shí);然后,培訓(xùn)教員分批次演示儀器操作步驟,以及上機(jī)操作注意事項(xiàng);接著,進(jìn)行分組討論學(xué)習(xí),一般4人/組,整理完善操作筆記,為上機(jī)操作打好基礎(chǔ);再次進(jìn)行小組上機(jī)操作,一般2人/組,相互提醒督促完成操作流程;最后進(jìn)行獨(dú)立上機(jī)操作,一般通過(guò)前2次的練習(xí)后常規(guī)操作都能完成,本階段主要針對(duì)自身課題樣品,有針對(duì)性地學(xué)習(xí)參數(shù)的優(yōu)化,找到最佳測(cè)試條件。

    第三步,培訓(xùn)后考核,包括理論知識(shí)考核和上機(jī)操作考核(比如指定樣品10萬(wàn)倍的成像觀察)2部分,通過(guò)量化的數(shù)據(jù)來(lái)甄別不合格的學(xué)員。

    第四步,培訓(xùn)前實(shí)習(xí)。學(xué)員必須在一個(gè)月實(shí)習(xí)期內(nèi)完成一定次數(shù)和機(jī)時(shí)的上機(jī)實(shí)習(xí),一般實(shí)習(xí)期內(nèi)應(yīng)滿足不少于5次、總機(jī)時(shí)不少于10 h的要求。

    第五步,發(fā)放操作證。在各步驟都滿足要求、經(jīng)培訓(xùn)教員認(rèn)定合格的學(xué)員取得操作證,可以獨(dú)立上機(jī)使用儀器。

    第六步,不定期巡查。對(duì)學(xué)員的儀器使用狀況進(jìn)行巡查,必要時(shí)對(duì)個(gè)別學(xué)員進(jìn)行重新考核,認(rèn)定其獨(dú)立上機(jī)操作資格。

    在以上第一至第三步的培訓(xùn)期,培訓(xùn)教員始終參與其中,有任何問(wèn)題學(xué)員可以當(dāng)場(chǎng)咨詢。經(jīng)過(guò)細(xì)致嚴(yán)格的培訓(xùn)后,學(xué)員不僅掌握了相關(guān)理論知識(shí),還獲得了測(cè)試技巧與實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)[10],這不僅有利于促進(jìn)學(xué)員儀器使用水平的不斷提高,也為儀器的管理和維護(hù)提供了保障。

    3.2 注重提高測(cè)試水平

    儀器管理員的責(zé)任心和技術(shù)水平是培訓(xùn)質(zhì)量過(guò)硬的前提和保證[11]。該儀器的主要測(cè)試對(duì)象為高分子樣品,這些樣品大多導(dǎo)電性不好,只能通過(guò)改善制樣方法和測(cè)試參數(shù)的優(yōu)化以實(shí)現(xiàn)理想的成像狀態(tài)。

    為了獲得最佳的成像效果,技術(shù)人員積極與同行交流,并閱讀經(jīng)典教材、查閱相關(guān)文獻(xiàn)等,不斷提高測(cè)試水平。另外,儀器管理組還通過(guò)與儀器公司聯(lián)合舉辦公開(kāi)講座的方法了解儀器最新進(jìn)展、功能和技術(shù)發(fā)展等,并經(jīng)常針對(duì)使用過(guò)程中遇到的問(wèn)題與儀器公司應(yīng)用支持進(jìn)行深入探討。

    4 定期維護(hù)是開(kāi)放共享的保障

    預(yù)防性維護(hù)可以起到防微杜漸的作用,以有效避免重大儀器故障的發(fā)生。儀器平臺(tái)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的預(yù)防性維護(hù)主要包括以下幾個(gè)方面:

    (1) 運(yùn)行環(huán)境。確保電鏡室的溫度在22±2 ℃、相對(duì)濕度<60%,進(jìn)入室內(nèi)必須穿實(shí)驗(yàn)服和鞋套,在電鏡室進(jìn)門處放置粘塵墊以降低環(huán)境灰塵。

    (2) 臨時(shí)停電的應(yīng)對(duì)措施。首先確定停電時(shí)間,然后根據(jù)不間斷電源(UPS)的功率計(jì)算UPS能維持儀器運(yùn)轉(zhuǎn)的時(shí)間,若停電時(shí)間超過(guò)0.5 h,則按步驟正常關(guān)機(jī);若停電時(shí)間少于0.5 h,則將儀器設(shè)置到待機(jī)狀態(tài)。

    (3) 樣品臺(tái)等的清潔。樣品臺(tái)使用頻繁,需每周清洗一次或視污染程度清洗,用無(wú)塵布/紙蘸取酒精擦拭;樣品倉(cāng)每月清洗一次或視污染程度清洗,首先用小型吸塵器將樣品倉(cāng)內(nèi)吸干凈,然后用等離子清洗裝置清洗樣品倉(cāng)。一般情況下不清洗密封圈,只要確保沒(méi)有粉塵粘附即可,因?yàn)檫^(guò)多的清洗容易加速橡膠材質(zhì)密封圈的老化,造成密封性變差。

    (4) 循環(huán)冷卻水的維護(hù)。每個(gè)月查看循環(huán)水量以及潔凈程度,若發(fā)現(xiàn)水量低于規(guī)定值,及時(shí)補(bǔ)充高純水并滴加抑菌劑;若發(fā)現(xiàn)水中有污濁物,及時(shí)更換潔凈的高純水,防止污濁物影響溫度探頭的準(zhǔn)確性;此時(shí)要注意開(kāi)啟循環(huán)水后再清洗幾遍,以便將管道中的污水替換掉。

    4.2 及時(shí)有效的故障處理

    對(duì)于大型儀器設(shè)備,特別是上機(jī)測(cè)試人數(shù)眾多的開(kāi)放共享下的儀器,出現(xiàn)故障是在所難免的。儀器遇到故障并不可怕,只要及時(shí)有效處理,就能避免造成更大的損失[12]。在發(fā)現(xiàn)電鏡故障時(shí),首先根據(jù)登記內(nèi)容聯(lián)系上測(cè)試人,明確故障現(xiàn)象。如果是首次出現(xiàn)的故障,一般電話咨詢儀器維修工程師,在維修工程師的指導(dǎo)下自行解決或排查故障原因,為工程師上門提供依據(jù)。如必要,也可請(qǐng)工程師上門維修儀器,保障高效的維修效率。

    對(duì)于出現(xiàn)的各種故障原因以及處理辦法等,儀器管理組詳細(xì)記錄在專用的記錄本中。這些記錄不但可以為下次處理相同故障提供參考,而且通過(guò)一段時(shí)間的積累后,儀器管理員可快速識(shí)別并及時(shí)處理一般故障,從而節(jié)省了大量的人力物力,降低了儀器故障維修周期。

    5 結(jié)語(yǔ)

    為提高場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的使用率和共享率,從規(guī)章制度的建設(shè)出發(fā),運(yùn)用現(xiàn)代化的快捷的信息化管理模式,針對(duì)性地發(fā)揮“因器施法”的管理方式,保障了場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡在開(kāi)放共享平臺(tái)下的高效運(yùn)行。同時(shí),嚴(yán)格的培訓(xùn)過(guò)程控制、高水平的技術(shù)服務(wù)、防微杜漸的有效維護(hù)以及及時(shí)的故障處理等也提高了儀器的使用效率。

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    [12] 周麗花.JSM-6700F冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的日常維護(hù)及常見(jiàn)故障排除[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2012(6):184-187.

    Management and maintenance of field emission scanning electron microscope based on open sharing platform

    Bu Juan1,2, Qu Zehua1,2

    (1. State Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers, Fudan University, Shanghai 200433, China;2. Department of Macromolecular Science, Fudan University, Shanghai 200433, China)

    From the following aspects: construction of rules and regulations, information management, training process control, technical services, incentive measures, preventive maintenance, fault handling, etc., the management measures of the field emission scanning electron microscope (FESEM) based on an open-sharing platform are summarized, and the sharing management methods and experience of the large precision instruments are introduced. The utilization efficiency is improved by the strict training process control, the high-level technical services, the effective maintenance, timely fault handling, etc.

    open sharing platform; field emission scanning electron microscope (FESEM); management and maintenance

    10.16791/j.cnki.sjg.2017.06.066

    2016-11-25 修改日期:2017-01-03

    國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目(21303023,51603044)

    卜娟(1981—),女,山東濱州,碩士,工程師,主要從事顯微分析類儀器的管理及培訓(xùn)工作.

    E-mail:juanbu@fudan.edu.cn

    G428

    A

    1002-4956(2017)06-0264-03

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