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    溶聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度的評(píng)定

    2017-06-27 09:52:55高杜娟趙家琳趙又穆
    合成材料老化與應(yīng)用 2017年3期
    關(guān)鍵詞:丁苯橡膠苯乙烯重復(fù)性

    高杜娟,趙家琳,趙又穆,陳 婧

    (中國(guó)石油蘭州化工研究中心,國(guó)家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,甘肅蘭州 730060)

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    溶聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度的評(píng)定

    高杜娟,趙家琳,趙又穆,陳 婧

    (中國(guó)石油蘭州化工研究中心,國(guó)家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,甘肅蘭州 730060)

    以溶聚丁苯橡膠為結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值樣品,對(duì)結(jié)合苯乙烯含量測(cè)量不確定度的來(lái)源進(jìn)行了分析和評(píng)定。結(jié)果表明,影響溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度的因素主要有樣品均勻性、樣品穩(wěn)定性和各實(shí)驗(yàn)室定值結(jié)果的重復(fù)性。經(jīng)過(guò)評(píng)定,溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的不確定度為0.26,標(biāo)稱(chēng)值為26.1±0.26。

    不確定度,溶聚丁苯橡膠,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)合苯乙烯含量

    溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)是由丁二烯和苯乙烯通過(guò)溶液聚合而得到的合成橡膠。其滾動(dòng)阻力優(yōu)于乳聚丁苯橡膠,抗?jié)窕阅軆?yōu)于順丁橡膠,作為環(huán)保型輪胎的主要原料,性能優(yōu)異,近年來(lái)消費(fèi)比例不斷增長(zhǎng)[1-2]。

    國(guó)內(nèi)尚無(wú)溶聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究,為了準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)合苯乙烯含量,提高溶聚丁苯產(chǎn)品質(zhì)量,滿(mǎn)足客戶(hù)需求,研制用于與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 28728-2012[3]配套使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是必要的。

    本工作以市售溶聚丁苯橡膠為結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物,對(duì)影響其定值的不確定度,如各實(shí)驗(yàn)室測(cè)量定值的重復(fù)性、試樣的均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度進(jìn)行評(píng)定,以得到結(jié)合苯乙烯含量的不確定度,為質(zhì)量仲裁等方面提供技術(shù)支撐。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原材料

    溶聚丁苯橡膠,市售產(chǎn)品。

    1.2 儀器設(shè)備

    Nexus 670型紅外光譜儀,美國(guó)尼高力公司。

    1.3 結(jié)合苯乙烯含量檢驗(yàn)方法

    依據(jù)GB/T 28728-2012進(jìn)行檢測(cè)。

    1.4 樣品均勻性檢驗(yàn)

    均勻性檢驗(yàn)樣品的數(shù)量依據(jù)“一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范”[4-5]的規(guī)定,將樣品分為總體單元數(shù)200,采用分層、隨機(jī)抽取15個(gè)樣品,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次。統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)采用方差分析法[5],判斷樣品是否均勻。

    1.5 樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)

    穩(wěn)定性檢驗(yàn)抽取樣品方法有t檢驗(yàn)法、平均值一致法等檢驗(yàn)方法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品的研制大都采用t檢驗(yàn)法來(lái)判斷樣品是否穩(wěn)定[6]。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制樣品的測(cè)量值應(yīng)與目標(biāo)值一致,將結(jié)合苯乙烯含量在1年時(shí)間內(nèi)每月定期數(shù)據(jù)跟蹤,所得數(shù)據(jù)用t檢驗(yàn)法[5-6]進(jìn)行檢驗(yàn),判斷樣品是否穩(wěn)定。

    1.6 不確定度來(lái)源

    溶聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的不確定度來(lái)源分別為:樣品均勻性U1;樣品穩(wěn)定性U2;各實(shí)驗(yàn)室測(cè)量重復(fù)性U3。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 定值樣品均勻性引入的不確定度U1的評(píng)定

    溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量均勻性檢驗(yàn)結(jié)果Table 1 Uniformity test results of bound styrene content of SSBR

    續(xù)表1

    樣品序號(hào)123平均值1025.926.225.926.01126.226.226.126.21226.125.926.126.01326.126.126.026.11426.226.226.126.21526.026.025.926.0

    根據(jù)表1中的數(shù)據(jù)計(jì)算出總平均值為26.0。

    通過(guò)溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量均勻性檢驗(yàn),U1按式(1)進(jìn)行計(jì)算:

    (1)

    式中:S1為組間數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差;S2為組內(nèi)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    S1和S2按照式(2)和式(3)計(jì)算。

    S12=Q1/ν1

    (2)

    S22=Q2/υ2

    (3)

    (4)

    (5)

    將表1中的數(shù)據(jù)代入式(1)進(jìn)行計(jì)算,得出U12為0.0056。

    均勻性檢驗(yàn)(F檢驗(yàn))由式(6)計(jì)算:

    (6)

    由表1數(shù)據(jù)計(jì)算得出溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量的F值為1.98。F分布臨界值Fα=2.31(α=0.05),F(xiàn)

    2.2 定值樣品穩(wěn)定性引入的不確定度U2的評(píng)定

    對(duì)溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物試樣每月測(cè)定一次結(jié)合苯乙烯含量,每次重復(fù)測(cè)定3次,考察其在一年內(nèi)的穩(wěn)定性,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Table 2 Stability test results of bound styrene content of SSBR

    穩(wěn)定性檢驗(yàn)(t檢驗(yàn))由式(7)計(jì)算:

    (7)

    將表2的數(shù)據(jù),以x代表時(shí)間,以y代表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值(結(jié)合苯乙烯含量),擬合一條直線(xiàn),則斜率為b1,直線(xiàn)為y=-0.001x+26.04,直線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.1047,斜率的不確定度按照式(8)計(jì)算得到s(b1)為0.0088。

    (8)

    在95%置信水平下,t因子為4.30,由于|b1|

    有效期T為12個(gè)月的長(zhǎng)期穩(wěn)定性不確定度按式(10)計(jì)算U22為0.0112。

    st=s(b1)×T

    (9)

    U22=st2

    (10)

    2.3 定值樣品測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度U3的評(píng)定

    國(guó)內(nèi)6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量重復(fù)測(cè)定3次,以評(píng)價(jià)其實(shí)驗(yàn)室間的結(jié)果重復(fù)性,測(cè)定結(jié)果及統(tǒng)計(jì)值見(jiàn)表3。

    表3 溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量定值結(jié)果Table 3 Constant value results of bound styrene content of SSBR

    采用單因素方差分析法對(duì)表3中的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量實(shí)驗(yàn)室間定值的不確定度U3按式(11)計(jì)算:

    (11)

    2.4 合成不確定度Uc和擴(kuò)展不確定度U

    上述對(duì)溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量不確定度各分量進(jìn)行了評(píng)定,各分量之間相互獨(dú)立,合成不確定度Uc按式(12)進(jìn)行計(jì)算:

    (12)

    得出Uc為0.13。在95%置信概率下,取擴(kuò)展系數(shù)為2,則溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量的擴(kuò)展不確定度U按式(13)計(jì)算:

    U=2Uc

    (13)

    通過(guò)計(jì)算,U為0.26,則溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量的標(biāo)稱(chēng)值為26.1±0.26。

    3 結(jié)論

    (1)影響溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物不確定度的主要因素有測(cè)量的重復(fù)性、試樣的均勻性和穩(wěn)定性。

    (2)溶聚丁苯橡膠結(jié)合苯乙烯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的不確定度為0.26,其標(biāo)稱(chēng)值為26.1±0.26。

    [1] 劉全章.溶聚丁苯橡膠的補(bǔ)強(qiáng)體系研究[D].蘭州:西北師范大學(xué),2014.

    [2] 劉曉嬌.環(huán)保型溶聚丁苯橡膠在“綠色輪胎”胎面膠種的應(yīng)用研究[D].青島:青島科技大學(xué),2014.

    [3] GB/T 28728-2012 溶液聚合苯乙烯-丁二烯橡膠(SSBR)微觀結(jié)構(gòu)的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2012.

    [4] 韓永志,余逵. JJF 1006-1994 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,1994.

    [5] 陳柏年,徐大軍.標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)[J].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化,2005(5):68-70.

    [6] 陳柏年,徐大軍.標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)[J].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化,2005(6):67-69.

    Evaluation of Uncertainty for Bound Styrene Content of Solution-polymerized SBR

    GAO Du-juan,ZHAO Jia-lin,ZHAO You-mu,CHEN Jing

    (Lanzhou Petrochemical Research Center,PetroChina,National Quality Supervision and Inspection Center of Synthetic Rubber,Lanzhou 730060,Gansu,China)

    The sources of uncertainty measurement for bound styrene content of solution-polymerized SBR reference material was evaluated. Evaluation of uncertainty measurement for bound styrene content of solution-polymerized SBR reference material was influenced on uniformity tests,stability tests and the repeatability of all laboratories results. Uncertainty of bound styrene content of solution-polymerized SBR reference material was 0.26 and nominal value was 26.1±0.26.

    uncertainty,SSBR,reference material,bound styrene content

    高杜娟,工程師,碩士,研究方向:石油化工產(chǎn)品分析檢測(cè);E-mail:gaodujuan@petrochina.com.cn;Tel:13993116078

    TQ 332

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