不同儲藏方式的熟化小米粉的氧化劣變分析

李詩煒,張 暉,錢海峰,王 立,齊希光

(江南大學(xué)食品學(xué)院,江蘇無錫 214122)

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不同儲藏方式的熟化小米粉的氧化劣變分析

李詩煒,張 暉*,錢海峰,王 立,齊希光

(江南大學(xué)食品學(xué)院,江蘇無錫 214122)

以小米為實驗材料,利用擠壓膨化技術(shù)熟化,對熟化后的小米粉進行普通包裝、真空包裝和添加抗氧化劑L-抗壞血酸棕櫚酸酯普通包裝處理,研究不同儲藏方式對小米粉的脂肪酸值、過氧化值、丙二醛值、脂肪含量和脂肪酸含量變化的影響。結(jié)果表明:在儲藏期間,不同儲藏方式的熟化小米粉的脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值均呈上升趨勢，且均可通過一級動力學(xué)方程模擬,熟化小米粉在儲藏過程中脂肪含量降低,飽和脂肪酸相對含量增加,不飽和脂肪酸相對含量降低。過氧化值和丙二醛值可以作為判斷熟化小米粉氧化劣變的指標,真空包裝及添加抗氧化劑均可以延緩熟化小米粉的氧化。

擠壓膨化技術(shù),熟化小米粉,儲藏方式,氧化

小米也稱粟米,是我國傳統(tǒng)谷物的一種,起源于黃河流域,廣泛種植于我國北方地區(qū),是常見雜糧的一種,年產(chǎn)量450萬t左右[1]。小米營養(yǎng)豐富,營養(yǎng)素配比合理,易于消化和吸收,是一種良好的食療食品。近年來,小米產(chǎn)品越來越受到人們消費的青睞,不斷被開發(fā)成符合現(xiàn)代消費的產(chǎn)品,如營養(yǎng)小米粉,速食小米粥,小米膨化食品等。食品擠壓膨化加工技術(shù)是集混合、攪拌、破碎、加熱、蒸煮、殺菌、膨化及成型等為一體的高新技術(shù)[2],正廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)。通過擠壓膨化處理,食品中主要組分會發(fā)生復(fù)雜的理化反應(yīng),質(zhì)構(gòu)、組織和外觀都發(fā)生了很大的變化。淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維等大分子物質(zhì)被切斷成小分子物質(zhì),如長鏈淀粉切斷成水溶性淀粉、糊精、還原糖等[3],部分蛋白質(zhì)裂解為肽和氨基酸,因而味美可口、易于消化吸收。

熟化的小米粉由于失去了外殼的保護,在儲藏銷售的過程中容易發(fā)生酸敗,包括水解酸敗和氧化酸敗,從而影響到小米粉的風(fēng)味,產(chǎn)品的品質(zhì)降低,甚至產(chǎn)生有毒物質(zhì)丙二醛。油脂的氧化酸敗過程是一個動態(tài)的平衡過程,其遵循的原則是游離基的反應(yīng)機理,它主要包括鏈引發(fā)、鏈傳播、鏈終止三個階段,這種自發(fā)的氧化一旦開始,直到氧氣消耗殆盡或自由基結(jié)合產(chǎn)生穩(wěn)定的化合物為止[4]。L-抗壞血酸棕櫚酸酯是一種高效氧清除劑和增效劑,被世界衛(wèi)生組織(WHO)食品添加劑委員會評定為具有營養(yǎng)性、無毒、高效、食用安全的食品添加劑[5]?，F(xiàn)階段,對于熟化谷物粉的氧化劣變指標的研究還比較少,本文通過研究熟化小米粉的氧化劣變,一方面研究了熟化小米粉的脂肪酸值、過氧化值、丙二醛值、脂肪含量和脂肪酸含量在儲藏過程中的變化,另一方面為研究熟化谷物粉的氧化劣變提供了一些參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

小米 江西贛州相思蓮食品旗艦店;正己烷 國藥集團化學(xué)試劑有限公司,色譜純;無水乙醚、三氟化硼乙醚、磷酸二氫鉀、鹽酸、酚酞、三氯甲烷、乙醇、甲醇、硫代巴比妥酸、三氯乙酸、氯化亞鐵、石油醚、氫氧化鈉、硫氰酸鉀、過氧化氫 國藥集團化學(xué)試劑有限公司,均為分析純;1,1,3,3一四乙氧基丙烷(E.Mesck 97%),Supelco 37種脂肪酸甲酯混標(10 mg/mL),十九烷酸標準品(純度≥99%) 美國Sigma-Aldrich公司;L-抗壞血酸棕櫚酸酯 食品級,河南鄭州博研生物有限公司。

FMHE36-24雙螺桿擠壓機 湖南富馬科食品工程技術(shù)有限公司;GC-2010氣相色譜儀 日本島津公司;高效液相色譜儀 美國Waters公司;分析天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;高速離心機 日本日立公司;T6-新世紀紫外可見分光光度計 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;AR-G2旋轉(zhuǎn)流變儀 美國TA儀器有限公司;SOX406自動索氏抽提儀 濟南海能儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品處理 小米去除雜質(zhì)后,磨粉,擠壓膨化后放置于50 ℃烘箱中,烘至水分含量為10%左右。將烘后的小米磨成粉制成熟化的小米粉。參考相關(guān)文獻[6-8]以及實驗室前期研究結(jié)果,最終采用擠壓條件為:固體喂料量為4 kg/h,加水量為16.7%,雙螺桿擠壓機機筒內(nèi)5個區(qū)的溫度分別為60、90、120、120、90 ℃。

將小米粉進行包裝,300 g/份。普通包裝、真空包裝、添加抗氧化劑普通包裝均使用統(tǒng)一購買的商用透明真空袋。根據(jù)中國食品添加劑使用手冊[9],在擠壓膨化后的熟化小米粉中，按照0.2 g/kg的最大添加比例添加L-抗壞血酸棕櫚酸酯，混合均勻后進行普通包裝。將包裝好的小米粉放置在恒溫恒濕箱中進行加速儲藏實驗,溫度為(50±1) ℃,濕度為50%±1%,每7 d取樣進行脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值的測定。

1.2.2 糊化度測定 取4支15 mL的試管,稱取50 mg樣品,分別放入兩只試管中,標為m1、m2,另兩只試管為空白(m0);分別往試管中加入5 mL去離子水,m1試管進行沸水浴20～30 min,使樣品完全糊化。4支試管中均加入2 mL的2%～5%(質(zhì)量分數(shù))的Taka酶,37 ℃水浴振蕩反應(yīng)2 h,反應(yīng)完成后均加入1 mL的1 mol/L的NaOH,3500 r/min離心10 min后取上清液用還原糖測定儀測定葡萄糖含量。糊化度計算如公式(1)所示。

式(1)

式中,C2、C1、C0分別為m2、m1和空白管的葡萄糖含量,mg/mL。

1.2.3 感官品質(zhì)評價 邀請20名人員參與感官評價(4名專業(yè)老師和16名學(xué)生),在感官評價之前,由感官評價室的老師對參與感官評價的人員進行培訓(xùn),參照GB/T 5492-2008進行評價,取20 g樣品,裝于廣口瓶中,放置在50 ℃的水浴鍋中,蓋上瓶塞,樣品保溫5 min,開蓋嗅辨氣味。評價標準[10]:-=沒有哈敗味,±=略有哈敗味,+=明顯的哈敗味,++=嚴重的哈敗味。

1.2.4 脂肪酸值的測定 參照GBT 15684-2015進行測定。

1.2.5 過氧化值的測定 參照GB/T 5009.37—2003,采用比色法測定。

1.2.6 丙二醛值的測定 參照GB 5009.181-2016,采用高效液相色譜法進行測定。

1.2.7 油脂的提取 用于過氧化值測定的油樣:將小米粉與石油醚(沸程為30～60 ℃)按照1∶3(m/w)的比例混合,室溫下攪拌12 h,4 ℃,8000 r/min離心20 min過濾后取上清液,25 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā);用于脂肪酸組成測定的油樣:采用索氏抽提法,參照GB/T 5512-2008。

1.2.8 脂肪酸甲酯化處理 參考文獻[11]的方法,準確稱取油樣30 mg,置于試管中,加入2 mL濃度為0.5 mol/L的NaOH-CH3OH溶液,于65 ℃水浴中加熱皂化至油珠完全溶解,加入25%的BF3-CH3OH溶液2 mL,同樣在65 ℃水浴條件下酯化20 min,靜置冷卻,加入2.0 mL正己烷,充分振搖后加入2 mL飽和NaCl溶液,離心后取上清液供氣相色譜分析使用。

1.2.9 氣相色譜分析條件 PEG-20M毛細管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);載氣:高純N2,吹掃流量:3 mL/min;進樣量:1 μL;分流比100∶1;進樣口溫度250 ℃;升溫程序:初始溫度80 ℃,保持3 min,升溫速率15 ℃/min升溫至215 ℃,保持16 min,溶劑延遲時間1.5 min。

1.2.10 脂肪酸測定 采用sigma 37種脂肪酸甲酯混標對樣品中脂肪酸進行定性分析;以十九烷酸為內(nèi)標對樣品中脂肪酸進行定量分析[12]。

1.2.11 數(shù)據(jù)分析 采用SPSS 17.0和Origin進行數(shù)據(jù)分析,所有數(shù)據(jù)均進行至少三次平行實驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 熟化小米粉的糊化度

擠壓膨化制得的熟化小米粉的糊化度為94.17%±0.05%。

2.2 感官評價表

不同儲藏時間,不同儲藏方式的熟化小米粉的感官評價如表1所示。

普通包裝的熟化小米粉在前5周的儲藏過程中,沒有感覺到有哈敗味,到第6周時略有點哈敗味,儲藏到第7周,有明顯的哈敗味產(chǎn)生,到第8周時,產(chǎn)生了嚴重的哈敗味。真空包裝和添加抗氧化劑的小米粉在第7周時略有哈敗味,在第8周時有明顯的哈敗味。

表1 感官評價表Table 1 Sensory evaluation

2.3 脂肪酸值、過氧化值、丙二醛值隨儲藏時間的變化趨勢及相關(guān)性分析

2.3.1 脂肪酸值的變化 小米粉在儲藏過程中,其中的脂類物質(zhì)變化主要是氧化和水解,氧化作用產(chǎn)生氫過氧化物和羰基化合物,水解作用產(chǎn)生游離脂肪酸和甘油,生成的游離脂肪酸進一步的氧化分解[13]。脂肪酸值是指中和100 g樣品中游離脂肪酸消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù),反映了糧食脂質(zhì)水解氧化的程度。不同包裝方式以及添加抗氧化劑的小米粉的脂肪酸值含量變化趨勢如圖1所示。

由圖1可以看出,隨著儲存時間的延長,不同包裝方式以及添加抗氧化劑的小米粉的脂肪酸值不斷增加。小米粉的初始脂肪酸值為9.127 mg KOH/100 g,到第7周(感官評價有哈敗味)時普通包裝、真空包裝和添加抗氧化劑的小米粉的脂肪酸值分別為:24.632、20.200、20.251 mg KOH/100 g,比初始值增幅分別為169%,121%和122%。普通包裝的小米粉脂肪酸值增幅高于真空包裝和添加抗氧化劑的,這說明在相同的條件下真空包裝和添加抗氧化劑均可以延緩脂肪酸的增加速度。

圖1 小米粉的脂肪酸值隨儲藏時間的變化Fig.1 Fatty acid value changes during storage

2.3.2 過氧化值的變化 過氧化值是表征脂質(zhì)氧化程度的參數(shù),是不飽和脂肪酸中的雙鍵與空氣中的氧結(jié)合生成產(chǎn)物的指標。氫過氧化物是自動氧化中最先生成的產(chǎn)物。不同包裝方式以及添加抗氧化劑的小米粉的過氧化值變化趨勢如圖2所示。

圖2 小米粉的過氧化值隨儲藏時間的變化Fig.2 Peroxide value changes during storage

由圖2可以看出,隨著儲存時間的延長,不同包裝方式以及添加抗氧化劑的小米粉的過氧化值不斷增加。小米粉過氧化值的初始值為22.258 meq/kg,儲藏7周后,普通包裝、真空包裝和添加抗氧化劑的過氧化值增加到405.921、207.506、271.387 meq/kg,真空包裝和添加抗氧化劑能減緩小米粉過氧化值的增加。

2.3.3 丙二醛值(MDA)的變化 MDA是脂肪自動氧化產(chǎn)生自由基引發(fā)而形成的,造成小米粉MDA含量增加的主要原因是不飽和脂肪酸不斷被氧化產(chǎn)生氫過氧化物,繼而進一步產(chǎn)生MDA和揮發(fā)性醛類物質(zhì),MDA作為最重要的二級氧化產(chǎn)物,其含量反映了脂質(zhì)過氧化程度。不同包裝方式以及添加抗氧化劑的小米粉的丙二醛值變化趨勢如圖3所示。

圖3 小米粉的丙二醛值隨儲藏時間的變化Fig.3 MDA value changes during storage

由圖3可以看出,隨著儲存時間的延長,不同包裝方式以及添加抗氧化劑的小米粉的丙二醛含量呈升高的趨勢。儲藏的前6周,丙二醛含量增加的較緩慢,第6周后,丙二醛含量明顯增加。小米粉丙二醛的初始值為0.0158 μg/g,儲藏至第7周時,普通包裝、真空包裝和添加抗氧化劑的小米粉的丙二醛值分別為:0.6460、0.3416、0.3501 μg/g。真空包裝和添加抗氧化劑能減緩小米粉丙二醛值的增加。

2.3.4 脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值相關(guān)性分析 普通包裝、真空包裝和添加抗氧化劑的小米粉的脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值相互間及與儲藏時間間的相關(guān)性系數(shù)如表2～表4所示。

表2 普通包裝的小米粉氧化指標與儲藏時間及各指標間相關(guān)性分析Table 2 Correlation analysis between oxidation indexes of millet powder packaged in common and storage time

注:**表示在0.01水平顯著;表3、表4同。

表3 真空包裝的小米粉氧化指標與儲藏時間及各指標間相關(guān)性分析Table 3 Correlation analysis between oxidation indexes of millet powder packaged in vacuum and storage time

表4 添加抗氧化劑的小米粉氧化指標與儲藏時間及各指標間相關(guān)性分析Table 4 Correlation analysis between oxidation indexes of millet powder added antioxidant and storage time

由表2～表4可以看出,普通包裝、真空包裝和添加抗氧化劑的熟化小米粉的脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值均與儲藏時間有顯著的相關(guān)性,脂肪酸值和過氧化值與儲藏時間的相關(guān)性系數(shù)稍高于丙二醛與儲藏時間的相關(guān)性系數(shù)。脂肪酸值、過氧化值與丙二醛值相互之間也有顯著的相關(guān)性,丙二醛值與過氧化值的相關(guān)性系數(shù)較高,因為初級氧化生成的氫過氧化物進一步氧化分解生成醛酮等小分子物質(zhì)。

2.4 脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值變化動力學(xué)研究

對儲藏期間小米粉的脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值變化擬合動力學(xué)反應(yīng)級數(shù)模型,得到相應(yīng)的回歸方程及決定系數(shù)R2如表5所示。

表6 小米粉的脂肪含量在不同儲藏方式下隨儲藏時間的變化Table 6 Fatty content changes in different storage ways

注:每個樣品做三次平行實驗,標示各指標的平均值和標準差,數(shù)字后標注的字母表示差異的顯著性,同一行標注字母相同,表示差異不顯著(p>0.05),標注字母不同,表示差異顯著(p<0.05)；表7～表9同。

表5 脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值在不同儲藏方式下隨儲藏時間變化的回歸方程Table 5 The regression equation of fatty acid value,peroxide value and MDA value at different storage ways

由表5可以看出,對小米粉的脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值在不同儲藏方式下隨儲藏時間變化的曲線建立回歸方程,得到的決定系數(shù)R2均大于0.8,所以小米粉儲藏期間脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值的變化情況均可以通過一級動力學(xué)模型擬合。

2.5 脂肪含量及脂肪酸組成的變化

2.5.1 脂肪含量的變化 在儲藏期間,普通包裝、真空包裝和添加抗氧化劑的小米粉的脂肪含量的變化如表6所示。

由表6可以看出,普通包裝、真空包裝和添加抗氧化劑包裝的小米粉的脂肪含量均呈現(xiàn)下降的趨勢,且前4周下降的比后4周下降的多,可能原因是:在小米粉氧化的初期,脂肪水解與氧化反應(yīng)迅速,從而使得小米粉中的脂肪含量迅速減少。

2.5.2 脂肪酸組成的變化 小米粉油脂的飽和脂肪酸主要包括棕櫚酸和硬脂酸,不飽和脂肪酸主要包括油酸、亞油酸和亞麻酸。不同儲藏方式的熟化小米粉在儲藏過程中油脂主要脂肪酸組成的變化如表7～表9所示。

表7 普通包裝的小米粉的脂肪酸組成隨儲藏時間的變化(相對含量,%)Table 7 Fatty acid composition changes of millet powder packaged in common

表8 真空包裝的小米粉的脂肪酸組成隨儲藏時間的變化(相對含量,%)Table 8 Fatty acid composition changes of millet powder packaged in vacuum

通過表7～表9可以看出,小米粉油脂中以油酸、亞油酸和亞麻酸為主的不飽和脂肪脂肪酸占脂肪酸總量的85%以上,其亞油酸含量很高,容易發(fā)生氧化。在儲藏過程中,亞油酸、亞麻酸的相對含量降低,因為各不飽和脂肪酸的氧化速度不同,早期有文獻報道,純的油酸甲酯、亞油酸甲酯及亞麻酸甲酯的氧化速率比值約為1∶12∶25[14]。Fatemi和Hammond進一步研究發(fā)現(xiàn)油酸、亞油酸及亞麻酸甲酯的相對氧化速率為1∶10.3∶21.6[15]。在儲藏過程中,亞油酸和亞麻酸被優(yōu)先氧化,導(dǎo)致其含量降低,油酸相對含量升高,其原因可能是小米油脂的亞油酸氧化速度較油酸快,亞油酸氧化生成的油酸使得油酸的含量增大,棕櫚酸、硬脂酸的相對含量增加;飽和脂肪酸(SFA)的相對含量增加；不飽和脂肪酸(PUFA)和多不飽和脂肪酸(UFA)的含量均降低。比較表7～表9可以看出,真空包裝和添加抗氧化劑的熟化小米粉的飽和脂肪酸增加的量和不飽和脂肪酸下降的量均小于普通包裝的熟化小米粉,說明真空包裝和添加抗氧化劑均可以延緩小米粉的氧化速度,這是由于真空包裝可以通過減少氧氣的含量從而減緩氧化的速度,L-抗壞血酸棕櫚酸酯作為抗氧化劑,它一方面可以驅(qū)散容器上方或溶液上方的氧氣,特別是在密閉系統(tǒng)中有更好的效果,另一方面它可以阻止自由基的形成,降低油脂的自動氧化,從而起到抗氧化的作用[16]。

3 結(jié)論

普通包裝、真空包裝和添加抗氧化劑包裝的熟化的小米粉在儲藏期間脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值均呈不斷增加的趨勢,真空包裝和添加抗氧化劑的增幅要小于普通包裝的,三個指標均可以通過一級動力學(xué)模型擬合。三個指標與儲藏時間以及相互之間都呈顯著的相關(guān)性,過氧化值和丙二醛值的相關(guān)性系數(shù)較高,脂肪酸值主要代表了游離脂肪酸的含量,可以選取過氧化值和丙二醛值作為熟化小米粉氧化劣變的指標。在儲藏期間,熟化小米粉的脂肪含量降低,飽和脂肪酸(主要是棕櫚酸和硬脂酸)相對含量增加,真空包裝和添加抗氧化劑增加的量要小于普通包裝的,不飽和脂肪酸(主要是油酸、亞油酸和亞麻酸)相對含量降低,真空包裝和添加抗氧化劑降低的量要小于普通包裝,這與脂肪酸值、過氧化值和丙二醛值的變化趨勢是相符合的,這主要是由于不飽和脂肪酸的氧化造成的。結(jié)果表明,真空包裝和添加抗氧化劑均能減緩小米粉氧化的速度。

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Oxidation analysis of cooked millet powder with different storage ways

LI Shi-wei,ZHANG Hui*,QIAN Hai-feng,WANG Li,QI Xi-guang

(School of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)

The millet was selected as experimental material,the millet powder was producted by extrusion technology.In order to explore the effect of different storage ways on the fatty acid value,peroxide value(POV),malondinaldehyde(MDA)value and fat content of the cooked millet powder,the cooked millet powder was treated by the normal packing,vacuum packing and adding antioxidant. The fatty acid value,peroxide value and malondialdehyde(MDA)value of the different storage ways all showed a increasing trend and could be simulated by the first-order kinetics equation. The fat content of the different storage all showed an decreasing trend. The relative content of saturated fatty acids(SFA)increased while the relative content of unsaturated fatty acids(UFA)decreased. Peroxide value and malondialdehyde value could be used as indicators to show the oxidation of cooked millet powder. Vacuum packaging and the addition of antioxidant could control the increase.

extrusion technology;cooked millet powder;storage ways;oxidation

2016-12-08

李詩煒(1992-)，女，碩士研究生，主要從事糧食深加工方面的研究，E-mail:1468913569@qq.com。

*通訊作者:張暉(1966-)，女，博士，教授，主要從事糧食深加工方面的研究，E-mail:zhanghui@jiangnan.edu.cn。

TS205

A

1002-0306(2017)11-0318-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.053