響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取獼猴桃果皮多酚工藝研究

郭彩霞,任曉婷,張生萬,李美萍,尉立剛

(山西大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,山西太原 030006)

?

響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取獼猴桃果皮多酚工藝研究

郭彩霞,任曉婷,張生萬,李美萍,尉立剛

(山西大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,山西太原 030006)

采用超聲波輔助提取獼猴桃果皮多酚,并利用響應(yīng)面法對多酚提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。在單因素實驗的基礎(chǔ)上,采用四因素三水平的響應(yīng)面實驗優(yōu)化設(shè)計,研究超聲波功率、提取時間、提取溫度、液料比對多酚提取量的影響。結(jié)果顯示最佳提取工藝條件為:超聲波功率384.00 W,提取時間30 min,提取溫度65.00 ℃,液料比23.00 mL/g,多酚提取量的實驗值為(28.10±0.38) mg GAE/g,與理論預(yù)測值(28.14 mg GAE/g)相差不大。通過體外1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除力測定多酚的抗氧化性,并且得到獼猴桃果皮多酚的EC50值為0.13 mg/mL,說明提取的多酚具有很好的抗氧化性。

獼猴桃果皮,多酚,超聲波提取,響應(yīng)面法,抗氧化活性

獼猴桃(Kiwifruit)屬于獼猴桃科(Actinidiaceae)獼猴桃屬(ActinidiaLindl)多年生藤本植物[1]。獼猴桃富含碳水化合物,纖維素,維生素C,多酚類化合物和類胡蘿卜素[2],具有很高的營養(yǎng)價值。研究發(fā)現(xiàn)多酚具有抗氧化[3]、抗病毒[4]、抗癌、抗過敏[5]、抑菌[6]和預(yù)防心血管疾病等功能[7-8]。獼猴桃果皮是加工生產(chǎn)獼猴桃過程中產(chǎn)生的廢棄物[9],且果皮的浪費(fèi)占整個獼猴桃的30%[10-11]。若可以將獼猴桃果皮中大量潛在的多酚資源加以綜合利用,不僅會使獼猴桃的經(jīng)濟(jì)價值最大化,而且還可以保護(hù)環(huán)境。

多酚的提取方法多種多樣[12],一般來說,從不同植物中提取多酚的方法有浸提法、加熱回流法和索氏提取法等[13-14],然而,這些方法不僅耗時、而且效率低[15]?，F(xiàn)在各種新型萃取技術(shù)已被開發(fā)并用于多酚的提取,如超聲波輔助提取法、微波輔助提取法、超臨界流體萃取法和加壓液體萃取法等[16-19]。研究表明超聲波輔助提取多酚的方法效率會更高,且相對于其它方法溶劑和原材料的消耗使用較少,最終提取的多酚雜質(zhì)少、產(chǎn)量也高[14,18]。超聲波輔助提取的原理是一種超聲波增強(qiáng)使氣泡引起氣蝕的聲學(xué)效應(yīng),從而破壞植物細(xì)胞壁,促使溶劑充分滲透到細(xì)胞中達(dá)到提取的目的[20-22]。響應(yīng)面法是一種優(yōu)化復(fù)雜過程的統(tǒng)計技術(shù),它的優(yōu)點是可以根據(jù)實驗需要減少評估多個參數(shù)及其相互作用的個數(shù),因此相比于其它方法更省時、省力[23]。目前,王鳳舞等[24]做了超聲波輔助法提取獼猴桃多酚的相關(guān)研究,但是對獼猴桃果皮多酚提取測定及其抗氧化性研究鮮有報道。

本實驗利用響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取獼猴桃果皮多酚的工藝,并對提取得到的獼猴桃果皮多酚進(jìn)行了抗氧化活性研究。主要考察了影響多酚提取的幾個單因素如超聲波功率、提取時間、提取溫度和液料比,并利用響應(yīng)面法優(yōu)化得到最佳提取條件。此外,采用測定DPPH自由基清除率的方法來評價所提取的多酚抗氧化性。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

獼猴桃果皮 陜西周至的獼猴桃加工廠。將其通過真空冷凍干燥機(jī)在-54 ℃下凍干26 h,再經(jīng)過粉碎細(xì)度為40～200目的粉碎機(jī)后將其密封于塑料袋中備用。

沒食子酸,抗壞血酸(分析純) 天津市光復(fù)精細(xì)研化工究所;福林酚 北京索萊寶科技有限公司;DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) 美國Sigma公司,純度>98.0%;無水乙醇 (分析純)天津市進(jìn)豐化工有限公司;無水碳酸鈉 (分析純)天津博迪化工有限公司。

FW-80高速萬能粉碎機(jī) 上海科恒實業(yè)發(fā)展有限公司;FD-1A-50真空冷凍干燥機(jī) 西安太康生物科技有限公司;SB25-12DTDN超聲波清洗機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵 鄭州予華儀器制造有限公司;RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠;UV-Probe2550雙光束紫外光譜儀 日本島津公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 獼猴桃果皮多酚超聲波輔助提取 稱取獼猴桃果皮干粉1.00 g放在100 mL的圓底燒瓶中,按一定濃度和液料比加上一定濃度的無水乙醇,在恒溫水浴中按設(shè)定的超聲波條件提取一定時間。抽濾,收集上清液,重復(fù)提取3次,合并上清液,即得多酚粗提液。將多酚提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑后用10 mL無水乙醇溶解-4 ℃避光保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.2 獼猴桃果皮總酚的測定 總酚測定參照Singleton等[25]報道的Folin-Ciocalteu法略作改動。將稀釋后的50 μL提取物加到試管中再加入3.95 mL的超純水,0.25 mL用超純水稀釋的Folin-Ciocalteu試劑(1∶1,v/v),在室溫25～30 ℃下反應(yīng)2 min后,加入20%的0.75 mL的無水碳酸鈉溶液。將所加液體進(jìn)行混合并且在室溫下反應(yīng)2 h后用紫外分光光度計測定765 nm處的吸光度。以沒食子酸為標(biāo)準(zhǔn),多酚提取量以沒食子酸當(dāng)量干重表示(mg GAE/g)。

式(1)

式(1)中：C:沒食子酸質(zhì)量濃度,mg/L;V:提取液體積,mL;N:稀釋倍數(shù);M:取樣量,g。

1.2.3 乙醇濃度的選擇 設(shè)定液料比為20∶1 mL/g,提取時間為20 min,提取溫度為50 ℃,超聲波功率為360 W,按以上超聲波提取方法考察乙醇濃度為40%、50%、60%、70%、80%對獼猴桃皮多酚提取量的影響。

1.2.4 單因素實驗

1.2.4.1 超聲功率對獼猴桃皮多酚的影響 設(shè)定乙醇濃度為60%,液料比為20∶1 mL/g,提取時間為20 min,提取溫度為50 ℃,考察超聲波功率為240、300、360、420、480、540 W時對獼猴桃皮多酚提取量的影響。

1.2.4.2 提取時間對獼猴桃皮多酚的影響 設(shè)定乙醇濃度為60%,液料比為20∶1 mL/g,提取溫度為50 ℃,超聲功率為360 W,考察提取時間為5、10、15、20、25、30、35 min時對獼猴桃皮多酚提取量的影響。

1.2.4.3 提取溫度對獼猴桃皮多酚的影響 設(shè)定乙醇濃度為60%,液料比為20∶1 mL/g,超聲功率為360 W,提取時間為20 min,考察提取溫度為30、40、50、60、70、80 ℃時對獼猴桃皮多酚的影響。

1.2.4.4 液料比對獼猴桃皮多酚的影響 設(shè)定乙醇濃度為60%,提取溫度為50 ℃,超聲功率為360 W,提取時間為20 min,考察液料比為10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1 mL/g時對獼猴桃皮多酚提取量的影響。

1.2.5 響應(yīng)面優(yōu)化實驗設(shè)計 在單因素實驗基礎(chǔ)下利用響應(yīng)面法設(shè)計超聲波輔助提取的實驗方法,選取超聲波功率、提取時間、提取溫度、液料比為影響多酚的提取優(yōu)化的因素,以多酚提取量(Y)作為實驗設(shè)計的響應(yīng)值,根據(jù)Box-Benhnken 實驗設(shè)計,利用四因素三水平的實驗設(shè)計優(yōu)化超聲波輔助提取多酚工藝參數(shù)。響應(yīng)面設(shè)計實驗因素及水平見表1。

表1 響應(yīng)面設(shè)計實驗因素及水平Table 1 Variables and levels in response surface design

1.2.6 抗氧化活性研究 抗氧化活性測定參照Sulaiman等[26]報道的方法略做改動。用無水乙醇制備0.65 mmoL的DPPH·溶解液,準(zhǔn)確吸取1 mL所配DPPH·溶液和1 mL無水乙醇置于試管中,混合均勻后,室溫下靜置30 min后用紫外分光光度計在517 nm處測定吸光度,所有的實驗進(jìn)行3次測定,用抗壞血酸來做比較。清除率的計算用下面的方程:

式(2)

式(2)中：Ac:未加樣品的DPPH·溶液的吸光度;Ai:含有樣品的DPPH·溶液的吸光度;Aj:樣品未加DPPH·溶液的吸光度。

1.3 統(tǒng)計分析

所有實驗都進(jìn)行3次重復(fù),所得數(shù)據(jù)以均值±標(biāo)準(zhǔn)差(SD)表示。響應(yīng)面設(shè)計利用Design Expert 7.1.3軟件進(jìn)行設(shè)計,采用SPSS 15.0對數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析和鄧肯多重比較,顯著性水平為p<0.05,極顯著水平為p<0.01。

2 結(jié)果與分析

2.1 乙醇濃度的選擇

酚類化合物的提取是根據(jù)成分和溶劑的相似相溶性原理。當(dāng)成分的極性與溶劑的極性一樣時,成分才可以被提出來。一些研究表明乙醇和甲醇對于多酚的提取都是有效的[27-28]。在本次實驗中,用乙醇來提取多酚,因為乙醇是一種廉價的、低毒的并且可以重復(fù)利用的溶劑。不同濃度的溶劑有不同的極性影響,因此找到一個合適的濃度可以獲得更高的多酚提取量[29]。本實驗選用濃度為40%～80%的乙醇考察不同濃度的乙醇對多酚提取量的影響,結(jié)果如圖1所示。多酚提取量一開始隨著乙醇濃度的增加而增加,當(dāng)乙醇濃度達(dá)到60%時,多酚提取量達(dá)到最大值為27.04 mg GAE/g,隨后隨著乙醇濃度的增加多酚提取量減少。本研究中多酚提取量隨乙醇濃度變化趨勢與一些報道是相符的[30-31],因此,選擇60%乙醇作為獼猴桃果皮中多酚提取的濃度進(jìn)行進(jìn)一步實驗。

2.2 單因素實驗

圖2 超聲波功率對獼猴桃果皮多酚提取量的影響Fig.2 Effect of ultrasonic power on extraction of kiwifruit peel polyphenols

2.2.1 超聲波功率對多酚提取量的影響 超聲波功率對多酚類化合物的提取起著很重要的影響[32]。在超聲的時候,由于氣蝕現(xiàn)象導(dǎo)致細(xì)胞或細(xì)胞壁腫脹破裂,使細(xì)胞壁和細(xì)胞里的物質(zhì)以高速擴(kuò)散或簡單滲透出來,從而達(dá)到有效提取[20]。超聲波功率對多酚提取量的影響如圖2所示,一開始多酚提取量隨超聲波功率增加而增加,當(dāng)功率增加到360 W時,多酚提取量達(dá)到最大值為26.96 mg GAE/g,隨著超聲波功率的繼續(xù)增加,多酚提取量開始下降,這可能由于較高的超聲功率會使多酚降解從而導(dǎo)致多酚提取量降低。這種現(xiàn)象與其它報道類似[31]。本研究選擇超聲功率為360 W作為響應(yīng)面實驗設(shè)計的中心點。

2.2.2 提取時間對多酚提取量的影響 一般來說,提取時間越長提取的多酚就越多,然而提取時間的增加也會增加酚類物質(zhì)的氧化,使得多酚提取量降低[29]。提取時間對多酚提取量影響如圖3所示,一開始多酚提取量隨提取時間的增加而增加,提取時間為25 min 時達(dá)到最大值,當(dāng)提取時間超過25 min以后,多酚提取含量急劇下降。這種現(xiàn)象是因為在較長的提取時間下會發(fā)生更多的化學(xué)反應(yīng)從而引起多酚的氧化。在一些報道中有些原材料提取多酚也觀察到類似現(xiàn)象[33-34]。本研究選擇提取時間為25 min作為響應(yīng)面實驗設(shè)計的中心點。

圖3 提取時間對獼猴桃果皮多酚提取量的影響Fig.3 Effect of extraction time on extraction of kiwifruit peel polyphenols

2.2.3 提取溫度對多酚提取量的影響 提取溫度是多酚提取的重要影響因素[24]。本研究中提取溫度對多酚提取量影響如圖4所示,當(dāng)提取溫度從30 ℃增加到60 ℃時多酚提取量從18.85 mg GAE/g增加到27.24 mg GAE/g,然而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時多酚提取量明顯降低。這種現(xiàn)象可以解釋為溫度上升時可以降低溶劑粘度,加快分子運(yùn)動從而導(dǎo)致擴(kuò)散系數(shù)和溶解度增加,使多酚溶解出來[35],但是較高的溫度會促使多酚水解氧化、聚合和氧化還原反應(yīng)[15]。本研究選擇溫度為60 ℃作為響應(yīng)面實驗設(shè)計的中心點。

圖4 提取溫度對獼猴桃果皮多酚提取量的影響Fig.4 Effect of extraction temperature on the extraction of kiwifruit peel polyphenols

2.2.4 液料比對多酚提取量的影響 不同溶劑與原料的比例對多酚提取量有顯著的影響,如果液料比太小,原材料中的多酚就不能完全提取出來。較高的液料比會使原材料中多酚很快的擴(kuò)散到溶劑中去,有利于多酚的提取。但是,如果液料比過大,一些其它的成分將會溶出,如多糖的溶出會阻礙多酚的溶出[31]。因此,有必要選擇一種合適的液料比進(jìn)行多酚的提取。在本實驗中,多酚提取將使用液料比為10∶1～30∶1(mL/g)進(jìn)行提取,結(jié)果如圖5所示,一開始多酚提取量隨著液料比的增加而增加,在液料比為25∶1 mL/g時多酚提取量達(dá)到最大值為26.99 mg GAE/g,當(dāng)液料比大于25∶1 mL/g時多酚提取量開始下降。本研究選擇液料比為25∶1 mL/g作為響應(yīng)面實驗設(shè)計的中心點。

圖5 液料比對獼猴桃果皮多酚提取量的影響Fig.5 Effect of liquid-solid ratio on the extraction of kiwifruit peel polyphenols

2.3 響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝

2.3.1 響應(yīng)模型建立與分析 利用Design Expert 7.1.3軟件進(jìn)行Box-Behnken實驗設(shè)計,結(jié)果如表2所示。

表2 Box-Behnken實驗設(shè)計和響應(yīng)值Table 2 Box-Behnken design and observed responses

根據(jù)BBD(43階乘)對四個參數(shù)超聲波功率、提取時間、提取溫度、液料比進(jìn)行優(yōu)化實驗。利用Design Expert 7.1.3軟件對表2實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項式回歸模型方程擬合,得到多酚提取量(Y)、超聲波功率(X1)、提取時間(X2)、提取溫度(X3)、液料比(X4)的回歸模型方程:

Y=-24.65333+0.12467X1+0.33367X2+0.57487X3+0.41567X4-0.000291667X1X2-0.000583333X1X3+0.000933333X1X4+0.0016X2X3-0.0056X2X4-0.00045X3X4-0.000129792X2-10.00279X22-0.0029975X32-0.012490X42

p值是用來檢查每個系數(shù)的顯著性,四個獨立變量(X1,X2,X3和 X4)和三個二次項(X12,X32和X42)的p值表明四個獨立變量對多酚提取量的影響是顯著的(p<0.05)。并且分析得出超聲功率與提取溫度(X1X3)、超聲功率和液料比(X1X4)、提取時間和液料比(X2X4)之間的交互作用對多酚提取率有顯著影響,因此,超聲波功率相比起提取溫度、提取時間和液料比是影響多酚提取量最重要的參數(shù)。

表3 回歸模型方差分析表(ANOVA)Table 3 Analysis of varlance of the regression model(ANOVA)

注:**差異極顯著,p<0.01。

圖6 響應(yīng)面(3D)顯示不同參數(shù)對多酚提取量的影響Fig.6 Response surface(3D)showing the effect of different extraction parameters on the total polyphenols yield注:(a)超聲功率和提取時間;(b)超聲功率和提取溫度;(c)超聲功率和液料比;(d)提取時間和提取溫度;(e)提取時間和液料比;(f)提取溫度和液料比。

2.3.2 響應(yīng)面優(yōu)化 響應(yīng)曲面圖如圖6所示,分析超聲波功率、提取時間、提取溫度、液料比的響應(yīng)曲面的形狀對多酚提取量的影響。圖6a～圖6c為超聲功率與其他三個因素交互作用對多酚提取量的影響,可以看出超聲功率比其他三個因素對多酚提取量的影響更為顯著。在這三種情況下,隨著超聲功率的增加多酚提取量增加,當(dāng)超聲功率為380 W時響應(yīng)值達(dá)到最大。由于超聲功率的增強(qiáng)導(dǎo)致聲波的機(jī)械和化學(xué)作用使得生物細(xì)胞破壞,而促進(jìn)了提取介質(zhì)中細(xì)胞內(nèi)含物的釋放[20],因此,在超聲波功率范圍內(nèi)對多酚提取量有顯著影響。

圖6a,圖6d,圖6e為提取時間與其他三個因素交互作用對多酚提取量的影響。在提取時間為20～30 min內(nèi),多酚提取量迅速增加,說明提取時間對多酚提取量的影響顯著。

圖6b,圖6d,圖6f為提取溫度與其他三個因素交互作用對多酚提取量的影響。由于溫度的升高加快了介質(zhì)的傳遞從而導(dǎo)致多酚提取量增加,多酚提取量隨溫度的升高明顯增大。

圖6c,圖6e,圖6f為液料比與其他三因素交互作用對多酚提取量的影響。而液料比比起其他三因素來說并不顯著,當(dāng)液料比為20∶1 mL/g時會導(dǎo)致較低的多酚提取量,在液料比為20∶1～25∶1 mL/g的范圍內(nèi),多酚提取量隨著液料比的增加而增加從而達(dá)到最大值,當(dāng)液料比大于25∶1 mL/g時,多酚提取量開始下降。這可能是由于大量的多酚在合適的溶劑中已經(jīng)溶解出來。

表4 實驗驗證結(jié)果Table 4 The results of experimental verification

2.3.3 最優(yōu)條件的優(yōu)化與驗證 根據(jù)Design-Expert軟件中的模型獲得四個獨立變量的最優(yōu)值,超聲波功率,提取時間,提取溫度和液料比分別為383.94 W,30 min,64.81 ℃和23.10 mL/g,該模型預(yù)測在最優(yōu)條件下多酚提取量為28.14 mg GAE/g。為了進(jìn)一步檢驗實驗方法的可靠性,調(diào)整模型的最優(yōu)條件進(jìn)行提取實驗,調(diào)整后的提取條件如表4。結(jié)果表明實驗值為(28.10±0.38) mg GAE/g與理論預(yù)測值相似。因此,響應(yīng)面法得到的預(yù)期優(yōu)化提取條件不僅準(zhǔn)確可靠,而且具有實際價值。

2.4 抗氧化活性分析

提取得到的獼猴桃果皮多酚對DPPH自由基清除率的影響如圖7所示。結(jié)果表明,獼猴桃果皮多酚對DPPH自由基清除能力隨著濃度增加而增加,當(dāng)多酚濃度從0.001增加到 0.3 mg/mL時,DPPH自由基清除率從0增加到86.33%,表明獼猴桃果皮多酚對DPPH自由基具有較強(qiáng)的清除能力。半數(shù)有效濃度(EC50)定義為能引起樣品50%最大效應(yīng)的濃度。較低的EC50值對應(yīng)于測試樣品的較強(qiáng)的抗氧化性是[36],本實驗提取得到獼猴桃果皮多酚的DPPH自由基清除力的EC50為0.13 mg/mL,表明獼猴桃果皮多酚的DPPH自由基清除效果很顯著。

圖7 多酚提取物在不同濃度下DPPH自由基清除力Fig.7 DPPH radical scavenging activities of polyphenols extract at different concentrations

3 結(jié)論

獼猴桃果皮在本實驗中利用Box-Behnken設(shè)計(BBD)優(yōu)化提取條件,結(jié)果表明,多酚的最佳提取條件為:超聲波功率為383.94 W,提取時間為30 min,提取溫度為64.81 ℃和液料比為23.10 mL/g,在該條件下多酚提取量為(28.10±0.38) mg GAE/g,這個結(jié)果與響應(yīng)面模型預(yù)測的結(jié)果28.14 mg GAE/g很接近,同時,通過體外DPPH自由基清除率測定來評價多酚的抗氧化性,提取獼猴桃果皮多酚的EC50值為0.13 mg/mL,說明獼猴桃果皮多酚具有很顯著的抗氧化能力。因此,超聲波輔助提取多酚是一種有效的途徑,并且利用超聲波輔助提取獼猴桃果皮多酚對于獼猴桃果汁副產(chǎn)品的綜合利用具有一定的指導(dǎo)意義,為植物多酚的開發(fā)利用提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。

[1]徐小彪,張秋明.中國獼猴桃種質(zhì)資源的研究與利用[J]. 植物學(xué)通報,2003,20(6):648-655.

[2]黃誠,周長春,李偉.獼猴桃的營養(yǎng)保健功能與開發(fā)利用研究[J]. 食品科技,2007,32(4):51-55.

[4]Motohashi N,Shirataki Y,Kawase M,et al. Biological activity of kiwifruit peel extracts[J]. Phytotherapy Research,2011,15(4):337-343.

[5]Deng J,Yang H,Fan D,et al. Antibacterial Activities of polyphenolic extract from Kiwi fruit(ActinidiachinensisPlanch.)Seeds[J]. Journal of Pure and Applied Microbiology,2013,7(1):491-496.

[6]Yoruk R,& Marshall M. R. Physicochemical properties and function of plant polyphenol oxidase:a review[J]. Journal of Food Biochemistry,2003,27(5):361-422.

[7]Motohashi N,Shirataki Y,Kawase M,et al. Cancer prevention and therapy with kiwifruit in Chinese folklore medicine:a study of kiwifruit extracts[J]. Journal of Ethnopharmacology,2002,81(3):357-364.

[8]Shivashankara K,& Acharya S. Bioavailability of dietary polyphenols and the cardiovascular diseases[J]. The Open Nutraceuticals Journal,2010,3:227-241.

[9]Amos R L. Sensory properties of fruit skins[J]. Postharvest biology and technology,2007,44(3):307-311.

[10]Schieber A,Stintzing F,& Carle R. By-products of plant food processing as a source of functional compounds—recent developments[J]. Trends in Food Science & Technology,2001,12(11):401-413.

[11]Wijngaard H. H,R?βle C,Brunton N. A survey of Irish fruit and vegetable waste and by-products as a source of polyphenolic antioxidants[J]. Food Chemistry,2009,116(1):202-207.

[12]Scherer R,Godoy H. Effects of extraction methods of phenolic compounds from Xanthium strumarium L. and their antioxidant activity[J]. Revista Brasileira de Plantas Medicinais,2014,16(1):41-46.

[13]Khan M. K,Abert-Vian M.,Fabiano-Tixier A. S,et al. Ultrasound-assisted extraction of polyphenols(flavanone glycosides)from orange(CitrussinensisL.)peel[J]. Food Chemistry,2010,119(2):851-858.

[14]Wang X,Wu Y,Chen G,et al. Optimisation of ultrasound assisted extraction of phenolic compounds from Sparganii rhizoma with response surface methodology[J]. Ultrasonics sonochemistry,2013,20(3):846-854.

[16]Both S,Chemat F,Strube J. Extraction of polyphenols from black tea-conventional and ultrasound assisted extraction[J]. Ultrasonics sonochemistry,2014,21(3):1030-1034.

[17]Dahmoune F,Nayak B,Moussi K,et al. Optimization of Microwave-assisted extraction of polyphenols fromMyrtuscommunisL[J]. Leaves. Food Chemistry,2015,166:585-595.

[18]Franquin-Trinquier S,Maury C,Baron A,et al. Optimization of the extraction of apple monomeric phenolics based on response surface methodology:Comparison of pressurized liquid-solid extraction and manual-liquid extraction[J]. Journal of Food Composition and Analysis,2014,34(1):56-67.

[19]Veggi P. C,Prado J. M,Bataglion G. A,et al. Obtaining phenolic compounds from jatoba(HymenaeacourbarilL.)bark by supercritical fluid extraction[J]. The Journal of Supercritical Fluids,2014,89:68-77.

[20]Toma M,Vinatoru M,Paniwnyk L,et al. Investigation of the effects of ultrasound on vegetal tissues during solvent extraction[J]. Ultrasonics sonochemistry,2001,8(2),137-142.

[21]Vinatoru M,Toma M,Radu O,et al. The use of ultrasound for the extraction of bioactive principles from plant materials[J]. Ultrasonics sonochemistry,1997,4(2):135-139.

[22]Gan C Y,Latiff A A. Optimisation of the solvent extraction of bioactive compounds from Parkia speciosa pod using response surface methodology[J]. Food Chemistry,2011,124(3):1277-1283.

[23]Zhong K,Wang Q. Optimization of ultrasonic extraction of polysaccharides from dried longan pulp using response surface methodology[J]. Carbohydrate Polymers,2010,80(1):19-25.

[24]王鳳舞,郭麗萍,張晶,等. 超聲輔助法提取獼猴桃多酚的工藝研究[J]. 食品科技,2013,38(1):73-77.

[25]Singleton V L,Orthofer R,Lamuela-Raventos R M. Analysis of total phenols and other oxidation substrates and antioxidants by means of Folin-Ciocalteu reagent[J]. Methods in enzymology,1999,299:152-178.

[26]Sulaiman S F,Sajak A A,Ooi K L,et al. Effect of solvents in extracting polyphenols and antioxidants of selected raw vegetables[J]. Journal of Food Composition and Analysis,2011,24(4):506-515.

[27]Pérez-Jiménez J,Arranz S,Tabernero M,et al. Updated methodology to determine antioxidant capacity in plant foods,oils and beverages:Extraction,measurement and expression of results[J]. Food Research International,2008,41(3):274-285.

[28]Turkmen N,Sari F,Velioglu Y S. Effects of extraction solvents on concentration and antioxidant activity of black and black mate tea polyphenols determined by ferrous tartrate and Folin-Ciocalteu methods[J]. Food Chemistry,2006,99(4):835-841.

[29]Chew K,Khoo M,Ng S,et al. Effect of ethanol concentration,extraction time and extraction temperature on the recovery of phenolic compounds and antioxidant capacity of Orthosiphon stamineus extracts[J]. International Food Research Journal,2011,18(4):571-578.

[30]Silva E,Rogez H,Larondelle Y. Optimization of extraction of phenolics from Inga edulis leaves using response surface methodology[J]. Separation and Purification Technology,2007,55(3):381-387.

[31]Yue T,Shao D,Yuan Y,et al. Ultrasound-assisted extraction,HPLC analysis,and antioxidant activity of polyphenols from unripe apple[J]. Journal of separation science,2012,35(16):2138-2145.

[32]Hossain M. B,Brunton N. P,Patras A,et al. Optimization of ultrasound assisted extraction of antioxidant compounds from marjoram(OriganummajoranaL.)using response surface methodology[J]. Ultrasonics sonochemistry,2012,19(3):582-590.

[33]Yang L,Jiang J,Li W,et al. Optimum extraction process of polyphenols from the bark of Phyllanthus emblica L. based on the response surface methodology[J]. Journal of separation science,2009,32(9):1437-1444.

[34]Sun Y,Xu W,Zhang W,et al. Optimizing the extraction of phenolic antioxidants from kudingcha made frrom Ilex kudingcha CJ Tseng by using response surface methodology[J]. Separation and Purification Technology,2011,78(3):311-320.

[35]Cacace J,Mazza G. Mass transfer process during extraction of phenolic compounds from milled berries[J]. Journal of Food Engineering,2003,59(4):379-389.

[36]Kozarski M,Klaus A,Niksic M,et al. Antioxidative and immunomodulating activities of polysaccharide extracts of the medicinal mushrooms Agaricus bisporus,Agaricus brasiliensis,Ganoderma lucidum and Phellinus linteus[J]. Food Chemistry,2011,129(4):1667-1675.

Optimization of ultrasound-assisted extraction of polyphenols from kiwifruit peel using response surface methodology

GUO Cai-xia,REN Xiao-ting,ZHANG Sheng-wan,LI Mei-ping,YU Li-gang

(College of Life Science,Shanxi University,Taiyuan 030006,China)

The polyphenol was extracted by ultrasonic assisted method,and the extraction process was optimized by response surface method. On the basis of single factor experiment,the response surface experiment with four factors and three levels was used to study the effect of ultrasonic power,extraction time,extraction temperature and liquid-solid ratio on the extraction rate of polyphenols.The results showed that the optimal extraction conditions were ultrasonic powder of 384.00 W,extraction time of 30.00 min,extraction temperature of 65.00 ℃and liquid to solid ratio of 23.00 mL/g,under these conditions,the experimental TPY was(28.10±0.38) mg GAE/g,which was well matched with the predicted values(28.14 mg GAE/g). In addition,the antioxidative activity of the polyphenols was investigated by measuring its scavenging ability on 1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl(DPPH)invitro,and EC50value of extracted kiwifruit peel polyphenols was 0.13 mg/mL. The results indicated that the extracted polyphenols had good antioxidant activity.

kiwifruit peel;polyphenols;ultrasound-assisted extraction;response surface methodology;antioxidative activity

2016-11-07

郭彩霞(1984-),女,博士,講師,研究方向：食品安全與生物技術(shù),食品化學(xué)與營養(yǎng),E-mail:guocx@sxu.edu.cn。

山西省自然科學(xué)基金(2015021139)。

TS255.1

B

1002-0306(2017)11-0244-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.038