乙?；u丙基淀粉制備工藝的優(yōu)化研究

劉麗艷，李 君，趙 凱

(哈爾濱商業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與工程省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150076)

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乙?；u丙基淀粉制備工藝的優(yōu)化研究

劉麗艷，李 君，趙 凱

(哈爾濱商業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與工程省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150076)

以羥丙基淀粉為原料，對(duì)其進(jìn)行乙?；幚恚苽湟阴；u丙基復(fù)合改性淀粉.研究了乙?；傲u丙基化反應(yīng)程度控制、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、pH和淀粉乳體積分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合改性淀粉取代度的影響.采用中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)確立了乙?；u丙基淀粉制備的數(shù)學(xué)模型，通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化及預(yù)測(cè)乙酰化羥丙基淀粉的制備條件.結(jié)果表明, 最佳工藝條件為羥丙基淀粉的取代度為0.15，淀粉乳體積分?jǐn)?shù)40%，醋酸酐添加量6.65%，pH值為8.30，反應(yīng)溫度25 ℃，反應(yīng)時(shí)間30 min.

乙酰化羥丙基淀粉；復(fù)合改性；取代度；優(yōu)化

羥丙基淀粉是在堿性條件下，使用環(huán)氧丙烷為醚化劑，與淀粉分子發(fā)生醚化反應(yīng)，從而將羥丙基引入淀粉分子中[1].羥丙基淀粉屬于非離子型淀粉，受電解質(zhì)和pH的影響小，能在較寬的pH條件下使用[2]；糊液透明、流動(dòng)性好，凝沉性弱，穩(wěn)定性高[3-4].以上特性使其在食品工業(yè)中廣泛應(yīng)用于冷凍食品和方便食品中.乙?；矸墼谄浞肿又幸肓艘恍┮阴；鶊F(tuán)，使淀粉側(cè)鏈分子間的氫鍵不易締合，提高淀粉穩(wěn)定性.乙?；男缘矸酆瘻囟冉档?、糊的穩(wěn)定性好、透明度高[5-6].

乙酰化羥丙基淀粉是在原淀粉的基礎(chǔ)上，先后接入羥丙基基團(tuán)和乙酰基基團(tuán)，使其同時(shí)具有兩種單一改性淀粉的共同特點(diǎn).對(duì)該復(fù)合改性淀粉國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究較少[7-9].

響應(yīng)曲面法結(jié)合數(shù)學(xué)應(yīng)用、統(tǒng)計(jì)分析和試驗(yàn)設(shè)計(jì)技術(shù)，探討影響因素與響應(yīng)輸出之間的數(shù)學(xué)模式關(guān)系[10].是以回歸的方法作為函數(shù)估算的工具，把多因子試驗(yàn)中，因子與試驗(yàn)結(jié)果的相互關(guān)系，用多項(xiàng)式近似表示，把因子與試驗(yàn)結(jié)果(響應(yīng)值)的關(guān)系函數(shù)化，研究因子與響應(yīng)值之間、因子與因子之間的關(guān)系，進(jìn)行優(yōu)化[11].中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是擬合二階響應(yīng)曲面時(shí)使用最廣泛的試驗(yàn)設(shè)計(jì).本文利用中心組合設(shè)計(jì)，探討了乙?；u丙基淀粉制備工藝，建立相應(yīng)數(shù)學(xué)模型，優(yōu)化制備的條件，為其進(jìn)一步應(yīng)用提供理論依據(jù).

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

羥丙基淀粉(實(shí)驗(yàn)室自制，取代度0.15)、濃硫酸、水合茚三酮、酚酞、亞硫酸氫鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉、環(huán)氧丙烷、醋酸酐、鹽酸、無(wú)水乙醇，以上試劑均為分析純.

1.2 儀器與設(shè)備

DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鄭州市亞榮儀器有限公司；ZHWY-110型水浴振蕩器 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；PHS-25型PH計(jì) 上海雷磁有限公司；722E型可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海光譜儀器有限公司；TDL-5-A型離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠；DHG-9203A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；FW80型高速萬(wàn)能粉碎機(jī) 天津市泰斯特儀器有限公司.

1.3 方 法

1.3.1 羥丙基淀粉的制備

將一定體積分?jǐn)?shù)的淀粉乳置于三口瓶中，加入一定量的Na2SO4和NaOH溶液，混合，密閉，充入氮?dú)?，排出空氣，在水浴加熱條件下，加入環(huán)氧丙烷后密封三口瓶瓶口，攪拌后反應(yīng)一段時(shí)間，所得產(chǎn)品用2 mol/L的硫酸滴定至中性，離心、洗滌、干燥、粉碎，得成品[12-13].

1.3.2 乙?；矸鄣闹苽?/p>

將一定體積分?jǐn)?shù)的淀粉乳，在25 ℃下攪拌1 h，用3%的NaOH調(diào)pH值至8.0，加入乙酸酐，同時(shí)用3%的NaOH將pH值保持在8.0～8.4范圍內(nèi)，反應(yīng)一定時(shí)間，用0.5 mol/L的HCl將pH值調(diào)至6.5，離心，水洗，醇洗， 40 ℃的烘干、粉碎、即得成品[14].

1.3.3 乙?；u丙基復(fù)合改性淀粉的制備

按1.3.1制備羥丙基淀粉，以羥丙基淀粉為原料，對(duì)其進(jìn)行乙?；男?，具體操作同1.3.2.

1.3.4 羥丙基淀粉取代度的測(cè)定

[15].

1.3.5 羥丙基淀粉反應(yīng)效率測(cè)定

反應(yīng)效率(RE%)：

其中：MS為每個(gè)葡萄糖殘基中羥基被取代基團(tuán)取代的平均數(shù)；n1為表示淀粉的摩爾數(shù)(淀粉重量/162)；n2為醚化劑摩爾數(shù)(環(huán)氧丙烷重量/58.08).

1.3.6 乙?；矸廴〈鹊臏y(cè)定

見(jiàn)參考文獻(xiàn)[14-16].

1.3.7 反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響

以取代度為0.15的羥丙基淀粉為原料，固定淀粉乳體積分?jǐn)?shù)40%，醋酸酐添加量6%，反應(yīng)時(shí)間60 min，pH=8.0，考察溫度分別為25、30、35、40 ℃，45 ℃對(duì)取代度的影響.

1.3.8 反應(yīng)時(shí)間對(duì)取代度的影響

以取代度為0.15的羥丙基淀粉為原料，固定淀粉乳體積分?jǐn)?shù)40%，反應(yīng)溫度25 ℃，醋酸酐添加量6%，pH=8.0，考察時(shí)間分別為30、60、90、120 min及150 min對(duì)取代度的影響.

1.3.9 pH對(duì)取代度的影響

以取代度為0.15的羥丙基淀粉為原料，固定淀粉乳體積分?jǐn)?shù)40%，反應(yīng)溫度25 ℃，醋酸酐添加量6%，反應(yīng)時(shí)間60 min，考察pH值分別為7、8、9、10、11時(shí)，對(duì)取代度的影響.

1.3.10 淀粉乳體積分?jǐn)?shù)對(duì)取代度的影響

以取代度為0.15的羥丙基淀粉為原料，固定反應(yīng)時(shí)間60 min，反應(yīng)溫度25 ℃，醋酸酐添加量6%，pH=8.0，考察淀粉乳體積分?jǐn)?shù)分別為25%、30%、35%、40%、45%對(duì)取代度的影響.

1.3.11 中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

通過(guò)前面研究表明醋酸酐添加量以及pH為影響乙?；u丙基淀粉制備的主要因素.以乙酰化羥丙基淀粉的醋酸酯取代度(DS)為響應(yīng)值.用中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)二因素五水平實(shí)驗(yàn).優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的水平及因素見(jiàn)表1.

表1 實(shí)驗(yàn)因素水平編碼表

因 素編碼-α-101α醋酸酐添加量/%X14．595677．41pHX27．59891010．41

1.3.12 數(shù)據(jù)分析

采用SPSS18.0、Design Expert軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、統(tǒng)計(jì)分析，使用Origin 8.0軟件進(jìn)行繪圖.

2 結(jié)果與分析

2.1 羥丙基化程度的確定

對(duì)于使用玉米淀粉為原料制備羥丙基淀粉的文獻(xiàn)很多[17-18]，但在制備過(guò)程中環(huán)氧丙烷的用量卻不一致，為進(jìn)一步驗(yàn)證羥丙基淀粉制備過(guò)程中環(huán)氧丙烷的用量，在6%～14%范圍內(nèi)考察環(huán)氧丙烷用量對(duì)羥丙基化的影響，結(jié)果如圖1所示.可以看出：隨著環(huán)氧丙烷用量的增加，羥丙基淀粉的取代度逐漸增加，但在環(huán)氧丙烷用量為10%(v/w，w為淀粉干重)以后增加緩慢，而隨著環(huán)氧丙烷用量的增加，反應(yīng)效率呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢(shì)，在環(huán)氧丙烷用量為10%時(shí)，反應(yīng)效率達(dá)到最高值.再增加環(huán)氧丙烷用量，MS提高很小(僅0.01左右)但是反應(yīng)效率卻迅速降低，說(shuō)明超過(guò)該體積分?jǐn)?shù)，在實(shí)際上產(chǎn)中，會(huì)大大增加生產(chǎn)成本，所以綜合評(píng)價(jià)，取10%的環(huán)氧丙烷體積分?jǐn)?shù)(該體積分?jǐn)?shù)下MS值可達(dá)0.15).這主要是因?yàn)殡S著環(huán)氧丙烷用量的增加，其與淀粉分子的碰撞機(jī)率增大，從而使取代度逐漸增加，但增加到一定程度后，淀粉中的部分羥基被羥丙基基團(tuán)取代，使基團(tuán)的空間位阻增大，從而使環(huán)氧丙烷與淀粉分子的碰撞機(jī)率下降，所以取代度增加緩慢，反應(yīng)效率下降.

圖1 環(huán)氧丙烷用量對(duì)取代度的影響

2.2 乙?；矸廴〈葴y(cè)定

由圖2可知，醋酸酐添加量對(duì)乙?；u丙基淀粉取代度的影響極其顯著，隨著醋酸酐用量的增加，取代度逐漸增加，這主要是由于醋酸酐用量的增大，使其與淀粉分子的碰撞機(jī)率增加，使淀粉分子與醋酸酐分子反應(yīng)機(jī)會(huì)增加，從而使酯化程度提高，取代度隨之增加.但FDA規(guī)定食用級(jí)乙?；矸壑幸阴；俜趾?.5%，即取代度低于0.097[19].當(dāng)醋酸酐添加量為7%時(shí)，取代度已經(jīng)達(dá)到0.099，所以醋酸酐添加量不宜超過(guò)7%.

圖2 醋酸酐添加量對(duì)取代度的影響

由圖3可知，當(dāng)反應(yīng)溫度從25 ℃上升至35 ℃時(shí)，產(chǎn)物的取代度并沒(méi)有顯著的差異，當(dāng)溫度上升到40 ℃時(shí)，產(chǎn)物的取代度降低，這主要是由于隨著溫度的升高，副反應(yīng)加劇，醋酸酐和乙?；u丙基淀粉的水解速度增大，從而使產(chǎn)物取代度降低.當(dāng)反應(yīng)溫度繼續(xù)增加，反應(yīng)體系黏度變大，不利于反應(yīng)的進(jìn)行.所以綜合各方面方面考慮，反應(yīng)溫度選擇25 ℃為宜.

圖3 反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響

2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)取代度的影響

由圖4可知，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間從30 min上升到60 min時(shí)，產(chǎn)物的取代度并沒(méi)有變化，隨后略有升高，但變化并不顯著.當(dāng)反應(yīng)超過(guò)90 min后，產(chǎn)物的取代度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸降低.這是由于反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，乙?；u丙基淀粉水解脫酯所引起的.這是乙?；u丙基淀粉進(jìn)行酯化反應(yīng)時(shí)應(yīng)當(dāng)避免的，所以將反應(yīng)時(shí)間定為30 min.

圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)取代度的影響

2.4 pH對(duì)取代度的影響

從圖5可以看出，pH是影響酯化反應(yīng)的一個(gè)重要因素，當(dāng)pH值為7～9時(shí)，隨著pH的提高，產(chǎn)物的取代度顯著升高，酯化程度增大，這表明弱堿性環(huán)境對(duì)羥丙基淀粉乙?；磻?yīng)有一定的催化作用；但當(dāng)體系pH值大于9時(shí)，產(chǎn)品的取代度反而會(huì)降低.這是由于過(guò)高的pH會(huì)導(dǎo)致乙?；u丙基淀粉的水解[20].為了避免水解等副反應(yīng)，反應(yīng)體系的pH值應(yīng)控制在8.0～10.0之間.

圖5 pH對(duì)取代度的影響

2.5 淀粉乳體積分?jǐn)?shù)對(duì)取代度的影響

由于此反應(yīng)過(guò)程中需向體系中不斷地滴加NaOH，來(lái)維持體系的pH，因此所謂的淀粉乳體積分?jǐn)?shù)實(shí)為淀粉乳的初始體積分?jǐn)?shù).從圖6可以看出，隨著淀粉乳體積分?jǐn)?shù)的提高，產(chǎn)物的取代度隨之升高.淀粉乳體積分?jǐn)?shù)由25%增至40%時(shí)，產(chǎn)物的取代度顯著提高，淀粉乳體積分?jǐn)?shù)由40%增至45%時(shí)，產(chǎn)物的取代度略有提高，但是差異不顯著.這一結(jié)果表明在一定范圍內(nèi)，增加淀粉乳體積分?jǐn)?shù)可促進(jìn)淀粉與醋酸酐的酯化反應(yīng).但是淀粉乳體積分?jǐn)?shù)過(guò)高，體系黏度增大，導(dǎo)致操作困難，而且容易造成反應(yīng)均一性降低，因此適宜的淀粉乳體積分?jǐn)?shù)應(yīng)為40%左右.

圖6 淀粉乳體積分?jǐn)?shù)對(duì)取代度的影響

2.6 中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

采用中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)醋酸酐添加量、pH這兩個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化，以復(fù)合改性淀粉的取代度為響應(yīng)值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2.利用Design experter對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析整理，得到該模型的響應(yīng)值DS對(duì)自變量醋酸酐添加量和pH的二次多項(xiàng)回歸方程為：

Y=-1.0014+0.0518X1+0.2042X2-1.5000E-003X1X2-1.9625E-003X12-0.0112X22

對(duì)回歸模型進(jìn)行方差分析(見(jiàn)表3)：F=27.99，P=0.000 2<0.01，說(shuō)明此二次多項(xiàng)式模型具有高度顯著性.通過(guò)對(duì)回歸方程中各項(xiàng)方差分析得到模型中X1(醋酸酐添加量)、X2(pH)和X22對(duì)響應(yīng)值影響顯著.失擬項(xiàng)P=0.190 8>0.05，不顯著.模型確定系數(shù)為R2=0.952 4，調(diào)整確定系數(shù)為R2=0.918 3，說(shuō)明在試驗(yàn)范圍內(nèi)能很好地解釋響應(yīng)值的變化.因此該模型擬合程度較好，可用此模型對(duì)乙酰化羥丙基淀粉的制備工藝進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)[21-22].

根據(jù)模型回歸方程計(jì)算出制備乙?；u丙基淀粉的最佳工藝條件為：醋酸酐添加量6.65%、pH=8.30，在此條件下的預(yù)測(cè)值為DS=0.096.

表2 中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

序號(hào)X1X2取代度(DS)1-1-10．05921-10．0953-110．0544110．0845-1．41400．06761．41400．10470-1．4140．080801．4140．0549000．08810000．09311000．08912000．08513000．084

表3 二次多項(xiàng)模型方差分析表

變異源平方和自由度均方F值P值模型2．984E-00355．967E-00427．990．0002X11．750E-00311．750E-00382．10<0．0001X23．841E-00413．481E-00416．330．0049X1X29．000E-00619．000E-0060．420．5366X122．679E-00512．679E-0051．260．2992X228．746E-00418．746E-00441．030．0004Residual1．492E-00472．132E-005失擬項(xiàng)9．842E-00533．281E-0052．580．1908誤差項(xiàng)5．080E-00541．270E-005總和3．133E-00312R2=0．9524R2adj=0．9183

2.7 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

通過(guò)分析中心試驗(yàn)得到的二次方程能夠較好的預(yù)測(cè)在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)不同單因素條件下的響應(yīng)值.為進(jìn)一步確定其可靠性，做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方程的可靠程度.實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表4.

由表4可知：三組實(shí)驗(yàn)的實(shí)際值與理論預(yù)測(cè)值符合度較好，說(shuō)明采用響應(yīng)面法優(yōu)化得到的工藝條件參數(shù)準(zhǔn)確可靠, 具有實(shí)用價(jià)值.

表4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

X1X2DS預(yù)測(cè)值實(shí)際值差值誤差/%6．658．300．0960．0910．0050．255．608．380．0810．0790．0030．15．109．980．0570．0530．0040．20

采用中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)得到了制備乙?；u丙基淀粉的數(shù)學(xué)模型，可知醋酸酐添加量及pH對(duì)取代度的影響顯著.

3 結(jié) 語(yǔ)

制備乙?；u丙基淀粉的的最佳工藝條件為：羥丙基淀粉的取代度為0.15，淀粉乳體積分?jǐn)?shù)為40%，醋酸酐添加量為6.65%，pH值為8.30，在25 ℃下反應(yīng)30 min.此時(shí)制得的乙?；u丙基淀粉的取代度為MS=0.15，DS=0.091.并通過(guò)中心試驗(yàn)的分析及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明，可以用中心試驗(yàn)優(yōu)化及預(yù)測(cè)乙?；u丙基淀粉的制備過(guò)程.

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Optimization on preparation of acetylated and hydroxypropylated starch

LIU Li-yan, LI Jun, ZHAO Kai

(Key Laboratory for Food Science and Engineering, Harbin University of Commerce,Harbin 150076, China)

With hydroxypropyl starch as raw material, acetylated and hydroxypropylated starch (AHS) was prepared. The effects of acetic anhydride and propylene oxide concentrations, temperature, reaction time, pH and starch concentration on degree of substitution (DS) were studied. The mathematical model of the preparation of AHS was acquired through the central composite experimental design. Response Surface Method (RSM) was applied to optimize and predict the preparation conditions of AHS. Results showed that he optimum synthesizing conditions of the dual-modified starch were as follows: molar substitution (MS) of hydroxypropyl starch of 0.15, starch concentration of 40%, acetic anhydride concentration of 6.65%, pH=8.30, temperature 25 ℃, reaction time of 30 min.

acetylated and hydroxypropylated starch; dual-modification; degree of substitution (DS); optimization

2016-07-09.

哈爾濱市科技創(chuàng)新人才項(xiàng)目(2014RFXXJ068)

劉麗艷(1985-)，女，碩士，研究方向：淀粉化學(xué)與工藝學(xué).

趙 凱(1974-)，男，博士，教授，研究方向：淀粉化學(xué)與加工機(jī)理.

TS231

A

1672-0946(2017)03-0314-05