發(fā)射法測定黃腐酸鉀肥料中鉀的2種消解方法比較

王琨

摘要 [目的]建立黃腐酸鉀肥料中鉀元素的測定方法。[方法]分別按照國家標(biāo)準(zhǔn)中的硫酸-過氧化氫法和王水法對肥料進(jìn)行前處理，利用原子吸收分光光度計(jì)的發(fā)射法模式對其中的鉀元素進(jìn)行測定。[結(jié)果]2種前處理方法測定結(jié)果一致。[結(jié)論]2種方法均可用于分析有機(jī)肥料中鉀元素的前處理，結(jié)果差異不大，在測定時(shí)根據(jù)實(shí)際情況選擇使用，以提高檢測效率。

關(guān)鍵詞 黃腐酸鉀肥料；鉀；原子吸收分光光度法；消解方法；硫酸-過氧化氫法；王水法

中圖分類號 O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）09-0216-01

黃腐酸鉀是一種純天然礦物質(zhì)活性鉀元素肥，富含植物生長所需的多種營養(yǎng)物質(zhì)和植物生長調(diào)節(jié)劑等，可以增加植物抗性、提高植物葉綠素合成、促進(jìn)植物生長，同時(shí)有改善土壤結(jié)構(gòu)、增加土壤肥力、修復(fù)土壤等多種功效。

對于肥料中重金屬的測定，國家標(biāo)準(zhǔn)中有2種前處理方法，分別是《有機(jī)肥料》（NY 525—2012）[1]中的硫酸-過氧化氫法和《肥料中砷鎘鉛鎘汞生態(tài)指標(biāo)》（GB/T 23349—2009）中的王水法[2]。本文利用這2種前處理方式分別對黃腐酸鉀肥進(jìn)行處理測定，得出了相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、精密度及加標(biāo)回收。2種前處理方法測得的結(jié)果基本一致，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器及試劑

1.1.1 儀器。CAAM-2001原子吸收分光光度計(jì)（北京瀚時(shí)制作所），密理博超純水儀。

1.1.2 試劑。1 mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取1.906 7 g經(jīng)100 ℃烘干2 h的氯化鉀（基準(zhǔn)試劑），用蒸餾水溶解后定容至1 L。100 μg/mL鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.00 mL鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含鉀100 μg。實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水；其余試劑均為分析純。

1.2 儀器工作條件

原子吸收分光光度計(jì)工作條件：測定波長766.49 nm，燈電流3 mA，測量精度0.001，帶寬1.0 nm，火焰類型為空氣/乙炔，測量方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度單位為μg/mL，負(fù)高壓為207 V，測量時(shí)間為2 s，燃燒頭高度為4.0 mm。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 硫酸-過氧化氫法制備樣品。稱取過φ0.5 mm篩的樣品（風(fēng)干樣）0.3 g，加入到開氏燒瓶中，注意不要將樣品沾到瓶壁上，然后加入1.5 mL過氧化氫溶液和5.0 mL硫酸溶液，搖勻，靜置過夜。靜置好的樣品使用電爐加熱至樣品溶液中的硫酸開始冒煙，冷卻后向溶液中加入15滴過氧化氫溶液，再加熱10 min，冷卻，然后加入5～10滴過氧化氫。重復(fù)這一程序直到樣品溶液變清，然后再繼續(xù)加熱除去過氧化氫，加熱時(shí)間為10 min，冷卻后加水15～25 mL，使樣品液體積達(dá)到20～30 mL。繼續(xù)加熱樣品液直到沸騰，冷卻后定容到100 mL，靜置或過濾后備用。

1.3.2 王水法制備樣品。稱取試樣0.3 g于400 mL高型燒杯中，加入40 mL鹽酸、硝酸混合液（鹽酸∶硝酸=3∶1），加熱，待反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)加熱使硝酸揮發(fā)完全。冷卻后，加入鹽酸溶液50 mL，加熱，全部溶解后冷卻定容到100 mL，過濾備用。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、10、20 mL分別置于4個(gè)100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液為1 mL含鉀0、5.00、10.00、20.00 μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在原子吸收分光光度計(jì)上，利用發(fā)射法模式，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液為最高濃度點(diǎn)掃描能量至最大值，再依次由低濃度至高濃度測量標(biāo)準(zhǔn)溶液系列[3-4]。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準(zhǔn)曲線并求出線性回歸方程。得出線性回歸方程A=3.371C+0.281，線性相關(guān)系數(shù)r=0.999，線性范圍0～20 μg/mL?？梢钥闯觯谠O(shè)定的濃度范圍內(nèi)，鉀元素的吸光度與質(zhì)量濃度之間的線性相關(guān)性良好。

2.2 精密度

精密度是指多次測定結(jié)果的重復(fù)性，常用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）來度量。2種方法隨機(jī)抽取一個(gè)樣品重復(fù)測定6次（表1）?？梢姡?種方法均具有較好的精密度。

2.3 回收率

取樣品各6份，分別添加1 μg/mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，對樣品進(jìn)行前處理，并對樣品逐一進(jìn)行測定，計(jì)算加標(biāo)回收率。結(jié)果較為滿意，見表2。

3 結(jié)論與討論

通過試樣檢測試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)比較了硫酸-過氧化氫法和王水法的精密度、檢出限和回收率。以上試驗(yàn)表明，2種方法均可用于分析有機(jī)肥料中鉀元素的前處理，結(jié)果差異不大。王水法完全可以作為黃腐酸有機(jī)肥料中鉀元素的前處理方法使用。但實(shí)際應(yīng)用中，硫酸-過氧化氫法耗時(shí)長，消解過程還需反復(fù)添加過氧化氫，檢測效率相對偏低。王水法雖然耗時(shí)短，但是毒性相對較大。因此，在具體試驗(yàn)中應(yīng)合理選擇，提高工作效率[5-8]。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.有機(jī)肥料：NY525-2012[S].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2012.

[2] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.肥料中砷鎘鉛鎘汞生態(tài)指標(biāo)：GB/T23349-2009[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[3] 魏本杰，曾曉希，蔣輝云，等.火焰和石墨爐原子吸收分光光度法檢測鎘的精度分析[J].湖北工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2013，27（1）：16-19.

[4] 張小燕，馬政生，程文康，等.植物中多元素測定的微波消解前處理技術(shù)[J].分析測試技術(shù)與儀器，2000（1）：45-48.

[5] 梅燦輝.兩種前處理方法在鈉含量檢測中的對比研究[J].現(xiàn)代食品科技，2014（3）：255-257.

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[7] 曹婧怡，潘瑾.復(fù)混肥料中氮化鉀測定方法探究[J].化工管理，2016（32）：152.

[8] 田曉.生化黃腐酸菌肥復(fù)配工藝優(yōu)化及應(yīng)用研究[D].西安：西北大學(xué)，2008.