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    水體中異硫氰酸烯丙酯高效液相色譜分析方法的建立

    2017-06-19 22:54陳浩華何海堅盧澤鑌李祥英張宏濤
    科技創(chuàng)新導報 2017年10期
    關鍵詞:高效液相色譜分析方法

    陳浩華+何海堅+盧澤鑌+李祥英+張宏濤

    摘 要:該文建立了一種測定水體中異硫氰酸烯丙酯的高效液相色譜(HPLC)快速檢測方法。該方法采用填料粒徑為5.0 μm,規(guī)格為4.6 mm×150 mm的Hypersil ODS2色譜柱,以乙腈-超純水=40∶60(V∶V)體系為流動相,等度洗脫,柱溫為30.0 ℃,流速為1.000 mL/min,用紫外檢測器(UV)在242 nm波長對試樣中的異硫氰酸烯丙酯進行分離與定量分析。結果表明,該方法中異硫氰酸烯丙酯0.020 0~10.0 mg/L濃度范圍內,峰面積與其濃度具有良好的線性關系(R為0.9998和0.9994);相對標準偏差為3.45%,相對標準偏差為0.641%。該方法簡便、準確、靈敏度高、重現(xiàn)性好,可用于水體中異硫氰酸烯丙酯含量的測定。

    關鍵詞:高效液相色譜 異硫氰酸烯丙酯 分析方法

    中圖分類號:O657.7 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2017)04(a)-0107-02

    異硫氰酸烯丙酯(allyl isothiocyanate,AITC),是一種食品添加劑,分子式為C4H5NS,同時具有良好的殺蟲、殺菌、殺線蟲、除草活性,美國約旦農(nóng)業(yè)公司(American Jordanian Agricultural Company)將異硫氰酸烯丙酯登記為土壤消毒劑,用于土壤處理后,可有效殺滅或抑制土壤中的線蟲、有害昆蟲、病原菌以及雜草[1]?,F(xiàn)已報道的測定方法主要有硝酸銀定量法[2]、返滴定法[3]、氣相色譜法等[4,5],未見高效液相色譜法測定異硫氰酸烯丙酯的相關報道。

    該文以縮短檢測時間、擴大檢測范圍、降低檢測限為目的,建立了一種精密度高、準確度高、檢測限低、快捷、高效的異硫氰酸烯丙酯檢測方法。

    1 材料與方法

    1.1 試劑和儀器

    試劑:乙腈(色譜純,默克股份兩合公司)、甲醇(色譜純,默克股份兩合公司)、蒸餾水(廣州屈臣氏食品飲料有限公司)、88.1%異硫氰酸烯丙酯標樣(北京亞戈農(nóng)生物藥業(yè)有限公司)。

    儀器:XP205分析天平(梅特勒-托利多);Alliance e2695高效液相色譜儀(Waters),含紫外檢測器、自動進樣器和Waters色譜工作站;親水PTFE針式過濾器:微孔濾膜(0.22 μm)。

    1.2 色譜條件

    色譜柱:150 mm×4.6 mm(id)不銹鋼柱,內裝Hypersil ODS2 C18、5 μm填充物。流動相:蒸餾水∶乙腈=40.0∶60.0(V∶V);流量:1.00 mL/min;檢測波長:242 nm;柱溫:30.0 ℃;進樣體積:20 μL;保留時間:約8.0 min。

    1.3 標準樣品溶液的配制

    準確稱取0.006 09 g 88.1%異硫氰酸烯丙酯標樣于10 mL容量瓶中,用乙腈定容至標線,經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后,配制成濃度為537 mg/L的標準溶液貯備液。用甲醇水溶液(V甲醇∶V超純水=1∶1)稀釋,分別配制0.020 0 mg/L、0.050 0 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L和10.0 mg/L的系列標準溶液,備用。

    2 結果與討論

    2.1 標準曲線的制作

    以系列標準溶液分別進樣,以質量濃度(0.020 0 mg/L、0.050 0 mg/L、0.100mg/L、0.200 mg/L和0.500 mg/L)為橫坐標,以對應峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得到標準曲線1,線性方程1為Y=6.981×103X+6.424,r=0.999 8;以質量濃度(0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L和10.0 mg/L)為橫坐標,以對應峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得到標準曲線2,線性方程2為Y=8.695×103X-1.551×103,r=0.999 4。結果表明,該方法在0.020 0~0.500 mg/L范圍內和0.500~10.0 mg/L范圍內,分別具有良好的線性相關性,液相色譜圖見圖1。

    2.2 檢測限(LOD)、定量限(LOQ)和精密度

    用0.020 0 mg/L的標準溶液進樣分析,得到信噪比(S/N)為10.5,以S/N≥3計算LOD為0.005 71 mg/L,以S/N≥10計算LOQ為0.019 0 mg/L。以0.020 0 mg/L的標準溶液連續(xù)進樣6次所得峰面積的RSD為3.45%,不大于10%,符合要求。取10.0 mg/L的標準溶液,連續(xù)進樣6次,測得其RSD為0.641%,不大于5%,符合要求。

    2.3 添加回收率的測定

    以空白水體為基質,分別在10 mL的水體中加入0.050 0 mL的10.0 mg/L的標準溶液和0.186 mL的537 mg/L的標準溶液?;旌暇鶆蚝?,分別取1.00 mL溶液經(jīng)0.22 ?m濾膜過濾后,進行測定。計算其回收率均在86.2%~101%,且RSD小于5%,符合要求。

    3 結語

    該文建立了一種水體中測定異硫氰酸烯丙酯含量的分析方法,該方法精密度、準確度和靈敏度均較高,且快捷、高效,是較理想的異硫氰酸烯丙酯分析方法。

    參考文獻

    [1] 曹坳程,褚世海,郭美霞,等.一種潛在的溴甲烷土壤消毒替代品-異硫氰酸烯丙酯[J].全國農(nóng)藥信息交流會,2006,45(7):461-462.

    [2] 凌關庭.食品添加劑手冊[M].4版.北京:化學工業(yè)出版社,2013.

    [3] 姜子濤,李榮.快速測定芥末油中異硫氰酸酯的含量[J].中國調味品,1992(8):29-30.

    [4] 劉敬蘭.人造芥子油中異硫氰酸烯丙酯與硫氰酸烯丙酯的氣相色譜分析[J].分析試驗室,1997(5):36-38.

    [5] 曹銀,李曼,汪電雷,等.氣相色譜法測定白芥子揮發(fā)油中異硫氰酸烯丙酯的含量[J].安徽中醫(yī)藥大學學報,2013,32(3):79-80.

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