• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    山茱萸商品規(guī)格與其色素、多糖、總有機酸含量的相關(guān)性研究*

    2017-06-19 18:44:30段亮亮崔永霞王利麗陳隨清
    中醫(yī)研究 2017年4期
    關(guān)鍵詞:乙醇溶液山茱萸有機酸

    段亮亮,崔永霞,王利麗,陳隨清

    (河南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,河南 鄭州 450046)

    ·藥學(xué)研究·

    山茱萸商品規(guī)格與其色素、多糖、總有機酸含量的相關(guān)性研究*

    段亮亮,崔永霞,王利麗,陳隨清

    (河南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,河南 鄭州 450046)

    目的:探討山茱萸商品規(guī)格與其色素、多糖、總有機酸含量的相關(guān)性,為制定其商品規(guī)格行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)提供實驗依據(jù)。方法:收集山茱萸樣品65份并結(jié)合外觀性狀進行等級劃分,采用紫外-可見分光光度法測定多糖的含量及色素的吸光度,采用電位法測定總有機酸含量;并采用SPSS軟件進行相關(guān)性分析。結(jié)果:山茱萸商品規(guī)格與色素、總有機酸含量具有顯著的相關(guān)性,而與多糖含量相關(guān)性不顯著。結(jié)論:以外觀性狀、色澤為主要依據(jù)的山茱萸等級的劃分科學(xué)合理,有利于山茱萸資源的合理利用。

    山茱萸;商品規(guī)格;色素;多糖;總有機酸;紫外-可見分光光度法;電位法

    山茱萸為山茱萸科植物山茱萸CornusofficinalisSieb.et Zucc.的干燥成熟果肉,具有補益肝腎、收澀固脫的功效。隨著山茱萸被臨床廣泛使用,種植面積不斷擴大,主要產(chǎn)地有河南省的欒川、嵩縣、西峽,陜西省的佛坪、周至,浙江省的臨安、淳安,以及山西的沁縣等地。種植地地域不同、氣候條件不同,所產(chǎn)山茱萸藥材品質(zhì)有很大差異;加之許多栽培品種[1]的出現(xiàn),造成了市場上山茱萸藥材品質(zhì)不一,經(jīng)濟價值和藥材質(zhì)量有著明顯的不同,既不利于臨床合理、規(guī)范用藥,也不利于山茱萸藥材資源的合理利用。目前國內(nèi)外學(xué)者對山茱萸的研究只涉及化學(xué)成分[2,3]和藥理活性研究[4],缺少對其商品規(guī)格等級劃分的研究。如何建立既有外觀性狀又能體現(xiàn)藥材內(nèi)在質(zhì)量的藥材商品規(guī)格等級研究模式是中藥材標(biāo)準(zhǔn)化研究的重點研究任務(wù)之一。另外,隨著山茱萸存放時間延長,其顏色由鮮紅色變?yōu)楹诤稚?,口嘗其酸度也發(fā)生改變,因此,本研究對山茱萸進行了規(guī)格等級的劃分,并對不同商品規(guī)格進行了色素、多糖、總有機酸含量的相關(guān)性研究,旨在辨狀論質(zhì)的基礎(chǔ)上,運用性狀特征與化學(xué)成分的相關(guān)分析來驗證規(guī)格等級劃分的科學(xué)合理性,以更好地規(guī)范市場、指導(dǎo)臨床用藥。

    1 藥品、試劑與儀器

    1.1 藥材與等級劃分

    從河南、浙江、山西、陜西等主產(chǎn)地,以及藥材市場共收集65份山茱萸樣品,經(jīng)河南中醫(yī)藥大學(xué)陳隨清教授鑒定,均為《中國藥典》收載品種山茱萸CornusofficinalisSieb.et Zucc.的干燥成熟果肉。對65份樣品進行等級劃分,分類結(jié)果如下。一等:果肉呈不規(guī)則片狀或囊狀;表面鮮紅色,暗紅色不超過10%,皺縮、有光澤;味酸澀;果核不超過1%,無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變;編號為101-107。二等:果肉呈不規(guī)則片狀或囊狀;表面暗紅色,紅褐色不超過15%,皺縮、有光澤;味酸澀;果核不超過3%;無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變;編號為201-236。三等:果肉呈不規(guī)則片狀或囊狀;表面紅褐色,黑色不超過15%,皺縮有光澤;味酸澀;果核不超過3%;無雜質(zhì)蟲蛀、霉變;編號為301-308。四等:果肉呈不規(guī)則的片狀或囊狀;表面黑色,皺縮;味酸澀;果核不超過3%;無雜質(zhì)蟲蛀、霉變;編號為401-414。分別取不同等級及編號的山茱萸藥材100 g,干燥、粉碎,過40目篩,備用。

    1.2 試劑與儀器

    水為超純水;葡萄糖,天津市致遠化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品,批號20160301;苯酚,天津市致遠化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品,批號20150416;甲醇,天津市武清區(qū)大良鎮(zhèn)工業(yè)園產(chǎn)品,批號20151205;酒石酸,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品,批號20130313;乙酸乙酯,天津市北方天一化學(xué)試劑廠產(chǎn)品,批號20130516,所用試劑均為分析純。 UV-2600紫外可見分光光度計,日本島津公司產(chǎn)品;FA2004B電子天平,上海精科天美科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;PH-3C Precision pH/mV meter,杭州奧利龍儀器有限公司產(chǎn)品;Molecular型超純水器,重慶摩爾水處理設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 山茱萸色素吸收度的測定

    參照參考文獻[5]。由于等級劃分與山茱萸色澤直接相關(guān),故對色素進行提取,以期提取得到的溶液能真正反應(yīng)藥材本身的顏色。受儀器所限,僅采用紫外-可見分光光度計測定溶液的吸收度作為色素的衡量指標(biāo)。對于色素的提取方法,本實驗對提取溶劑的種類、溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、提取方法、提取溫度和時間進行了單因素考察;考慮到溶液pH 值對色素的穩(wěn)定性及吸光度有所影響,同時也考察了pH值對測定的干擾,最終確立了如下方法:精密稱取山茱萸樣品粉末1.0 g于具塞錐形瓶中,分別加入500 mL/L乙醇溶液10 mL,稱量,在40 ℃的水浴中浸提4 h,取出,放冷,再次稱量,補足失重,搖勻,過濾,濾液作為供試品溶液。在510 nm波長處測定各樣品溶液的吸光度(空白對照用其各自的溶劑),作為色素的考察指標(biāo)。色素吸收度測定結(jié)果見表1。

    表1 色素吸收度A測定結(jié)果 ±s

    2.2 山茱萸多糖的含量測定

    參照參考文獻[6]。

    2.2.1 葡萄糖對照品溶液的制備

    取干燥至恒重的葡萄糖對照品0.01 g,精密稱定,置于100 mL容量瓶中, 以蒸餾水溶解,定容至刻度,搖勻備用。

    2.2.2 山茱萸多糖供試品溶液的制備

    分別取不同編號山茱萸粉末0.1 g,精密稱定,用800 mL/L 的乙醇溶液50 mL回流1 h;趁熱過濾;濾渣用800 mL /L 的乙醇溶液洗滌4次,每次10 mL;合并洗滌液,濾過,濾渣干燥后,加水40 mL,沸水浴溫浸1 h;趁熱過濾,濾渣用熱蒸餾水洗滌4次,每次10 mL;合并濾液及洗滌液;以氯仿-正丁醇(3∶2)進行萃取;棄去有機層;將水層移至100 mL容量瓶中;用蒸餾水定容到刻度,搖勻,即得山茱萸多糖供試品溶液,備用。

    2.2.3 山茱萸多糖的測定方法

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1,0.3,0.4,0.6,0.7,1.0,1.2,1.6 mL,分別置于10 mL具塞刻度試管中;加蒸餾水稀釋到2 mL。另外吸取2 mL蒸餾水置于具塞刻度試管中作空白對照。分別加入1.0 mL 60 g/L苯酚溶液,搖勻,再加入5.0 mL濃硫酸,搖勻,放置5 min,置沸水浴中15 min,取出,冷水浴中冷卻,用紫外-可見分光光度法在492 nm處測定吸光度(A)。以所含葡萄糖的量為橫坐標(biāo)(x),吸光度為縱坐標(biāo)(y),其回歸方程是y=7.989 4x-0.291 34,r=0.999 05,葡萄糖在0.01~1.60 mg范圍內(nèi)線性良好。樣品的測定:分別精密吸取2.2.2項下各供試品溶液1.0 mL,置10 mL具塞刻度試管中,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備方法制備各供試品溶液,在最大吸收波長處分別測定吸光度,根據(jù)工作曲線計算多糖的含量。結(jié)果見表2。

    表2 山茱萸多糖的含量測定結(jié)果 ±s

    2.3 山茱萸總有機酸的含量測定

    參照參考文獻[7]。

    2.3.1 酒石酸對照品溶液的配制

    精密稱取在105 ℃下干燥至恒重的酒石酸對照品1.5 g,放于100 mL容量瓶中,用800 mL /L 乙醇溶液溶解并稀釋至刻度,即得含酒石酸15.005 g/L的對照品溶液。

    2.3.2 工作曲線的繪制

    吸取酒石酸對照品溶液5,8,15,25,30 mL,分別用800 mL/L 乙醇溶液定容到50 mL。準(zhǔn)確吸取上述酒石酸對照品溶液20 mL于50 mL燒杯中,加入2~3滴酚酞,放入攪拌子,參照2015版《中國藥典》第四部通則0701電位滴定法與永停滴定法測定,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.3.3 總有機酸的提取

    精密稱取山茱萸粉末5.0 g于具塞錐形瓶中,加入800 mL/L乙醇溶液50 mL,超聲處理30 min,濾過,濾渣加入800 mL/L乙醇溶液50 mL再次超聲,濾過,合并濾液,置于100 mL容量瓶中,用800 mL/L 的乙醇溶液定容至刻度,備用。

    2.3.4 總有機酸的測定方法

    樣品的滴定:準(zhǔn)確吸取所測樣品溶液20 mL于燒杯中,加入2~3滴酚酞,放入磁子,將燒杯置于磁力攪拌器上,將調(diào)節(jié)好的pH計插入液面以下,待其穩(wěn)定讀出pH值,按照滴定酒石酸對照品的方法進行滴定,并記錄數(shù)據(jù),利用二階導(dǎo)數(shù)法計算總有機酸的含量。結(jié)果見表3。

    表3 總有機酸的含量測定結(jié)果 ±s

    2.4 統(tǒng)計學(xué)方法

    以SPSS 18.0軟件,進行相關(guān)性分析(雙變量的Kendall的tau-b.檢驗),考察各成分含量與山茱萸商品規(guī)格的相關(guān)性,結(jié)果見表4。

    表4 山茱萸商品規(guī)格與各成分相關(guān)性研究結(jié)果

    注:**在置信度(雙側(cè))為0.01時,相關(guān)性是極顯著的;*在置信度(雙側(cè))為0.05時,相關(guān)性是顯著的。

    3 討 論

    從表4中可以看出,多糖含量與山茱萸商品規(guī)格的相關(guān)系數(shù)是-0.059,表明了多糖與山茱萸規(guī)格等級間沒有明顯的相關(guān)性;色素、總有機酸與山茱萸商品規(guī)格的相關(guān)系數(shù)分別是-0.581、-0.225,相關(guān)性極其顯著;另外,色素與有機酸含量的相關(guān)系數(shù)為0.218,也呈現(xiàn)了顯著相關(guān)性。 目前,市場銷售的山茱萸全是以統(tǒng)貨流通,未分規(guī)格等級,因此亟需制定規(guī)范的山茱萸藥材商品規(guī)格和等級劃分標(biāo)準(zhǔn)以約束及規(guī)范市場流通,確保山茱萸藥材質(zhì)量。本文主要是依據(jù)外觀顏色及性狀對65份山茱萸藥材進行的規(guī)格等級劃分,故色素與規(guī)格等級間呈極顯著相關(guān)。有機酸是山茱萸藥材中的有效成分之一,與商品等級間呈現(xiàn)顯著相關(guān)性,且有機酸與色素之間也有顯著相關(guān)性,正是性狀特征與化學(xué)成分的相關(guān)分析來驗證規(guī)格等級劃分的合理性,該結(jié)果為從山茱萸藥材內(nèi)在化學(xué)成分角度制定山茱萸藥材的商規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)提供了參考。

    本實驗所收集的65份藥材來自各個主產(chǎn)地,還有同一產(chǎn)地不同貯存年限的樣品。本課題將全面考慮各產(chǎn)地及不同貯藏年限對化學(xué)成分的影響,繼續(xù)考察山茱萸藥材中的其他有效成分及有效成分群與等級間的相關(guān)性,為合理制定山茱萸藥材的商品規(guī)格、等級和山茱萸的貯存提供較為全面的實驗依據(jù)。

    [1]陳延惠,馮建燦,鄭先波,等.山茱萸研究現(xiàn)狀與展望[J].經(jīng)濟林研究,2012,30(1):143-150.

    [2]劉劍芳,路福平,黃明勇,等.山茱萸的化學(xué)、藥理及開發(fā)應(yīng)用研究進展[J].現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進展,2006,6(12):127-130.

    [3]于淼,王曉先,賈琳.山茱萸的藥理作用研究進展[J].東南國防醫(yī)院,2010,5(12):240-243.

    [4]王浴銘,楊云,劉翠萍.山茱萸臨床作用與藥理作用[J].河南中醫(yī)學(xué)藥刊,1999,14(1):61-62.

    [5]梁冬梅,李記明,林玉華.分光光度法測葡萄酒的色度[J].中外葡萄與葡萄酒,2002,27(3):9-11.

    [6]陳隨清,李君,李雪菊.山茱萸不同生長期多糖含量的動態(tài)累積研究[J].中國實驗方劑學(xué),2009,15(1):1-2.

    [7]陳磊磊,陳隨清,王靜.不同采收期山茱萸總有機酸的含量變化規(guī)律研究[J].世界中醫(yī)藥,2011,6(3):268-269.

    (編輯 陶 珠)

    1001-6910(2017)04-0076-03

    R284

    B

    10.3969/j.issn.1001-6910.2017.04.32

    陳隨清,博士,教授, suiqingchen@sohu.com

    中央本級重大增減支項目子課題(2060302)

    2017-02-22;

    2017-03-29

    猜你喜歡
    乙醇溶液山茱萸有機酸
    助焊劑酸值不確定度的評定
    生物化工(2020年6期)2021-01-07 10:23:36
    關(guān)注新生兒有機酸血癥
    金銀花總有機酸純化工藝的優(yōu)化
    中成藥(2018年5期)2018-06-06 03:12:15
    乙醇處理對康乃馨切花保鮮的影響
    一測多評法同時測定山茱萸配方顆粒中5種成分
    中成藥(2017年9期)2017-12-19 13:34:33
    熟地黃和茯苓對山茱萸中3種成分煎出量的影響
    中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:18:56
    豫西南山區(qū)山茱萸播種育苗技術(shù)
    HPLC法測定山茱萸果核中5種有機酸的含量
    食管疾病(2015年3期)2015-12-05 01:45:06
    白茶中的有機酸高效液相色譜分析方法的建立
    添加有機酸加速2,4,6-三氯酚的生物降解
    男女边吃奶边做爰视频| 日本色播在线视频| 十八禁国产超污无遮挡网站| 精品一区二区三区av网在线观看| 欧美区成人在线视频| 亚洲精品成人久久久久久| 露出奶头的视频| 99riav亚洲国产免费| 欧美成人精品欧美一级黄| 少妇的逼水好多| 身体一侧抽搐| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲四区av| 亚洲第一电影网av| 欧美区成人在线视频| 久久99热这里只有精品18| av在线播放精品| 国产日本99.免费观看| 国产精品电影一区二区三区| 成人av一区二区三区在线看| 日韩欧美三级三区| 亚洲av免费高清在线观看| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 免费看光身美女| 免费看a级黄色片| 亚洲无线在线观看| 一级黄片播放器| av专区在线播放| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 亚洲一区二区三区色噜噜| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 日本爱情动作片www.在线观看 | 美女免费视频网站| 亚洲av熟女| 久久久国产成人精品二区| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 赤兔流量卡办理| 成人av一区二区三区在线看| a级毛片免费高清观看在线播放| 久久午夜亚洲精品久久| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲一区二区三区色噜噜| 97超视频在线观看视频| 男人和女人高潮做爰伦理| 国产高清三级在线| 12—13女人毛片做爰片一| 国产高清视频在线观看网站| 国产人妻一区二区三区在| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 全区人妻精品视频| 国产精品,欧美在线| 97热精品久久久久久| 国产久久久一区二区三区| 亚洲最大成人中文| 国产精品久久久久久精品电影| 久久午夜福利片| 亚洲国产精品久久男人天堂| 亚洲色图av天堂| 搡老岳熟女国产| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产亚洲欧美98| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 一区二区三区高清视频在线| 欧美性猛交黑人性爽| 午夜激情欧美在线| 亚洲欧美成人精品一区二区| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 99九九线精品视频在线观看视频| 中出人妻视频一区二区| 成年版毛片免费区| 五月玫瑰六月丁香| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲三级黄色毛片| 两个人的视频大全免费| 少妇的逼好多水| 在线免费十八禁| 亚洲久久久久久中文字幕| 日本一本二区三区精品| 欧美高清成人免费视频www| 欧美人与善性xxx| 网址你懂的国产日韩在线| 亚洲成人久久性| 美女大奶头视频| 国产精品,欧美在线| 中文字幕熟女人妻在线| 久久午夜福利片| 最近的中文字幕免费完整| 免费黄网站久久成人精品| 日韩一区二区视频免费看| av在线亚洲专区| 欧美潮喷喷水| 91在线观看av| 久久精品91蜜桃| 我的女老师完整版在线观看| 乱系列少妇在线播放| 在线国产一区二区在线| 欧美日韩精品成人综合77777| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲av电影不卡..在线观看| 白带黄色成豆腐渣| 亚洲自偷自拍三级| 久久久久性生活片| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 亚洲精品色激情综合| 一级毛片我不卡| 最近最新中文字幕大全电影3| 免费观看在线日韩| 亚洲最大成人av| 久久99热6这里只有精品| 欧美激情国产日韩精品一区| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产真实乱freesex| 成人精品一区二区免费| 看非洲黑人一级黄片| 美女内射精品一级片tv| 国产在线精品亚洲第一网站| 久久久午夜欧美精品| 偷拍熟女少妇极品色| 精品午夜福利视频在线观看一区| 欧美三级亚洲精品| 黄色视频,在线免费观看| 一本久久中文字幕| 一区二区三区四区激情视频 | 色av中文字幕| 国语自产精品视频在线第100页| 色综合亚洲欧美另类图片| 亚洲欧美清纯卡通| 一级毛片aaaaaa免费看小| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲国产精品成人综合色| 一本精品99久久精品77| av天堂在线播放| 综合色丁香网| 真实男女啪啪啪动态图| 国产男靠女视频免费网站| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 国产精品一区二区性色av| 日韩强制内射视频| 麻豆av噜噜一区二区三区| 婷婷亚洲欧美| 亚洲国产欧美人成| 99热这里只有精品一区| 一区二区三区高清视频在线| av在线播放精品| 直男gayav资源| 国产极品精品免费视频能看的| 久久久久久久午夜电影| 内地一区二区视频在线| 国产成人精品久久久久久| 久久久久久国产a免费观看| 性欧美人与动物交配| 欧美不卡视频在线免费观看| 欧美一区二区国产精品久久精品| 亚洲图色成人| 又粗又爽又猛毛片免费看| 亚洲av第一区精品v没综合| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 日韩成人av中文字幕在线观看 | 天堂√8在线中文| 精品无人区乱码1区二区| 又黄又爽又免费观看的视频| 国产一区二区在线av高清观看| 干丝袜人妻中文字幕| 免费av不卡在线播放| 国产高清视频在线观看网站| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 亚洲最大成人中文| 国产一区二区激情短视频| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产熟女欧美一区二区| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 一级黄色大片毛片| 精品久久久久久久久av| 欧美国产日韩亚洲一区| 婷婷精品国产亚洲av在线| 91在线精品国自产拍蜜月| av在线老鸭窝| 欧美日本亚洲视频在线播放| 春色校园在线视频观看| 特级一级黄色大片| 亚洲熟妇熟女久久| 免费黄网站久久成人精品| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲最大成人av| 高清毛片免费看| 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲av一区综合| 最近最新中文字幕大全电影3| 波多野结衣高清无吗| 日日摸夜夜添夜夜爱| 黄色欧美视频在线观看| 久久精品国产自在天天线| 在现免费观看毛片| av在线亚洲专区| 丰满的人妻完整版| 免费看av在线观看网站| 12—13女人毛片做爰片一| 超碰av人人做人人爽久久| 精品久久久久久久久久久久久| 老熟妇仑乱视频hdxx| 嫩草影院新地址| 国产在线精品亚洲第一网站| 最新中文字幕久久久久| 秋霞在线观看毛片| 国内精品美女久久久久久| 午夜亚洲福利在线播放| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 男女下面进入的视频免费午夜| 久久久国产成人免费| 日本熟妇午夜| 九九热线精品视视频播放| 亚洲国产精品久久男人天堂| 波多野结衣高清无吗| 午夜福利在线观看吧| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 丰满人妻一区二区三区视频av| 一级黄片播放器| 日本成人三级电影网站| 国产精品女同一区二区软件| 亚洲人成网站高清观看| 久久亚洲精品不卡| 亚洲人与动物交配视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 免费搜索国产男女视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 亚洲自偷自拍三级| 色av中文字幕| 午夜福利18| 给我免费播放毛片高清在线观看| 三级经典国产精品| 我要搜黄色片| 日韩欧美在线乱码| 五月玫瑰六月丁香| 亚洲人成网站在线播| 男女啪啪激烈高潮av片| 一本久久中文字幕| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 色综合站精品国产| 日本一本二区三区精品| 欧美日韩精品成人综合77777| 1024手机看黄色片| .国产精品久久| 俄罗斯特黄特色一大片| 青春草视频在线免费观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 一级毛片我不卡| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 久久人人爽人人爽人人片va| 国产在视频线在精品| av在线观看视频网站免费| 午夜福利视频1000在线观看| 亚洲最大成人中文| 免费大片18禁| 亚洲三级黄色毛片| 日韩制服骚丝袜av| 精品日产1卡2卡| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 男人的好看免费观看在线视频| 97超碰精品成人国产| 亚洲av免费在线观看| 精品日产1卡2卡| 亚洲精品亚洲一区二区| av女优亚洲男人天堂| 伦理电影大哥的女人| 一级毛片电影观看 | 午夜免费激情av| 日本熟妇午夜| 欧美一区二区亚洲| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 国产伦精品一区二区三区四那| 久久亚洲精品不卡| 亚洲欧美精品综合久久99| 22中文网久久字幕| 麻豆国产av国片精品| 波野结衣二区三区在线| 女人十人毛片免费观看3o分钟| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲av.av天堂| 老司机午夜福利在线观看视频| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 欧美成人一区二区免费高清观看| 少妇高潮的动态图| 两个人视频免费观看高清| 人人妻人人看人人澡| 丰满人妻一区二区三区视频av| 特大巨黑吊av在线直播| 午夜影院日韩av| 最近在线观看免费完整版| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 99久久无色码亚洲精品果冻| 欧美+日韩+精品| 床上黄色一级片| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 免费av毛片视频| 人妻久久中文字幕网| 蜜臀久久99精品久久宅男| 给我免费播放毛片高清在线观看| 国产视频一区二区在线看| av在线播放精品| 91在线观看av| 中国国产av一级| 啦啦啦韩国在线观看视频| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产单亲对白刺激| 午夜福利在线在线| 精品欧美国产一区二区三| 在线观看66精品国产| 一区二区三区四区激情视频 | 久久热精品热| 人妻少妇偷人精品九色| 国产高潮美女av| 春色校园在线视频观看| 高清午夜精品一区二区三区 | 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 久久久久性生活片| 日本五十路高清| 国产淫片久久久久久久久| 在线观看免费视频日本深夜| 午夜老司机福利剧场| 免费无遮挡裸体视频| 天美传媒精品一区二区| 不卡视频在线观看欧美| 日本a在线网址| 91狼人影院| 久久久久久大精品| 在线国产一区二区在线| 床上黄色一级片| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 晚上一个人看的免费电影| 久久人人精品亚洲av| 热99re8久久精品国产| 国产精品综合久久久久久久免费| 乱系列少妇在线播放| 身体一侧抽搐| 国产片特级美女逼逼视频| 国产极品精品免费视频能看的| 插阴视频在线观看视频| 国产老妇女一区| 18禁在线无遮挡免费观看视频 | 日本欧美国产在线视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 一本久久中文字幕| 日本黄色视频三级网站网址| 久久午夜亚洲精品久久| 悠悠久久av| 好男人在线观看高清免费视频| 又黄又爽又免费观看的视频| 色播亚洲综合网| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 九色成人免费人妻av| 久久久a久久爽久久v久久| 久久久久久伊人网av| 亚洲国产精品国产精品| 久久久成人免费电影| 老司机午夜福利在线观看视频| 亚洲自拍偷在线| 美女高潮的动态| 国产精品福利在线免费观看| 免费看日本二区| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 国产高清三级在线| 国产高清视频在线观看网站| 欧美潮喷喷水| 日韩强制内射视频| 搞女人的毛片| 精品免费久久久久久久清纯| 免费看光身美女| 国产高清有码在线观看视频| 精品福利观看| 成人无遮挡网站| 女同久久另类99精品国产91| 97热精品久久久久久| 国产高清不卡午夜福利| 久久国内精品自在自线图片| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 日本熟妇午夜| 夜夜爽天天搞| 欧美区成人在线视频| 高清毛片免费观看视频网站| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 给我免费播放毛片高清在线观看| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 国产精品一区www在线观看| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产精品一区www在线观看| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 最近的中文字幕免费完整| 日韩av不卡免费在线播放| 少妇人妻精品综合一区二区 | eeuss影院久久| 特大巨黑吊av在线直播| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 久久精品国产亚洲av天美| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 亚洲人成网站高清观看| 国产一区二区在线av高清观看| 午夜视频国产福利| 欧美性感艳星| 久久鲁丝午夜福利片| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 欧美不卡视频在线免费观看| 俺也久久电影网| 亚洲一区二区三区色噜噜| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 午夜福利高清视频| 乱系列少妇在线播放| 亚洲专区国产一区二区| 亚洲av第一区精品v没综合| 又黄又爽又免费观看的视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 一本一本综合久久| 亚洲色图av天堂| 我要看日韩黄色一级片| 欧美+日韩+精品| 我要搜黄色片| 国产精品人妻久久久久久| 日韩三级伦理在线观看| 看片在线看免费视频| 嫩草影院精品99| 搞女人的毛片| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 插逼视频在线观看| 人妻少妇偷人精品九色| 婷婷精品国产亚洲av在线| 国产69精品久久久久777片| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 国产91av在线免费观看| 亚洲av美国av| 18+在线观看网站| 男女之事视频高清在线观看| 成人亚洲欧美一区二区av| 日本欧美国产在线视频| 久久久午夜欧美精品| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 老女人水多毛片| 国产成人福利小说| 99久久精品一区二区三区| 国产精品爽爽va在线观看网站| 特级一级黄色大片| av在线天堂中文字幕| 少妇的逼水好多| 哪里可以看免费的av片| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 少妇人妻一区二区三区视频| 国产69精品久久久久777片| 人人妻人人澡欧美一区二区| 好男人在线观看高清免费视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 国产精品亚洲一级av第二区| 婷婷色综合大香蕉| 男女之事视频高清在线观看| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 免费无遮挡裸体视频| 精品一区二区免费观看| 99riav亚洲国产免费| 午夜久久久久精精品| av天堂在线播放| 少妇人妻精品综合一区二区 | 国产精品国产高清国产av| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产亚洲91精品色在线| 天堂网av新在线| 国产高清激情床上av| 男人狂女人下面高潮的视频| 人人妻人人澡欧美一区二区| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 亚洲欧美日韩东京热| 免费高清视频大片| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 精品乱码久久久久久99久播| 国产乱人偷精品视频| av中文乱码字幕在线| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 日本五十路高清| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 可以在线观看的亚洲视频| 国产高清视频在线播放一区| 免费人成视频x8x8入口观看| 又黄又爽又免费观看的视频| 夜夜爽天天搞| 一个人看的www免费观看视频| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 欧美激情久久久久久爽电影| 搡老妇女老女人老熟妇| 日韩成人伦理影院| 久久久精品欧美日韩精品| 可以在线观看毛片的网站| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 免费黄网站久久成人精品| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | h日本视频在线播放| 欧美zozozo另类| 亚洲,欧美,日韩| 国产精品女同一区二区软件| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 成年女人永久免费观看视频| 欧美潮喷喷水| 天堂√8在线中文| 国产探花在线观看一区二区| 亚洲av美国av| 国产色爽女视频免费观看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产av麻豆久久久久久久| 国产欧美日韩精品亚洲av| 99热精品在线国产| АⅤ资源中文在线天堂| 国产高清三级在线| 我的女老师完整版在线观看| 亚洲图色成人| 欧美bdsm另类| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 嫩草影视91久久| 性色avwww在线观看| 久久草成人影院| 国产三级在线视频| 老司机午夜福利在线观看视频| 亚洲欧美日韩无卡精品| 中出人妻视频一区二区| 99热网站在线观看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国产男人的电影天堂91| 国产精品一区二区免费欧美| 小说图片视频综合网站| 最近视频中文字幕2019在线8| 国产色爽女视频免费观看| 国产精品乱码一区二三区的特点| 九色成人免费人妻av| 如何舔出高潮| 成人毛片a级毛片在线播放| 日本免费a在线| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 国产精品久久电影中文字幕| 三级经典国产精品| 一夜夜www| 久久久久精品国产欧美久久久| 亚洲av成人精品一区久久| 免费黄网站久久成人精品| 国产伦精品一区二区三区视频9| 久久久国产成人免费| 麻豆久久精品国产亚洲av| 99久国产av精品国产电影| 两个人的视频大全免费| 久久午夜亚洲精品久久| 国产高清不卡午夜福利| 日本免费a在线| 成年av动漫网址| 国产精品久久久久久精品电影| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 日韩欧美三级三区| 美女被艹到高潮喷水动态| 久久久久久久午夜电影| 欧美日韩国产亚洲二区| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 久久亚洲精品不卡| 如何舔出高潮| 热99在线观看视频| 欧美高清性xxxxhd video| 热99在线观看视频| 观看免费一级毛片| 国产精品一区二区三区四区久久| 99热全是精品| 2021天堂中文幕一二区在线观| 1024手机看黄色片| 人妻夜夜爽99麻豆av| 精品欧美国产一区二区三| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 欧美日韩国产亚洲二区| 最近中文字幕高清免费大全6| 99久久九九国产精品国产免费| 免费人成视频x8x8入口观看| 亚洲av二区三区四区| 六月丁香七月| 插逼视频在线观看| 国产精品嫩草影院av在线观看| 成人毛片a级毛片在线播放| 三级毛片av免费| av在线观看视频网站免费| 成年免费大片在线观看| 3wmmmm亚洲av在线观看| 男人狂女人下面高潮的视频| av中文乱码字幕在线| 欧美xxxx性猛交bbbb| 亚洲第一区二区三区不卡| 成人无遮挡网站| 99视频精品全部免费 在线| 国产精品久久久久久av不卡| 三级经典国产精品| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 久久亚洲国产成人精品v| 国产成人福利小说| 久久久久久久久中文| 深爱激情五月婷婷| 久久久欧美国产精品| 最近视频中文字幕2019在线8| 日本熟妇午夜| 午夜福利在线观看吧| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 日本成人三级电影网站| 嫩草影院精品99| 99热这里只有是精品在线观看| 成年女人毛片免费观看观看9| .国产精品久久| 综合色av麻豆| 成人综合一区亚洲| 高清日韩中文字幕在线|