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    山茱萸商品規(guī)格與其色素、多糖、總有機酸含量的相關(guān)性研究*

    2017-06-19 18:44:30段亮亮崔永霞王利麗陳隨清
    中醫(yī)研究 2017年4期
    關(guān)鍵詞:乙醇溶液山茱萸有機酸

    段亮亮,崔永霞,王利麗,陳隨清

    (河南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,河南 鄭州 450046)

    ·藥學(xué)研究·

    山茱萸商品規(guī)格與其色素、多糖、總有機酸含量的相關(guān)性研究*

    段亮亮,崔永霞,王利麗,陳隨清

    (河南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,河南 鄭州 450046)

    目的:探討山茱萸商品規(guī)格與其色素、多糖、總有機酸含量的相關(guān)性,為制定其商品規(guī)格行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)提供實驗依據(jù)。方法:收集山茱萸樣品65份并結(jié)合外觀性狀進行等級劃分,采用紫外-可見分光光度法測定多糖的含量及色素的吸光度,采用電位法測定總有機酸含量;并采用SPSS軟件進行相關(guān)性分析。結(jié)果:山茱萸商品規(guī)格與色素、總有機酸含量具有顯著的相關(guān)性,而與多糖含量相關(guān)性不顯著。結(jié)論:以外觀性狀、色澤為主要依據(jù)的山茱萸等級的劃分科學(xué)合理,有利于山茱萸資源的合理利用。

    山茱萸;商品規(guī)格;色素;多糖;總有機酸;紫外-可見分光光度法;電位法

    山茱萸為山茱萸科植物山茱萸CornusofficinalisSieb.et Zucc.的干燥成熟果肉,具有補益肝腎、收澀固脫的功效。隨著山茱萸被臨床廣泛使用,種植面積不斷擴大,主要產(chǎn)地有河南省的欒川、嵩縣、西峽,陜西省的佛坪、周至,浙江省的臨安、淳安,以及山西的沁縣等地。種植地地域不同、氣候條件不同,所產(chǎn)山茱萸藥材品質(zhì)有很大差異;加之許多栽培品種[1]的出現(xiàn),造成了市場上山茱萸藥材品質(zhì)不一,經(jīng)濟價值和藥材質(zhì)量有著明顯的不同,既不利于臨床合理、規(guī)范用藥,也不利于山茱萸藥材資源的合理利用。目前國內(nèi)外學(xué)者對山茱萸的研究只涉及化學(xué)成分[2,3]和藥理活性研究[4],缺少對其商品規(guī)格等級劃分的研究。如何建立既有外觀性狀又能體現(xiàn)藥材內(nèi)在質(zhì)量的藥材商品規(guī)格等級研究模式是中藥材標(biāo)準(zhǔn)化研究的重點研究任務(wù)之一。另外,隨著山茱萸存放時間延長,其顏色由鮮紅色變?yōu)楹诤稚?,口嘗其酸度也發(fā)生改變,因此,本研究對山茱萸進行了規(guī)格等級的劃分,并對不同商品規(guī)格進行了色素、多糖、總有機酸含量的相關(guān)性研究,旨在辨狀論質(zhì)的基礎(chǔ)上,運用性狀特征與化學(xué)成分的相關(guān)分析來驗證規(guī)格等級劃分的科學(xué)合理性,以更好地規(guī)范市場、指導(dǎo)臨床用藥。

    1 藥品、試劑與儀器

    1.1 藥材與等級劃分

    從河南、浙江、山西、陜西等主產(chǎn)地,以及藥材市場共收集65份山茱萸樣品,經(jīng)河南中醫(yī)藥大學(xué)陳隨清教授鑒定,均為《中國藥典》收載品種山茱萸CornusofficinalisSieb.et Zucc.的干燥成熟果肉。對65份樣品進行等級劃分,分類結(jié)果如下。一等:果肉呈不規(guī)則片狀或囊狀;表面鮮紅色,暗紅色不超過10%,皺縮、有光澤;味酸澀;果核不超過1%,無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變;編號為101-107。二等:果肉呈不規(guī)則片狀或囊狀;表面暗紅色,紅褐色不超過15%,皺縮、有光澤;味酸澀;果核不超過3%;無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變;編號為201-236。三等:果肉呈不規(guī)則片狀或囊狀;表面紅褐色,黑色不超過15%,皺縮有光澤;味酸澀;果核不超過3%;無雜質(zhì)蟲蛀、霉變;編號為301-308。四等:果肉呈不規(guī)則的片狀或囊狀;表面黑色,皺縮;味酸澀;果核不超過3%;無雜質(zhì)蟲蛀、霉變;編號為401-414。分別取不同等級及編號的山茱萸藥材100 g,干燥、粉碎,過40目篩,備用。

    1.2 試劑與儀器

    水為超純水;葡萄糖,天津市致遠化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品,批號20160301;苯酚,天津市致遠化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品,批號20150416;甲醇,天津市武清區(qū)大良鎮(zhèn)工業(yè)園產(chǎn)品,批號20151205;酒石酸,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品,批號20130313;乙酸乙酯,天津市北方天一化學(xué)試劑廠產(chǎn)品,批號20130516,所用試劑均為分析純。 UV-2600紫外可見分光光度計,日本島津公司產(chǎn)品;FA2004B電子天平,上海精科天美科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;PH-3C Precision pH/mV meter,杭州奧利龍儀器有限公司產(chǎn)品;Molecular型超純水器,重慶摩爾水處理設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 山茱萸色素吸收度的測定

    參照參考文獻[5]。由于等級劃分與山茱萸色澤直接相關(guān),故對色素進行提取,以期提取得到的溶液能真正反應(yīng)藥材本身的顏色。受儀器所限,僅采用紫外-可見分光光度計測定溶液的吸收度作為色素的衡量指標(biāo)。對于色素的提取方法,本實驗對提取溶劑的種類、溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、提取方法、提取溫度和時間進行了單因素考察;考慮到溶液pH 值對色素的穩(wěn)定性及吸光度有所影響,同時也考察了pH值對測定的干擾,最終確立了如下方法:精密稱取山茱萸樣品粉末1.0 g于具塞錐形瓶中,分別加入500 mL/L乙醇溶液10 mL,稱量,在40 ℃的水浴中浸提4 h,取出,放冷,再次稱量,補足失重,搖勻,過濾,濾液作為供試品溶液。在510 nm波長處測定各樣品溶液的吸光度(空白對照用其各自的溶劑),作為色素的考察指標(biāo)。色素吸收度測定結(jié)果見表1。

    表1 色素吸收度A測定結(jié)果 ±s

    2.2 山茱萸多糖的含量測定

    參照參考文獻[6]。

    2.2.1 葡萄糖對照品溶液的制備

    取干燥至恒重的葡萄糖對照品0.01 g,精密稱定,置于100 mL容量瓶中, 以蒸餾水溶解,定容至刻度,搖勻備用。

    2.2.2 山茱萸多糖供試品溶液的制備

    分別取不同編號山茱萸粉末0.1 g,精密稱定,用800 mL/L 的乙醇溶液50 mL回流1 h;趁熱過濾;濾渣用800 mL /L 的乙醇溶液洗滌4次,每次10 mL;合并洗滌液,濾過,濾渣干燥后,加水40 mL,沸水浴溫浸1 h;趁熱過濾,濾渣用熱蒸餾水洗滌4次,每次10 mL;合并濾液及洗滌液;以氯仿-正丁醇(3∶2)進行萃取;棄去有機層;將水層移至100 mL容量瓶中;用蒸餾水定容到刻度,搖勻,即得山茱萸多糖供試品溶液,備用。

    2.2.3 山茱萸多糖的測定方法

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1,0.3,0.4,0.6,0.7,1.0,1.2,1.6 mL,分別置于10 mL具塞刻度試管中;加蒸餾水稀釋到2 mL。另外吸取2 mL蒸餾水置于具塞刻度試管中作空白對照。分別加入1.0 mL 60 g/L苯酚溶液,搖勻,再加入5.0 mL濃硫酸,搖勻,放置5 min,置沸水浴中15 min,取出,冷水浴中冷卻,用紫外-可見分光光度法在492 nm處測定吸光度(A)。以所含葡萄糖的量為橫坐標(biāo)(x),吸光度為縱坐標(biāo)(y),其回歸方程是y=7.989 4x-0.291 34,r=0.999 05,葡萄糖在0.01~1.60 mg范圍內(nèi)線性良好。樣品的測定:分別精密吸取2.2.2項下各供試品溶液1.0 mL,置10 mL具塞刻度試管中,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備方法制備各供試品溶液,在最大吸收波長處分別測定吸光度,根據(jù)工作曲線計算多糖的含量。結(jié)果見表2。

    表2 山茱萸多糖的含量測定結(jié)果 ±s

    2.3 山茱萸總有機酸的含量測定

    參照參考文獻[7]。

    2.3.1 酒石酸對照品溶液的配制

    精密稱取在105 ℃下干燥至恒重的酒石酸對照品1.5 g,放于100 mL容量瓶中,用800 mL /L 乙醇溶液溶解并稀釋至刻度,即得含酒石酸15.005 g/L的對照品溶液。

    2.3.2 工作曲線的繪制

    吸取酒石酸對照品溶液5,8,15,25,30 mL,分別用800 mL/L 乙醇溶液定容到50 mL。準(zhǔn)確吸取上述酒石酸對照品溶液20 mL于50 mL燒杯中,加入2~3滴酚酞,放入攪拌子,參照2015版《中國藥典》第四部通則0701電位滴定法與永停滴定法測定,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.3.3 總有機酸的提取

    精密稱取山茱萸粉末5.0 g于具塞錐形瓶中,加入800 mL/L乙醇溶液50 mL,超聲處理30 min,濾過,濾渣加入800 mL/L乙醇溶液50 mL再次超聲,濾過,合并濾液,置于100 mL容量瓶中,用800 mL/L 的乙醇溶液定容至刻度,備用。

    2.3.4 總有機酸的測定方法

    樣品的滴定:準(zhǔn)確吸取所測樣品溶液20 mL于燒杯中,加入2~3滴酚酞,放入磁子,將燒杯置于磁力攪拌器上,將調(diào)節(jié)好的pH計插入液面以下,待其穩(wěn)定讀出pH值,按照滴定酒石酸對照品的方法進行滴定,并記錄數(shù)據(jù),利用二階導(dǎo)數(shù)法計算總有機酸的含量。結(jié)果見表3。

    表3 總有機酸的含量測定結(jié)果 ±s

    2.4 統(tǒng)計學(xué)方法

    以SPSS 18.0軟件,進行相關(guān)性分析(雙變量的Kendall的tau-b.檢驗),考察各成分含量與山茱萸商品規(guī)格的相關(guān)性,結(jié)果見表4。

    表4 山茱萸商品規(guī)格與各成分相關(guān)性研究結(jié)果

    注:**在置信度(雙側(cè))為0.01時,相關(guān)性是極顯著的;*在置信度(雙側(cè))為0.05時,相關(guān)性是顯著的。

    3 討 論

    從表4中可以看出,多糖含量與山茱萸商品規(guī)格的相關(guān)系數(shù)是-0.059,表明了多糖與山茱萸規(guī)格等級間沒有明顯的相關(guān)性;色素、總有機酸與山茱萸商品規(guī)格的相關(guān)系數(shù)分別是-0.581、-0.225,相關(guān)性極其顯著;另外,色素與有機酸含量的相關(guān)系數(shù)為0.218,也呈現(xiàn)了顯著相關(guān)性。 目前,市場銷售的山茱萸全是以統(tǒng)貨流通,未分規(guī)格等級,因此亟需制定規(guī)范的山茱萸藥材商品規(guī)格和等級劃分標(biāo)準(zhǔn)以約束及規(guī)范市場流通,確保山茱萸藥材質(zhì)量。本文主要是依據(jù)外觀顏色及性狀對65份山茱萸藥材進行的規(guī)格等級劃分,故色素與規(guī)格等級間呈極顯著相關(guān)。有機酸是山茱萸藥材中的有效成分之一,與商品等級間呈現(xiàn)顯著相關(guān)性,且有機酸與色素之間也有顯著相關(guān)性,正是性狀特征與化學(xué)成分的相關(guān)分析來驗證規(guī)格等級劃分的合理性,該結(jié)果為從山茱萸藥材內(nèi)在化學(xué)成分角度制定山茱萸藥材的商規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)提供了參考。

    本實驗所收集的65份藥材來自各個主產(chǎn)地,還有同一產(chǎn)地不同貯存年限的樣品。本課題將全面考慮各產(chǎn)地及不同貯藏年限對化學(xué)成分的影響,繼續(xù)考察山茱萸藥材中的其他有效成分及有效成分群與等級間的相關(guān)性,為合理制定山茱萸藥材的商品規(guī)格、等級和山茱萸的貯存提供較為全面的實驗依據(jù)。

    [1]陳延惠,馮建燦,鄭先波,等.山茱萸研究現(xiàn)狀與展望[J].經(jīng)濟林研究,2012,30(1):143-150.

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    (編輯 陶 珠)

    1001-6910(2017)04-0076-03

    R284

    B

    10.3969/j.issn.1001-6910.2017.04.32

    陳隨清,博士,教授, suiqingchen@sohu.com

    中央本級重大增減支項目子課題(2060302)

    2017-02-22;

    2017-03-29

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