食品農(nóng)藥殘留檢測中樣品前處理技術(shù)的分析與研究

張風(fēng)海

摘 要：種植戶在對農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行種植過程中，會運用農(nóng)藥來對農(nóng)產(chǎn)品生長、品質(zhì)進(jìn)行保障，因此會導(dǎo)致食品存在農(nóng)藥殘留。為保證食品食用安全，相關(guān)人員會對食品進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測，而樣品前處理作為檢測工作中的重要內(nèi)容，處理技術(shù)自然也成為了業(yè)內(nèi)人士研究的重點。作者將結(jié)合自己多年工作經(jīng)驗，對樣品前處理技術(shù)進(jìn)行分析與探究，并會對農(nóng)藥殘留檢測發(fā)展前景進(jìn)行預(yù)測，希望能夠?qū)ξ覈称钒踩降奶嵘峁┍Ｕ稀?/p>

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥基質(zhì)；樣品；食品農(nóng)藥殘留；處理技術(shù)

為對食品農(nóng)藥殘留進(jìn)行高質(zhì)量檢測，應(yīng)將殘留農(nóng)藥有效的從樣品中提取出來，以便下一步檢測工作的順利開展。因為食品殘留農(nóng)藥含量較低，且基質(zhì)較為復(fù)雜，存在著多種干擾因素，這就直接加大了檢測工作的難度，傳統(tǒng)檢測技術(shù)也在不斷優(yōu)化與完善之中，各項檢測處理技術(shù)科技含量正在不斷增加，樣品前處理技術(shù)正在不斷完善之中，值得對其進(jìn)行深入探究。

1 食品農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理技術(shù)

1.1 固相萃取技術(shù)

該項技術(shù)是在柱液相色譜以及液固萃取技術(shù)之上發(fā)展而來的，屬于樣品預(yù)處理技術(shù)。在運用該項技術(shù)對樣品進(jìn)行處理時，檢測人員會運用固體吸附劑對液體樣品進(jìn)行處理，實現(xiàn)對目標(biāo)化合物的吸附與提取，使其能夠從樣品本體與干擾化合物中脫離而出。之后，會通過洗脫液進(jìn)行洗脫或者進(jìn)行加熱吸附的方式，實現(xiàn)其與富集目標(biāo)化合物的脫離，從而完成萃取。但由于食品殘留農(nóng)藥的基質(zhì)類型種類較多，且擁有不同種類的干擾物，其中的色素、脂肪以及水分含量也有著一定的差異，所以檢測人員需要對樣品類型進(jìn)行分析，根據(jù)待測農(nóng)藥來對吸附劑進(jìn)行確定，進(jìn)而完成固相萃取技術(shù)[1]。

在萃取時，如果樣品為固體，則應(yīng)先用適當(dāng)技術(shù)對其進(jìn)行提取，進(jìn)而再用固相萃取技術(shù)對其實施凈化處理。其中，在對油脂類樣品進(jìn)行處理時，應(yīng)在樣品中加入等量丙酮，將兩者混勻之后會用乙腈與乙烷對其實施相應(yīng)處理。但如果樣品為水分較多且脂肪較低，通常會用極性溶劑對其先進(jìn)行提取，像乙腈、丙酮等等，之后再按照農(nóng)藥性質(zhì)與種類，對固相吸附材料進(jìn)行科學(xué)選擇，從而完成分離與凈化。

1.2 凝膠滲透色譜技術(shù)

該項技術(shù)會按照被分離物質(zhì)分子量，運用分子篩性質(zhì)固定凝膠，完成物質(zhì)分離。起初，該方式主要用于對蛋白質(zhì)進(jìn)行分離，但在非水溶劑分離凝膠種類不斷增加之后，該項技術(shù)便在農(nóng)藥檢測工作中得到了應(yīng)用。

相關(guān)保證凝膠滲透色譜參數(shù)達(dá)到最佳，就需要對溶劑以及載體進(jìn)行合理選擇，以確保檢測儀器性能能夠保持最優(yōu)狀態(tài)，從而達(dá)到理想的分離效果。所以相關(guān)人員一方面要對載體進(jìn)行合理挑選，要保證載體機械強度、化學(xué)惰性以及熱穩(wěn)定性等內(nèi)容可以達(dá)到理想標(biāo)準(zhǔn)；另一方面要對載體填充密度以及粒度大小進(jìn)行計算，以確保最終分離質(zhì)量[2]。同時為對分離容量以及范圍進(jìn)行進(jìn)一步拓展，檢測人員要對載體混合裝柱的孔徑進(jìn)行多項選擇，還可以運用串聯(lián)的方式，對多種載體色譜柱進(jìn)行處理。此外因為凝膠滲透色譜其色譜通常為液體狀態(tài)，所以溶劑熔點應(yīng)保持在一定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，則沸點要高于實驗溫度數(shù)值，以降低流動產(chǎn)生的阻力值。該項技術(shù)擁有著凈化容量大以及可反復(fù)進(jìn)行使用的優(yōu)勢，其適用范圍以及凈化效率與吸附柱色譜相比，更加理想。

1.3 索氏提取技術(shù)

這一提取技術(shù)在農(nóng)藥殘留提取中的應(yīng)用時間最長，也最為常用，萃取效果相對也最為理想。在使用該項技術(shù)進(jìn)行檢測時，檢測人員會通過虹吸原理以及溶劑回流，可以實現(xiàn)對固體物質(zhì)的一次性萃取，因此萃取結(jié)果也相對較為理想。在進(jìn)行萃取之前，檢測人員需要對固體物質(zhì)進(jìn)行研磨處理，保證液體浸溶面積的持續(xù)性擴展；其次，要將固體物質(zhì)放置在濾紙?zhí)字畠?nèi)，并將其存在的萃取室之內(nèi)；再次會對溶劑進(jìn)行加熱，使蒸汽能夠在溶劑沸騰之后上升到導(dǎo)氣管之中，以便對其實施冷凝、提取，從而確保固體可溶物能夠被完整收集到燒瓶之中[3]。

1.4 微波輔助萃取技術(shù)

微波輔助萃取技術(shù)誕生于二十世紀(jì)八十年代，是通過微波能對飼料、土壤以及食品等實施有機物提取的技術(shù)，是樣品前處理技術(shù)中的一種[4]。

在運用其對食品樣品進(jìn)行前處理時，會運用微波對樣品進(jìn)行加熱，以便運用物質(zhì)中的極性分子能夠?qū)ξ⒉芰窟M(jìn)行吸收的特性，來對極性溶劑進(jìn)行加熱，保證樣品中的目標(biāo)化合物進(jìn)行萃取，從而完成對雜質(zhì)的分離。和振蕩提取技術(shù)有所不同，這種技術(shù)使用試劑量相對較小，且有著便于控制以及安全快速等方面的優(yōu)勢，更加適合對發(fā)揮性物質(zhì)進(jìn)行提取，且能夠?qū)崿F(xiàn)對多個樣品同時進(jìn)行提取的目的。

該項技術(shù)的使用效果與溶劑選擇準(zhǔn)確性有著直接的關(guān)聯(lián)，這一點應(yīng)引起相關(guān)人員的足夠關(guān)注。因為非極性溶劑介電常數(shù)數(shù)值相對較低，所以無法對部分透明或者完全透明的微波實施萃取與分離，且要保證溶劑極性以及沸點能夠達(dá)到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。目前常用萃取劑主要有乙酸甲苯、甲醇以及丙酮等，檢測人員應(yīng)按照檢測綜合實情，合理對萃取溶劑類型進(jìn)行選擇，并要在對非極性溶劑進(jìn)行使用時，要按照檢測使用量加入適當(dāng)?shù)臉O性溶劑，以確保最終的檢測結(jié)果。此外，檢測人員還需要對檢測時間、設(shè)備以及溫度等因素進(jìn)行考量，例如要保證溶劑在進(jìn)行萃取中的溫度不會達(dá)到沸騰狀態(tài)，并能夠?qū)ΡＷC樣品不會分解等。當(dāng)對各項因素進(jìn)行科學(xué)運用與控制之后，微波輔助萃取技術(shù)的功能便能得到切實發(fā)揮，前處理檢測結(jié)果自然較為理想。

2 食品農(nóng)藥殘留檢測發(fā)展前景

目前樣品處理技術(shù)還存在著一定的不足，在實際開展工作時，相關(guān)人員會按照待測樣品數(shù)量、檢測要求以及實際條件等內(nèi)容，對樣品前處理方案進(jìn)行制定。但因為現(xiàn)代各項檢測技術(shù)一直處于完善之中，且隨著各項科學(xué)技術(shù)的不斷加入，檢測技術(shù)也會越來越精密、準(zhǔn)確，且整體處理效率也會得到切實提升，能夠有效帶動檢測技術(shù)的發(fā)展，為食品安全工作提供良好助益。

在今后，食品農(nóng)藥殘留檢測將從原本單一型農(nóng)藥檢測，轉(zhuǎn)變?yōu)槎喾N農(nóng)藥共同檢測的模式，這也是未來該檢測技術(shù)主要發(fā)展的方向。不過目前這一技術(shù)還處于研究之中，還需不斷進(jìn)行努力。同時由于農(nóng)藥與有機溶劑對于人體與環(huán)境會形成一定影響，所以樣品前處理技術(shù)還應(yīng)朝向無毒化、安全化方向，發(fā)展前景值得期待。

3 結(jié)束語

鑒于農(nóng)藥對于人體的危害性，檢測人員必須要對食品農(nóng)藥殘留檢測工作予以足夠重視，要對樣品前處理技術(shù)進(jìn)行深入性研究與分析，掌握每種技術(shù)正確的使用方式以及使用條件，從而能夠按照樣品形態(tài)以及農(nóng)藥基質(zhì)等因素，科學(xué)對處理技術(shù)進(jìn)行選擇與運用，進(jìn)而確保各種處理技術(shù)能夠得到合理使用，實現(xiàn)對樣品的高效處理，為后續(xù)各項檢測工作的開展奠定良好基礎(chǔ)，確保最終農(nóng)藥見檢測質(zhì)量，為民眾食品食用安全提供可靠保障。

參考文獻(xiàn)

[1]阿旺頓珠.食品中農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)研究進(jìn)展[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品，2014，15：175.

[2]潘輝.幾種食品農(nóng)藥殘留快速檢測樣品前處理技術(shù)比較[J].生物技術(shù)世界，2016，03：57+59.

[3]徐翠敏，徐俊暉.食品安全檢測中樣品前處理技術(shù)研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代食品，2016，06：120-121.

[4]劉曉敏.常用食品農(nóng)藥殘留快速檢測樣品前處理技術(shù)[J].中國醫(yī)藥指南，2015，17：296-297.