紡織助劑中甲醛含量檢測結(jié)果不確定度

陳志鋒

紡織助劑中甲醛含量檢測結(jié)果不確定度

陳志鋒

紡織助劑是紡織品甲醛的主要源頭，所以甲醛含量是衡量紡織助劑質(zhì)量優(yōu)劣的重要指標(biāo)。對于紡織助劑甲醛含量檢測，引入測量不確定度有助于判定紡織助劑產(chǎn)品是否合格。本文依據(jù)GB/T20708-2006標(biāo)準(zhǔn)附錄B“甲醛的測定-乙酰丙酮分光光度法”對紡織助劑甲醛含量進(jìn)行檢測，以此測量結(jié)果進(jìn)行不確定度評定。

試驗

儀器設(shè)備。AB204-S梅特勒-托利多公司B-S系列電子天平；U-2900日立公司紫外分光光度計。

測定步驟。稱到5.0g試樣（精確到0.0001g）,置于500mL蒸餾燒瓶中，加250mL三級水將其溶解，再加5mL磷酸，搖均。裝好蒸餾裝置，在油浴中蒸餾200mL時停止，定容到250mL容量瓶中。移取5.00mL稀釋溶液于25mL，再加5.00mL乙酰丙酮溶液，將其置于40℃的水浴中放置30min顯色，用1cm吸收池，以空白溶液作為參比，于412nm波長處測定吸光度A。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算試樣中甲醛含量。度一般不用于傳播，所以不必計算其自由度。

測量不確定度分量評定

稱量試樣質(zhì)量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定urel(m) 分量的評定

電子天平的精度為0.2mg,可信度為95%，設(shè)為矩形分布，則稱量兩次產(chǎn)生的不確定度為：

樣品定容的體積相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定urel(V)

將樣品定容于250mL容量瓶中，最大允許誤差±0.15mL，按三角分布，則容量瓶的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度uspel(V250mL) =0.061mL; 校準(zhǔn)時溫度為20℃，假設(shè)實驗室所處區(qū)域年平均溫度26℃，溫差為6℃，由水的膨脹系數(shù)2.1×10-4/℃得到250mL容量瓶的溫差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按矩形分布計算：

建立測量模型

試驗結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測定結(jié)果如表1。

不確定度來源分析

甲醛含量不確定度主要來源于樣品稱量的不確度、定容體積的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度定值不確定度、工作曲線的制定引入的不確定度、樣品的重復(fù)測量。因甲醛含量的測試結(jié)果僅用于合格判定，其不確定

標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度urel(CS3)

甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制過程：取用GBW(E)081701甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為100mg/L的有證甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(S1)，證書標(biāo)明其相對擴(kuò)展不確定度為5%，k=2，即相對標(biāo)準(zhǔn)不確定為0.025。S1取15mL，用三級水定容到100mL，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液S2，其甲醛濃度為15mg/L，再取1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、30mL S2分別定容到100mL作為標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液S3。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度與濃度

擬合工作曲線的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定urel(c0)

測量樣品萃取液2次，從校準(zhǔn)曲線上擬合的濃度為c0，其與擬合工作曲線y=0.126x+0.003有關(guān)的不確定度u(c0)的計算：

各值代入后，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(c0) =0.01273μg/mL，相對不確定度：urel(c0)= u(c0)/c0=0.0036。

六次實驗樣品平行測試數(shù)據(jù)：178.17、179.49、176.17、177.87、181.19、178.93 mg/kg，平均值為178.64 mg/kg則標(biāo)準(zhǔn)偏差、標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度如下：

不確定度分量的合成

ucrel(W) =

擴(kuò)展不確定度

在無特殊要求下，取擴(kuò)展因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：U=k×Uc（W）=9.2 mg/kg

W=(178.6±9.2) mg/kg。

被測樣品中檢測得到的甲醛含量為(178.6±9.2) mg/kg。本文探討了稱量試樣質(zhì)量、樣品定容的體積、標(biāo)準(zhǔn)溶液、擬合工作曲線、重復(fù)測量等不同分量對測量不確定度的影響。從以上數(shù)據(jù)可知標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度是影響最大的分量。

（作者單位：廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院）

依據(jù)GB/T 20708-2006標(biāo)準(zhǔn)紡織助劑產(chǎn)品中甲醛含量的不確定度進(jìn)行探討。建立測量模型，分析了測定過程中影響結(jié)果的各個分量，并對各不確定度分量進(jìn)行評定。計算出合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。