正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)法在分離分析中的應(yīng)用概述

盧桂英+何建國(guó)

摘 要 本文概述了正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)法的基本原理及基本步驟，結(jié)合近年來(lái)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)法在光譜分析、色譜分析以及其他分離分析中的應(yīng)用，表明正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)法是一種高效的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，它能夠在比較短的時(shí)間，花費(fèi)很少的條件，得到最佳的試驗(yàn)結(jié)果，在分離分析中值得廣泛推廣。

關(guān)鍵詞 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)法；正交表；極差分析法；方差分析法

中圖分類號(hào) X8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 2095-6363（2017）05-0029-02

正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是利用正交表科學(xué)地安排與分析多因素試驗(yàn)的方法，是最常用的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法之一，它能夠較全面地反映試驗(yàn)因素的影響情況，在實(shí)踐中獲得廣泛的應(yīng)用。50年代開始國(guó)外化學(xué)分析家將該方法推廣應(yīng)用到化學(xué)及化學(xué)分析方面[ 1 ]，改善了測(cè)試手段。

7 0年代中期，我國(guó)分析工作者將該法首次應(yīng)用到光譜分析中[2]，進(jìn)行了試驗(yàn)條件的優(yōu)化，提高了分析效率和質(zhì)量。目前，該方法越來(lái)越受廣大分析工作者的喜愛[3]。

1 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)法的原理及基本步驟[4]

1.1 原理

正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)是科學(xué)地設(shè)計(jì)多因素影響試驗(yàn)的一種方法，它要用一套規(guī)格化的正交表安排試驗(yàn)，得到的試驗(yàn)結(jié)果再用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行處理，使之得出科學(xué)的結(jié)論。

1.2 基本步驟

正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)包括2個(gè)部分：試驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)處理。

正交表的選擇是正交試驗(yàn)的關(guān)鍵。在選表之前，必須明確試驗(yàn)?zāi)康模治鲇绊懺囼?yàn)的各種因素，考慮每個(gè)因素的水平變化范圍，在選定的范圍內(nèi)確定每個(gè)因素的水平數(shù)，同時(shí)水平數(shù)的安排應(yīng)做到隨機(jī)化，盡可能考慮偶然因素引起的誤差，然后將考慮后確定的各因素和各水平填入正交表中安排試驗(yàn)。試驗(yàn)完成后對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析（極差分析法或方差分析法），以便得到最優(yōu)條件。

通過(guò)結(jié)果分析，可以明確對(duì)試驗(yàn)過(guò)程有顯著影響的各因素，從而指導(dǎo)我們?cè)谠囼?yàn)中嚴(yán)格控制這些因素的條件，準(zhǔn)確操作，以確保測(cè)定值的準(zhǔn)確性。對(duì)影響不顯著的因素，試驗(yàn)條件可以放寬松些。對(duì)于影響不大的因素，甚至可以舍棄。

2 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)法在光譜中的應(yīng)用

Yingming Pan[5]等利用L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表從萃取溶劑，溫度，pH值和萃取時(shí)間四個(gè)因素各取三個(gè)水平利用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)L9（34）從木犀屬植物中提取一種新的天然紅色色素，在優(yōu)化條件下萃取率達(dá)到34.6+/-2.2G/100G。

Yadollah Yamini等利用等電子發(fā)射光譜法測(cè)定，從壓力、溫度、氰化物的含量，動(dòng)態(tài)和靜態(tài)萃取時(shí)間五個(gè)因素，各取5個(gè)水平下優(yōu)化出的從青巖石中超臨界萃取出的鉑和錸的含量，結(jié)果表明正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是一種實(shí)用的從固體巖石中優(yōu)化超臨界萃取條件的實(shí)驗(yàn)方法。

Daishe Wu等催化分光光度法測(cè)定通過(guò)熱分解的煤中碘的含量，對(duì)影響碘提取的煤的用量，氧氣流速，分解溫度，熱分解時(shí)間和氫氧化鈉的濃度5個(gè)因素各取4個(gè)水平利用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)共實(shí)驗(yàn)了16個(gè)實(shí)驗(yàn)，從而優(yōu)化出最佳的提取條件下，提取效率達(dá)到0.29mg/g，得到的方法能夠廣泛應(yīng)用于常規(guī)煤中碘的檢測(cè)。

Guanghua Zhu等[6]采用6因素5水平正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，利用SSRTP方法測(cè)定藥物制劑中甲氧萘丙酸的含量，分別考慮了pH值、干燥溫度、干燥時(shí)間、樣品與固體酶作用時(shí)間和固體酶干燥后的暴光時(shí)間，結(jié)論表面pH值和樣品與固體酶作用時(shí)間是最主要的影響因素，該優(yōu)化條件大大提高了檢測(cè)的靈敏度，可以很好地應(yīng)用于藥品制劑中甲氧萘丙酸的含量。

Fakhr Eldin O等測(cè)定酸性介質(zhì)中，利用青霉胺與三鐵離子作用，通過(guò)連續(xù)光譜法測(cè)定藥品中青霉胺的含量。本論文利用五水平的正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化青霉胺的提取效率，最終得到的優(yōu)化條件能廣泛地應(yīng)用于藥品制劑中青霉胺的含量測(cè)定。

3 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)在色譜中的應(yīng)用

Jianlin Chen等[7]探討從紅樹林中分離的一種菌株生物降解聚合多環(huán)芳烴的條件，采用五因素水水平正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)L16（45），從而優(yōu)化出最佳的降解條件。

Yang Bai-Juan等固相萃取結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定水中烷基苯酚的含量，從硅烷化試劑、硅烷化時(shí)間、酸度、鹽濃度和洗提液幾個(gè)影響固相萃取效率的因素著手，優(yōu)化出最好的固相萃取條件，從而用于水中烷基化試劑的監(jiān)測(cè)。

Hamid Reza Sobhi等[8]利用高效液相作為檢測(cè)手段，從影響固相微萃取的5個(gè)因素（溫度，旋轉(zhuǎn)速度，溶劑用量，離子強(qiáng)度和萃取時(shí)間）各取4個(gè)水平著手，凝固懸浮液滴法萃取油溶性維生素，該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法在低成本和低的有機(jī)溶劑耗費(fèi)的條件下能夠快速，準(zhǔn)確找到最優(yōu)的提取維生素的條件，并能用于從實(shí)物中快速提取維生素。

Chunhe Yu等用HPLC測(cè)定環(huán)境樣品中溴化阻燃劑，結(jié)合攪拌子吸附萃取和超聲提取。對(duì)樣品中各種溴化物的提取因素：萃取時(shí)間、解吸時(shí)間、解吸溶劑、甲醇含量、氯化鈉含量五因素各取四水平的正交實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在優(yōu)化的萃取條件下，各目標(biāo)物質(zhì)均達(dá)到較好的提取。

4 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)在其他方面的應(yīng)用

Ensieh Ghasemi等[ 9 ]比較分析應(yīng)用汽油和超臨界流體萃取蒿屬植物中有效成分的萃取，超臨界流體萃取中，對(duì)萃取壓力、溫度、萃取時(shí)間、萃取添加劑用量四因素各取三水平進(jìn)行了9次實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化條件下蒿屬植物中各成分提取比較完全，實(shí)驗(yàn)同時(shí)證明利用超臨界流體萃取遠(yuǎn)優(yōu)于常規(guī)的萃取方法。

Wenqiang Guan等[10]比較了超臨界流體萃取與3種傳統(tǒng)的萃取方法從植物苞芽中提取香精油的萃取率比較，用三因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)對(duì)影響萃取效率的溫度，壓力和顆粒大小進(jìn)行考察，結(jié)果表明溫度是影響萃取效率的最主要因素，顆粒大小的影響最小，并得到當(dāng)壓力為10MPa，溫度為50℃植物苞芽中丁香油酚的萃取率最高。

Wang Z等合成8-偏苯三酚鍵合硅膠及其應(yīng)用，并通過(guò)流動(dòng)注射-電感耦合等離子質(zhì)譜檢測(cè)其在海水中追蹤金屬離子的能力。采用四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表對(duì)8-偏苯三酚鍵合硅膠的合成表件進(jìn)行優(yōu)化，綜合考慮了多聚甲醛的用量及與8-偏苯三酚的比例以及鍵合時(shí)間，鍵合溫度。研制了一步扭曼反應(yīng)合成8-偏苯三酚鍵合硅膠，合成的8-偏苯三酚鍵合硅膠能夠更方便有效的檢測(cè)海水中重金屬離子含量。

Ching-Te Huang等[ 1 1 ]通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化頂空固相微萃取法（HS-SPME）萃取乙醇和醚類物質(zhì)。HSSPME結(jié)合氣相色譜和火焰離子檢測(cè)器可用于樣品中乙醇和醚類物質(zhì)的檢測(cè)，萃取溫度，萃取時(shí)間，鹽濃度以及樣品的體積通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化的方法可用于尿樣和血液中乙醇和醚的檢測(cè)，檢出限非常低。試驗(yàn)表明正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)一種高效的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，它能夠在比較短的時(shí)間內(nèi)，花費(fèi)很少的條件下得到最佳的試驗(yàn)結(jié)果。

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