次氯酸鈉在多纖維組分面料測(cè)試中的應(yīng)用

陸祎俊

［必維申美商品檢測(cè)（上海）有限公司，上海201108］

次氯酸鈉在多纖維組分面料測(cè)試中的應(yīng)用

陸祎俊

［必維申美商品檢測(cè)（上海）有限公司，上海201108］

在美國紡織品纖維成分定量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)無法使用手工拆分法-70%H2SO4法進(jìn)行纖維含量分析的聚酯/粘纖/氨綸針織面料，一般采用二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法測(cè)定，但二甲基甲酰胺對(duì)氨綸的含量影響較大。為了減少二甲基甲酰胺對(duì)氨綸含量的影響，研究了采用次氯酸鈉法-70%H2SO4法對(duì)此類面料中纖維成分的測(cè)試。結(jié)果表明，用次氯酸鈉法-70%H2SO4法測(cè)試?yán)w維成分時(shí)測(cè)得的氨綸含量更加準(zhǔn)確。

次氯酸鈉；氨綸；針織面料

0 引言

中國作為世界紡織品全球生產(chǎn)大國，紡織品出口在對(duì)外貿(mào)易中占有舉足輕重的地位，紡織服裝產(chǎn)品出口每年持續(xù)穩(wěn)定增長(zhǎng)，出口紡織品的檢測(cè)需求也持續(xù)上升。在眾多測(cè)試指標(biāo)中，紡織品纖維成分含量標(biāo)識(shí)尤為重要，如何準(zhǔn)確地檢測(cè)紡織品中不同纖維的成分含量是紡織品測(cè)試研究中持久的課題。

在出口美國的紡織品中，有一類針織面料是由聚酯纖維/粘膠纖維混紡紗線和氨綸彈性紗線一起編織而成，具有良好的服用性能。在對(duì)此類面料纖維成分進(jìn)行定量測(cè)試時(shí)，要根據(jù)不同的情況采用不同的測(cè)試方法。目前主要有兩種測(cè)試方法[1]，一種為手工拆分法-70%H2SO4法（即針對(duì)氨綸紗線能夠通過手工機(jī)械拆分出來的面料），這種方法對(duì)纖維幾乎沒有損傷，得到的測(cè)試結(jié)果比較準(zhǔn)確；另一種為二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法（即針對(duì)氨綸紗線難以通過手工機(jī)械拆分出來的面料），此種方法測(cè)試得到的氨綸含量偏高，是因?yàn)槎谆柞０啡芙獍本]的同時(shí)對(duì)粘纖也有一定的損傷。此外，二甲基甲酰胺還是一種良好的溶劑，能夠溶解纖維上的部分染料。如果生產(chǎn)過程中的助劑和整理劑殘留在面料表面，也可能溶解在二甲基甲酰胺溶液中。因此，通過上述試驗(yàn)方法溶解得到的質(zhì)量損失值高于實(shí)際損失值，計(jì)算得到的氨綸含量比實(shí)際值高[2]。通常聚酯/粘纖/氨綸針織面料的氨綸紗線含量不超過10%，如果測(cè)試結(jié)果中氨綸的含量偏差為1%，那么相對(duì)誤差就超過10%。由此可見，含量越少的纖維允許的含量偏差就越小，結(jié)果才越準(zhǔn)確。針對(duì)二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法的試驗(yàn)原理，已有研究表明高濃度的次氯酸鈉溶液在高溫狀態(tài)下也可溶解粘膠纖維，并且對(duì)氨綸不造成損傷[1]。試驗(yàn)探討用次氯酸鈉溶液替代二甲基甲酰胺溶液作為溶解試劑，通過測(cè)試粘膠纖維和聚酯纖維的含量百分比后，得到氨綸含量百分比的試驗(yàn)可行性。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

聚酯/粘纖/氨綸針織面料

1.2 試劑與儀器

試劑硫酸（70%）、1%亞硫酸氫鈉（新配）、次氯酸鈉（有效氯含量5.25%）、8∶92的氫氧化銨和N, N-二甲基甲酰胺。

儀器天平（精確到0.1 mg）、烘箱、機(jī)械振蕩器、粗孔過濾坩堝（30 mL）、恒溫水浴鍋（溫差± 1℃）、干燥器（含有無水硅膠、硫酸鈣或具有相同效果的物質(zhì)）、250 mL錐型塑料瓶、200 mL索式萃取器、100 mL稱量瓶和吸濾瓶（可容納過濾坩堝）。

1.3 試樣準(zhǔn)備

將至少為5 g的測(cè)試樣置于溫度為105～110℃的烘箱中干燥至恒重（±0.001 g）。根據(jù)AATCC 20—2011《纖維分析定性法》試樣準(zhǔn)備方法或者AATCC 20A—2011《纖維分析定量法》中非纖維物質(zhì)去除方法對(duì)測(cè)試樣進(jìn)行一種或多種處理。

1.4 試驗(yàn)原理

根據(jù)AATCC 20A—2011《纖維分析定量法》標(biāo)準(zhǔn)要求：當(dāng)用次氯酸鈉溶液溶解蛋白質(zhì)纖維時(shí)，在25℃條件下攪動(dòng)次氯酸鈉溶液溶解纖維20 min內(nèi)幾乎無法對(duì)粘膠纖維產(chǎn)生溶解效應(yīng)。新的研究證實(shí)，將次氯酸鈉溶液煮沸后溶解30 min時(shí)，粘膠纖維已經(jīng)完全溶解，但該方法僅適用于不含聚酯纖維的面料，因?yàn)榫埘ダw維在強(qiáng)堿和高溫作用下大分子中的酯基發(fā)生水解斷裂反應(yīng)，分解為熱水可溶的低聚物或單體，造成聚酯纖維質(zhì)量損失。對(duì)聚酯/粘纖/氨綸的針織面料選擇合理的試驗(yàn)溫度成為試驗(yàn)成功的關(guān)鍵。通過觀察加熱次氯酸鈉溶液溶解黏纖/氨綸針織面料的過程，發(fā)現(xiàn)溫度升高到一定階段時(shí)次氯酸鈉對(duì)粘纖產(chǎn)生溶解效應(yīng)，粘膠纖維呈黏糊狀附著在氨綸表面。使用機(jī)械振蕩器可以使黏糊狀的粘膠纖維在常溫次氯酸鈉溶液中溶解并將物理力移除。由于針織面料的氨綸紗線編織成網(wǎng)狀，在移除粘膠纖維的過程中氨綸不會(huì)有質(zhì)量損失，在利用升溫來溶解粘膠纖維的同時(shí)，還要防止聚酯纖維受到損傷，因而最終確定采用水浴恒溫溶解與機(jī)械常溫振蕩的組合方法進(jìn)行研究。

1.5 試驗(yàn)方法

取不同組織結(jié)構(gòu)和粘纖含量的50種顏色的針織面料，每種面料分別制備2組測(cè)試樣。一組采用手工拆分法-70%H2SO4法進(jìn)行測(cè)試，另一組采用次氯酸鈉法-70%H2SO4法進(jìn)行測(cè)試，得到2組數(shù)據(jù)用于試驗(yàn)結(jié)果分析。

1.5.1 計(jì)算方法

定量分析三組分纖維混合物的纖維成分有四種計(jì)算方法，本次試驗(yàn)采用其中一種方法，即取兩個(gè)試樣，第一個(gè)試樣將A物質(zhì)（或B物質(zhì)）去除；第二個(gè)試樣將A和B物質(zhì)同時(shí)去除。對(duì)第一個(gè)試樣的殘留物稱重，根據(jù)其損失的質(zhì)量，計(jì)算A物質(zhì)（或B物質(zhì)）的含量；對(duì)第二個(gè)試樣的殘留物稱重，計(jì)算C物質(zhì)的含量，B物質(zhì)（或A物質(zhì)）的含量從差值中求得。

（1）手工拆分法-70%H2SO4法

使用手工法分離試樣1中的氨綸紗線，稱量計(jì)算得到氨綸的含量A；使用70%H2SO4溶解試樣2中的氨綸和粘膠纖維，稱量計(jì)算得到聚酯纖維的含量C，則粘纖的含量B=100-(A+C)。

（2）次氯酸鈉法-70%H2SO4法

使用次氯酸鈉溶解試樣1中的粘膠纖維，稱量計(jì)算得到粘膠纖維含量B；使用70%H2SO4溶解試樣2中的氨綸和粘膠纖維，稱量計(jì)算得到聚酯纖維含量C，則氨綸的含量A=100-(B+C)。

1.5.2 試驗(yàn)步驟

（1）手工機(jī)械拆分法將氨綸手工拆分出來，并注意拆分過程中不要丟失任何纖維。將拆分后的纖維置于105℃烘箱中干燥至恒重，稱量并記錄其數(shù)值（精確到0.1 mg）。

（2）70%H2SO4法取2份清潔測(cè)試樣，每份質(zhì)量約為0.5～1.5 g，放入已知質(zhì)量的稱量瓶?jī)?nèi)與瓶蓋一起置于溫度為105℃的烘箱內(nèi)烘到恒重，一般烘干時(shí)間為4 h。取出試樣，冷卻稱量（精確至0.1 mg）。把測(cè)試樣移入250 mL錐形燒瓶中，加入50～150 mL70%H2SO4溶液（每克試樣用100 mL溶液）并振蕩1 min后，在15～25℃下靜置5 min，再次振蕩，靜置15 min后進(jìn)行第三次振蕩并用坩堝抽濾不溶物。每次先用10 mL70%H2SO4溶液沖洗錐形瓶3次，并把沖洗液加入坩堝中抽吸排液，再用50 mL（1∶19）的H2SO4溶液中沖洗，最后用水沖洗，移去抽氣機(jī)。加入8∶92的氫氧化銨溶液25 mL浸泡10 min后抽吸排液，再用150 mL水清洗不溶物（可以浸泡15 min），清洗后抽吸排液，然后把坩堝和不溶物一起置于105℃烘箱中烘干至恒重，稱量并記錄其數(shù)值（精確到0.1 mg）。

（3）次氯酸鈉法[1]先確定一個(gè)合適的溶液溫度，觀察溶解后殘?jiān)袩o粘纖剩余。將恒溫水浴鍋的溫度設(shè)置在30℃條件下進(jìn)行測(cè)試，然后以5℃為一個(gè)增幅升高水浴鍋的溫度進(jìn)行階梯測(cè)試。測(cè)試步驟為：①先取2份備好質(zhì)量約0.5～1.5 g的清潔測(cè)試樣放入已知質(zhì)量的稱量瓶中，連同瓶蓋置于溫度為105℃的烘箱內(nèi)烘到恒重（約4 h），取出待冷卻后稱量（精確至0.1 mg）；②把測(cè)試樣移入250 mL錐型塑料瓶中加入50～150 mL次氯酸鈉溶液（每克試樣用100 mL溶液），待測(cè)試樣充分浸沒在溶液中后旋緊瓶蓋放在預(yù)先設(shè)置好溫度的恒溫水浴鍋內(nèi)水平振蕩15 min后取出塑料瓶并擦干瓶身，將其固定在頻率為120次/min機(jī)械振蕩器上并垂直振蕩15 min后取下錐型塑料瓶，用坩堝過濾，分別用1%的亞硫酸鈉溶液和水進(jìn)行徹底清洗，抽吸濾后把坩堝和不溶物一起置于105℃烘箱中干燥至恒重，稱量并記錄其數(shù)值（精確至0.1 mg）；③使用顯微鏡觀察溶解后剩下的殘?jiān)?，判斷粘纖是否溶解干凈。

2 結(jié)果與討論

在不同的溫度下粘纖的溶解情況不同，詳見表1。

表1 不同溫度下粘纖的溶解

由表1可知，在50℃次氯酸鈉溶液中可以完全溶解粘纖，則本次試驗(yàn)設(shè)定50℃為測(cè)試溫度，按照上述步驟進(jìn)行次氯酸鈉法溶解試驗(yàn)。用手工拆分法-70%H2SO4法和次氯酸鈉法-70%H2SO4法分別測(cè)試50組試樣，試樣中聚酯、粘纖和氨綸含量的測(cè)試結(jié)果詳見表2。

試驗(yàn)過程中通過顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)：1、10、18、19和34號(hào)面料在進(jìn)行次氯酸鈉溶解測(cè)試時(shí)出現(xiàn)了少量粘膠纖維未溶解完全的情況。由于粘纖含量偏高，在測(cè)試溫度不變的條件下，可以重復(fù)1.5.2中的（2）和（3）若干次，通過顯微鏡觀察剩余的殘?jiān)ＷC粘膠纖維溶解完全。三種纖維含量測(cè)試的誤差統(tǒng)計(jì)情況見表3。

表3 兩種測(cè)試方法得出的三種纖維含量誤差統(tǒng)計(jì)

由表3可知，兩種方法測(cè)試?yán)w維的含量誤差多數(shù)為0～0.5%，說明使用次氯酸鈉法-70%H2SO4法所測(cè)的數(shù)據(jù)十分接近手工拆分法-70%H2SO4法，完全可以代替二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法測(cè)試聚酯/粘纖/氨綸針織面料的纖維組分含量。

表2 聚酯纖維/粘纖/氨綸針織面料纖維成分含量測(cè)試數(shù)據(jù)%

（續(xù)表2）

3 結(jié)論

使用次氯酸鈉法-70%H2SO4法能夠準(zhǔn)確測(cè)試聚酯/粘纖/氨綸面料的纖維成組含量，且比用二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法的所需試驗(yàn)溫度要求更低，使用的試劑毒性更低，更節(jié)能環(huán)保，對(duì)于此類面料最理想的測(cè)試方法為手工拆分法-70%H2SO4法。當(dāng)氨綸紗線無法用手工進(jìn)行分離時(shí)，可用次氯酸鈉法-70%H2SO4法替代二甲基甲酰胺法-70% H2SO4法進(jìn)行測(cè)試。如有必要，也可用二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證，以選取合理的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

在用次氯酸鈉法-70%H2SO4法測(cè)試聚酯/粘纖/氨綸面料的纖維成分含量時(shí)，由于堿性次氯酸鈉溶液與酸接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)釋放出有毒氯氣，所以試驗(yàn)過程中的試驗(yàn)器具和操作平臺(tái)應(yīng)該與酸性試驗(yàn)分開。為避免發(fā)生粘纖未溶解完全，或由于溫度控制不當(dāng)損傷聚酯纖維的情況發(fā)生，務(wù)必使用顯微鏡觀察溶解后剩下的殘?jiān)?。本方法也適用于聚酯纖維/莫代爾/氨綸混紡針織面料的纖維組分含量測(cè)試。

[1]樊微.聚酯纖維與氨綸混紡織物定量方法分析[J].中國纖檢，2012（10）:60-61.

[2]楊志敏,楊友紅.氨綸產(chǎn)品定量分析偏差的理論研究[J].紡織導(dǎo)報(bào)，2010（4）:96-98.

[3]俞邱孌,倪志芬.次氯酸鈉溶液在紡織品定量化學(xué)分析中的創(chuàng)新應(yīng)用[J].中國纖檢，2012（6）:48-50.

Application of sodium hypochlorite in multi-fibrous component fabric determination

LU Yijun
(Bureau Veritas Consumer Products Services（Shanghai）,Shanghai 201108)

In textile fiber composition quantitative test standard of America,the dimethyl formamide +70%H2SO4method is used to the component analysis of polyester/viscose/spandex knitted fabric when the manual split+70%H2SO4method is not applicable.To reduce the influence of dimethyl for?mamide on spandex content,the method of sodium hypochlorite method+70%H2SO4is used to test the multi-component fiber.The result shows that the spandex content using the method of sodium hy?pochlorite method+70%H2SO4is more accurate.

sodium hypochlorite,spandex,knitted fabric

TS107

A

1001-7046（2017）02-0004-05

2017-02-17

陸祎?。?984-），男，工程師，主要從事紡織品出口檢測(cè)工作。