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    不同廠家銀杏葉分散片中總黃酮醇苷溶出度的研究

    2017-06-05 15:20:06錢璟鄭成
    關(guān)鍵詞:出度黃酮醇分散片

    錢璟 鄭成

    不同廠家銀杏葉分散片中總黃酮醇苷溶出度的研究

    錢璟 鄭成

    目的建立銀杏葉分散片的總黃酮醇苷溶出度測定方法, 并測定比較不同廠家的銀杏葉分散片的溶出度。方法采用槳法, 以0.1 mol/L鹽酸溶液為溶出介質(zhì), 轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/min, 經(jīng)30 min取樣,離心取上清液, 依照紫外可見分光光度測定法(UV)在265 nm的波長處測定吸光度, 采用自身對照法計(jì)算溶出度。結(jié)果濾膜對銀杏葉分散片有部分吸附, 故采用離心取上清液測定;輔料基本無干擾;溶液穩(wěn)定性良好。5個(gè)廠家9批銀杏葉分散片樣品30 min平均溶出度均達(dá)到80.0%, 且均一性良好;B廠樣品溶出相對偏慢, 與其他廠樣品溶出行為存在差異, 且批間差異較大。結(jié)論紫外可見分光光度測定法用于銀杏葉分散片的溶出度測定快速、簡便, 且具有區(qū)分力。對不同廠家銀杏葉分散片的溶出度考察表明B廠制劑工藝欠穩(wěn)定, 產(chǎn)品質(zhì)量可控性有待進(jìn)一步提高, 應(yīng)關(guān)注工藝過程的中間控制。

    銀杏葉分散片;溶出度;紫外分光光度法

    銀杏葉分散片以銀杏葉提取物為原料, 其主要活性成分為黃酮醇苷和萜類內(nèi)酯。經(jīng)查詢國家食品藥品監(jiān)督管理局網(wǎng)站藥品基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫, 銀杏葉分散片目前有13個(gè)批準(zhǔn)文號, 12家生產(chǎn)企業(yè), 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)分別為國家食品藥品監(jiān)督管理局頒標(biāo)準(zhǔn)或試行標(biāo)準(zhǔn)。目前, 對于中藥片劑仍主要以崩解時(shí)限作為其溶出速度控制的指標(biāo), 中國藥典2015年版中銀杏葉片標(biāo)準(zhǔn)也僅限于測定崩解時(shí)限[1]。但該檢驗(yàn)項(xiàng)目僅能反映藥物是否崩解, 不能準(zhǔn)確反映藥物的溶出量。作者根據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高要求收集了6家企業(yè)的銀杏葉分散片及其注冊標(biāo)準(zhǔn),參考相關(guān)文獻(xiàn)[2], 采用UV-自身對照法統(tǒng)一總黃酮醇苷溶出度的測定方法并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。

    1 儀器與藥品

    1. 1 儀器天津大學(xué)ZRS-8B智能型藥物溶出儀;島津UV2700紫外-可見分光光度計(jì)。

    1. 2 藥品本次共收集到廣東、江蘇、北京、海南、湖北、遼寧6個(gè)廠家的15批銀杏葉分散片, 其中A廠3批批號:20090101、20090601、20090801;B廠3批批號:081211、090712、100202;C廠3批批號:20080901、20080902、20090906;D廠3批批號:100101、100102、100301;E廠2批批號:100407、100408;F廠1批批號:20091201。水為純化水;鹽酸為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2. 1 對照溶液的制備取本品10片, 研細(xì), 精密稱取適量(相當(dāng)于0.5片平均片重), 置于500 ml量瓶中, 加溶出介質(zhì)(0.1 mol/L鹽酸)適量, 振搖使銀杏葉提取物充分溶出(必要時(shí)可超聲數(shù)分鐘), 加溶出介質(zhì)(0.1 mol/L鹽酸)至刻度, 搖勻, 離心,取上清液作為對照溶液。

    2. 2 供試品溶液的制備取供試品照溶出度測定法(中國藥典2010年版二部附錄XC第二法), 以0.1 mol/L鹽酸溶液900 ml為溶出介質(zhì), 轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/min, 在30 min時(shí)取樣, 離心, 取上清液作為供試品溶液。

    2. 3 總黃酮測定條件選擇取對照溶液, 照紫外-可見分光光度測定法(中國藥典2010年版一部附錄VC), 在200~400 nm處掃描, 得最大吸收波長為264.5 nm, 故將檢測波長定為265 nm。供試品溶液取樣量為1片至900 ml 0.1 mol/L鹽酸溶液中, 吸光度約為0.6~1.3, 考慮到采用自身對照法, 直接與對照溶液比較計(jì)算溶出率, 故可采用過濾后取續(xù)濾液或離心后取上清液, 直接測定即可。

    2. 4 濾膜吸附試驗(yàn)取溶出介質(zhì)制備的銀杏葉分散片對照溶液(E廠, 批號為100408)分別用兩個(gè)廠家(天津津騰、迪科馬公司)生產(chǎn)的直徑為25 mm、孔徑為0.45 μm的水性濾膜過濾后, 取濾液2 ml, 照溶出度UV法測定, 結(jié)果顯示兩個(gè)廠家的濾膜對銀杏葉分散片均有部分吸附, 吸光度降低約10%, 故本法采用離心取上清液測定。

    2. 5 輔料的影響經(jīng)調(diào)研, 各銀杏葉分散片生產(chǎn)廠家所用輔料及用量均有差別, 片重最大為0.5 g/片, 故將所有用于銀杏葉分散片的輔料(交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、氯化鈉、羧甲基淀粉鈉、微粉硅膠、乳糖、硬脂酸鎂、微晶纖維素、羥丙纖維素鈉、硫酸鈣、磷酸氫鈣、阿斯巴甜), 分別按0.5 g/片制成空白制劑, 按“2.2”項(xiàng)下方法制備空白輔料溶液進(jìn)行測定。結(jié)果表明, 大多數(shù)輔料均無吸收, 輔料對溶出度測定基本無干擾。

    2. 6 溶液穩(wěn)定性取供試品溶液(E廠, 批號為100408), 分別于0、1、3、6、12、16、24 h進(jìn)行分析, 結(jié)果吸光度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.0%, 顯示供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2. 7 溶出度均一性試驗(yàn)取6家企業(yè)的銀杏葉分散片各一批(A廠批號20090101;B廠批號081211;C廠批號200800901;D廠批號100101;E廠批號100408;F廠批號20091201), 依“2.2”項(xiàng)下操作, 分別在3、5、10、20、30、45 min時(shí)取樣, 制備供試品溶液, 并即時(shí)補(bǔ)充37℃的溶出介質(zhì)等量;另按“2.1”項(xiàng)下方法制備對照溶液。在265 nm波長處測定吸收度, 計(jì)算每片在各時(shí)間點(diǎn)的累積溶出量及批內(nèi)溶出結(jié)果的RSD值, 結(jié)果6批樣品在上述各時(shí)間點(diǎn)的批內(nèi)溶出RSD在0.5%~3.7%, 溶出均一性良好。

    2. 8 溶出曲線取“2.7”項(xiàng)下A、B、C、D廠的樣品各1批,照“2.7”項(xiàng)下測定結(jié)果, 繪制溶出曲線圖譜。見圖1。

    圖1 銀杏葉分散片溶出曲線圖

    2. 9 溶出度測定取本品, 照“2.1”、“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液及對照溶液, 照紫外-可見分光光度測定法(中國藥典2010年版一部附錄VA)試驗(yàn), 在265 nm波長處分別測定吸光度, 按下式計(jì)算每片的溶出量。溶出量=(供試品吸光度÷平均片重)/(對照吸光度÷對照樣品稱樣量)×1.8×100%。

    取5家生產(chǎn)企業(yè)的銀杏葉分散片進(jìn)行測定, A廠批號20090601和20090801、B廠批號090712和100202、C廠批號20080902和20090906、D廠100102和100103、E廠批號100407, 結(jié)果上述樣品溶出度分別為:A廠99.3%和99.3%、B廠100.9%和80.0%、C廠98.1%和98.7%、D廠98.7%和99.4%、E廠98.8%。除B廠一批樣品測定結(jié)果為80.0%, 其余樣品30 min平均及每片溶出量均>80.0%, 故規(guī)定溶出度的限度為80.0%。

    3 討論

    3. 1 溶出度檢測是評價(jià)制劑處方、生產(chǎn)工藝和生物利用度的重要指標(biāo), 中藥制劑由于其成分及樣品處理復(fù)雜, 建立有效、可控的溶出度測定方法較為困難, 很多中藥制劑仍采用崩解時(shí)限檢查衡量其溶出情況, 但事實(shí)上崩解時(shí)限與溶出度并不具有相關(guān)性[3-5], 因此探討建立中藥制劑中活性成份體外溶出度的測定方法, 對處方、工藝篩選和控制產(chǎn)品質(zhì)量具有科學(xué)意義。本文在綜合各銀杏葉分散片標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上, 建立了以0.1 mol/L鹽酸為溶出介質(zhì)、總黃酮醇苷含量為測定指標(biāo)的溶出度檢查方法, 并且考慮各標(biāo)準(zhǔn)中均已有總黃酮醇苷的高效液相色譜法(HPLC)含量測定, 作為溶出度檢查, 旨在考查制劑的體外溶出行為, 因此采用較科學(xué)簡便的UV法來測定吸收度。

    3. 2 中藥制劑的含量限度大多采用最低限度表示, 為了避免因含量偏高使溶出度測定結(jié)果偏高而合格的情況, 本文在處理數(shù)據(jù)時(shí)采用自身對照法, 以消除含量過高引起的正誤差,準(zhǔn)確反映樣品的真實(shí)溶出度[6-8]。

    3. 3 制劑的原輔料、處方及生產(chǎn)工藝對其溶出行為有很大影響, 即使是同一制劑, 不同生產(chǎn)廠家或同一生產(chǎn)廠家的不同批號產(chǎn)品間, 其溶出度都可能存在差異, 從而造成臨床療效的差異。本文根據(jù)“2.8”中不同廠家的溶出曲線對比可見, A、C廠樣品溶出較快, 5 min溶出達(dá)到90%以上, 相對而言B廠樣品溶出明顯偏慢, 與其他廠樣品溶出行為存在差異,由此可見本文溶出度測定方法對不同溶出行為的樣品具備一定的區(qū)分能力;在“2.9”樣品測定中B廠兩批樣品的溶出度差異提示其批間一致性欠佳, 制劑工藝欠穩(wěn)定, 產(chǎn)品質(zhì)量可控性有待進(jìn)一步提高, 應(yīng)關(guān)注工藝過程的中間控制。

    [1] 國家藥典委員會. 中國藥典(2015年版一部). 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:1491-1492.

    [2] 莫志江, 危華玲. 銀杏葉片的體外溶出度研究. 中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志, 2003, 20(2):137-139.

    [3] 余琛, 張慧, 洪有采, 等. 銀杏葉片的溶出度試驗(yàn). 中國醫(yī)藥工業(yè)雜志, 1998, 29(1):27

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    [7] 齊惠珍, 周霞瑾, 田培虹. 銀杏葉分散片中總黃酮醇苷的含量測定. 河北醫(yī)藥, 2015(20):3178-3180.

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    Study on dissolution of total flavonoid glycoside in ginkgo biloba leaves dispersible tablets from different manufactures

    QIAN Jing, ZHENG Cheng. Zhejiang Province Drug Cosmetics Review Center, Hangzhou 310000, China

    ObjectiveTo establish a dissolution test method for the total flavonoid glycoside in ginkgo biloba leaves dispersible tablets and compare the dissolution of ginkgo biloba leaves dispersible tablets from different manufactures.MethodsThe paddle method is applied in dissolution medium of 0.1 mol/L hydrochloric solution, with revolving speed as 100 r/min, and after 30 min, centrifugal clear liquid after centrifugation was sampled. Absorbance was determined at the wavelength of 265 nm according to ultraviolet-visible spectrophotometry (UV) method, and self-contrasted method was used to calculate the dissolution.ResultsMembrane had partial adsorption of ginkgo biloba leaves dispersible tablets, so determination was made on centrifugal clear liquid after centrifugation. Supplementary material was basically not interfered and the solution stability was good. The average 30-min dissolution of ginkgo biloba leaves dispersible tablets in 9 batches of 5 factories was 80.0%, and its uniformity was good. B factory had relatively slow sample dissolution, and there was differences in sample dissolution behavior compating with other factories, and it had large differences between batches.ConclusionUltraviolet-visible spectrophotometry method applying for determining dissolution of ginkgo biloba leaves dispersible tablets is simple, rapid and discriminating. Dissolution investigation of ginkgo biloba leaves dispersible tablets from different manufacturers shows that B factory preparation process is unstable. Product quality controllability remains to be further improved, and more attention should be payed to middle control of craft process.

    Ginkgo biloba leaves dispersible tablets; Dissolution; Ultraviolet spectrophotometry

    10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2017.08.097

    2017-03-16]

    310000 浙江省藥品化妝品審評中心

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