兩種聚酯復(fù)合纖維的定性鑒別方法探討

曹月嬋++++谷小輝++++陸佳英++++楚珮

摘要：

本文采用顯微鏡法、溶解法、紅外光譜法和熔點(diǎn)法對(duì)低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維、彈性聚酯復(fù)合纖維的各項(xiàng)性能進(jìn)行測(cè)試，并與單組分的聚酯纖維進(jìn)行比較分析。試驗(yàn)結(jié)果表明：低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維為皮芯結(jié)構(gòu)，彈性聚酯復(fù)合纖維為并列復(fù)合結(jié)構(gòu)；低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維部分溶于75%硫酸等試劑中，彈性聚酯復(fù)合纖維與單組分的聚酯纖維的溶解性能一致；紅外光譜表明這兩種聚酯復(fù)合纖維均為聚酯成分；在熔點(diǎn)測(cè)試中可分別測(cè)得低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維的熔點(diǎn)。綜合這幾種測(cè)試方法可快速準(zhǔn)確地定性鑒別這兩種聚酯復(fù)合纖維，也為此類(lèi)紡織產(chǎn)品的定性鑒別提供了方法。

關(guān)鍵詞：低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維；彈性聚酯復(fù)合纖維；定性鑒別；熔點(diǎn)法

1 前言

聚酯纖維具有優(yōu)良的耐皺性、彈性和尺寸穩(wěn)定性，且絕緣性能好、耐光性較好、抗皺免燙，因此用途廣泛、市場(chǎng)需求量大。單組分的聚酯纖維主要包括三類(lèi)：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）纖維、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT）纖維和聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯（PTT）纖維[1]。

目前，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維廣泛用于紡織品和服裝材料領(lǐng)域。低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維是由一種單組分聚酯和改性聚酯為原料，分別熔融后以一定的形式和比例復(fù)合紡絲而生產(chǎn)的復(fù)合纖維。該纖維比單組分的聚酯纖維能在更低的溫度下與其他纖維熔融粘合，具有優(yōu)良的熱粘合性能、穩(wěn)定的可加工性、耐水洗、耐干洗等優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于非織造布領(lǐng)域，同時(shí)也在高檔服裝、家用紡織品的生產(chǎn)中有一定應(yīng)用[2-3]。彈性聚酯復(fù)合纖維不僅有立體轉(zhuǎn)曲性能，手感柔軟豐滿(mǎn)，且不需要加彈就有良好的伸縮性、染色容易等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)其具有替代氨綸性能，相應(yīng)產(chǎn)品成本下降較大，該纖維在泳衣、內(nèi)衣、連體褲、運(yùn)動(dòng)服以及彈力牛仔褲中有廣泛應(yīng)用，且產(chǎn)品具有新型、獨(dú)特的風(fēng)格[4-5]。

目前，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維尚未有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)鑒別，而這兩種聚酯復(fù)合纖維又具有區(qū)別于單組分的聚酯纖維的一般特性，因此，僅依靠單一的傳統(tǒng)鑒別方法對(duì)準(zhǔn)確鑒別這兩種纖維比較困難。本文在手感目測(cè)法、燃燒法的基礎(chǔ)上通過(guò)顯微鏡法、溶解法、紅外光譜法以及熔點(diǎn)法對(duì)兩種纖維快速準(zhǔn)確地進(jìn)行定性鑒別，為開(kāi)發(fā)定性鑒別這兩種纖維的標(biāo)準(zhǔn)方法奠定基礎(chǔ)。

2 試驗(yàn)部分

2.1 顯微鏡法

將適量纖維均勻平鋪于載玻片上，滴上石蠟油蓋上蓋玻片，制得縱面切片；將小束纖維置于哈氏切片器的凹槽中間，按照FZ/T 01057.3—2007標(biāo)準(zhǔn)方法制得橫截面切片。把兩個(gè)切片放置在BX51型纖維細(xì)度儀（日本OLYMPUS公司）的載物臺(tái)上，在一定放大倍數(shù)下分別觀察纖維的橫、縱截面形態(tài)。

2.2 溶解法

分別用75%硫酸、濃硫酸、20%鹽酸、濃鹽酸、88%甲酸、濃硝酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、苯酚等化學(xué)試劑對(duì)纖維在不同化學(xué)試劑中的溶解特性來(lái)鑒別纖維。

2.3 紅外光譜法

利用Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀（美國(guó)Thermo Nicolet公司），采用ATR法分別測(cè)試和分析單組分的聚酯纖維（PET、PBT、PTT）、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維-芯層、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維化學(xué)結(jié)構(gòu)。

2.4 熔點(diǎn)法

采用附有加熱裝置的偏光顯微鏡（日本Nikon公司）進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)試，取少量纖維放在兩片玻璃片之間，置加熱裝置上，升溫速率約為3℃/min，并調(diào)焦使纖維成像清晰。觀察纖維成像的變化，當(dāng)發(fā)現(xiàn)玻璃片中的大多數(shù)纖維熔化時(shí)，記錄此時(shí)溫度，即為該纖維熔點(diǎn)。

3 結(jié)果與分析

3.1 顯微鏡法

由圖1可知，單組分聚酯纖維（PET、PBT、PTT）的橫截面近似圓形或多邊形，結(jié)構(gòu)均勻一致，縱向表面平滑。低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維（圖1D）的橫截面為明顯的皮芯結(jié)構(gòu)，纖維縱向存在明暗相間的皮芯界線。在圖1E中可觀察到彈性聚酯復(fù)合纖維橫截面為兩種不相混組分并列而成，一側(cè)的纖維有明顯的小黑點(diǎn)，這不同組分的聚酯沿著纖維的縱向排列，并列復(fù)合在一起形成明顯的溝槽。

由上可知，顯微鏡法可直觀觀察到單組分聚酯纖維、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)的差異，對(duì)進(jìn)一步的纖維成分定性鑒別奠定基礎(chǔ)。

3.2 溶解法

由表1可知，單組分聚酯纖維（PET、PBT、PTT）和彈性聚酯復(fù)合纖維的溶解性能一致，它們?cè)诔貭顟B(tài)下均不溶于75%硫酸、20%鹽酸、濃鹽酸、88%甲酸、濃硝酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，都可溶于濃硫酸中。而低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維在75%硫酸等試劑中都有部分溶解，在濃硫酸中全溶解，依據(jù)這一溶解性能測(cè)試可區(qū)別低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維與其他兩種纖維。

3.3 紅外光譜法

由溶解法可知，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維可部分溶解于濃硝酸、75%硫酸等試劑中，因此把低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維在濃硝酸試劑中溶解，并將所得剩余物采用顯微鏡法觀察，確認(rèn)剩余物為芯層纖維。把芯層纖維與單組分聚酯纖維、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維進(jìn)行紅外測(cè)試，并對(duì)它們進(jìn)行紅外定性和比較分析。

由圖2分析可知，圖中1711.90 cm-1為—C=O酯基伸縮振動(dòng)，1241.63cm-1為—C—O—C—伸縮振動(dòng)峰，該峰吸收強(qiáng)度大而寬，3000cm-1附近為苯環(huán)的伸縮振動(dòng)，1650cm-1～1450cm-1為苯環(huán)骨架振動(dòng)，721.59cm-1為苯環(huán)—CH—的面外變形峰，這些特征峰皆為聚酯纖維的特征峰，且所測(cè)試單組分聚酯纖維、低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維、芯層纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維的紅外光譜圖基本一致，由此可知它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)類(lèi)似。因此通過(guò)紅外測(cè)試可對(duì)兩種聚酯復(fù)合纖維定性，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的皮層為聚酯纖維，芯層也為聚酯纖維；彈性聚酯復(fù)合纖維譜圖中并沒(méi)有出現(xiàn)其他特征峰，所并列復(fù)合的兩種組分也皆為聚酯纖維。同時(shí)也說(shuō)明了這兩種聚酯復(fù)合纖維與單組分聚酯纖維特征峰一致，紅外測(cè)試結(jié)果都為聚酯纖維的特征峰。

3.4 熔點(diǎn)測(cè)試法

綜合前面的顯微鏡法、溶解法和紅外光譜法的結(jié)果，采用熔點(diǎn)測(cè)試法來(lái)對(duì)這兩種聚酯復(fù)合纖維進(jìn)一步定性鑒別。

由圖3A可知，PET纖維在260℃開(kāi)始熔融，265℃左右基本完全熔融；PBT纖維在230℃開(kāi)始熔融，233℃左右基本完全熔融；PTT纖維在227℃開(kāi)始熔融，230℃左右完全熔融，表明單組分的聚酯纖維（PET、PBT、PTT）均為單一熔點(diǎn)，分別為265℃、233℃和230℃，這測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.6—2007相一致。

由圖4（A1～A3）可知，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的皮層在150℃左右開(kāi)始熔融，162℃左右時(shí)皮層基本熔融完，芯層在262℃左右完全熔融，可見(jiàn)皮層的改性聚酯纖維熔點(diǎn)明顯低于單組分聚酯纖維的熔點(diǎn)，芯層熔點(diǎn)與單組分聚酯纖維PET的熔點(diǎn)相近，表明芯層為單組分聚酯纖維PET。在圖4（B1～B3）中彈性聚酯復(fù)合纖維在228℃左右開(kāi)始熔融，233℃左右其中一個(gè)組分完全熔融，而另外一個(gè)組分在261℃左右也完全熔融，由此可見(jiàn)，彈性聚酯復(fù)合纖維有兩個(gè)單組分聚酯纖維熔點(diǎn)，即由單組分聚酯纖維PBT或PTT與PET并列復(fù)合而成的。

從熔點(diǎn)測(cè)試分析可得，單組分的聚酯纖維都只有單一的熔點(diǎn)，而低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維有兩個(gè)熔點(diǎn)，且低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維皮層的改性聚酯纖維在較低溫度下可熔融，兩個(gè)熔點(diǎn)分別為162℃和262℃；彈性聚酯復(fù)合纖維兩個(gè)熔點(diǎn)分別為233℃和261℃，即該纖維由單組分聚酯纖維PBT或PTT與PET并列復(fù)合而成的。因此，通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)試可快速準(zhǔn)確鑒別低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維與彈性聚酯復(fù)合纖維。

4 結(jié)論與建議

從上述的試驗(yàn)結(jié)果可知，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維和彈性聚酯復(fù)合纖維的定性鑒別可按照以下來(lái)操作：

（1）通過(guò)顯微鏡法可直觀觀察到低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維為皮芯結(jié)構(gòu)，而彈性聚酯復(fù)合纖維為并列的復(fù)合結(jié)構(gòu)。

（2）溶解測(cè)試中，低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維部分溶于75%硫酸等試劑中，彈性聚酯復(fù)合纖維與單組分聚酯纖維溶解性能一致。

（3）紅外測(cè)試表明這兩種聚酯復(fù)合纖維的譜圖一致，均出現(xiàn)聚酯纖維的特征峰。

（4）在熔點(diǎn)法中測(cè)得低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維熔點(diǎn)為162℃和262℃，彈性聚酯復(fù)合纖維的熔點(diǎn)為233℃和261℃，可有效區(qū)分低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維與彈性聚酯復(fù)合纖維。

（5）兩種聚酯復(fù)合纖維的一般定性鑒別流程，在手感目測(cè)法與燃燒法的基礎(chǔ)上，通過(guò)顯微鏡法、溶解法、紅外光譜法和熔點(diǎn)法可準(zhǔn)確有效區(qū)分這兩種聚酯復(fù)合纖維。

鑒于目前沒(méi)有出具低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，建議相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中將低熔點(diǎn)聚酯復(fù)合纖維按聚酯纖維的形式出具；而在GB/T 29862—2013附錄B.4條款中提到 “彈性聚酯復(fù)合纖維”定義，彈性聚酯復(fù)合纖維可按照相應(yīng)檢測(cè)結(jié)果出具。

參考文獻(xiàn)：

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[作者單位：廣州纖維產(chǎn)品檢測(cè)研究院、國(guó)家紡織服裝服飾產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督中心（廣州）]